采用SPME-GC/MS聯(lián)用技術對虎皮蘭揮發(fā)性成分的測定分析

黃 志 萍

(福建生態(tài)工程職業(yè)技術學校，福州 350008)

虎皮蘭(SansevieriatrifasciataPrain cv. Laurentii)別名金邊虎尾蘭、黃邊虎尾蘭，屬龍舌蘭科虎尾蘭屬。虎皮蘭原產非洲、印度，多年生草本植物，品種較多。主要有:金邊虎皮蘭；短葉虎尾蘭；圓葉虎尾蘭；姬葉虎尾蘭等[1]?；⑵ぬm葉片堅挺直立，葉面有灰白和深綠相間的虎尾狀橫帶斑紋，姿態(tài)剛毅；它對環(huán)境的適應性強，易繁殖，生長快；是一種集觀賞、綠化、纖維原料于一身的植物。虎皮蘭對環(huán)境的適應能力強，是一種堅韌不拔的植物，栽培利用廣泛，為常見的家內盆栽觀葉植物?；⑵ぬm適合布置裝飾書房、客廳、臥室等場所，可供較長時間欣賞，并且具有保護環(huán)境的功效,能夠有效地吸收甲醛，被人們稱為“天然的清道夫”[2]。室內裝修和建筑材料中帶有很多有害氣體，例如甲醛、苯、二氯乙烯等,它們都對人體健康有嚴重的危害，值得人們關注[3]。自然界中有很多植物如虎皮蘭、蘆薈、橡皮樹等植物具有吸附有害氣體的能力[4],如甲醛、二氧化硫、一氧化碳等有毒性揮發(fā)物質,同時也可以減少因使用化學藥品防治有毒揮發(fā)物質而引起的二次污染,從而實現(xiàn)居室內觀賞植物綠化、美化兼對抗室內污染作用為一體[5]。此外，虎皮蘭色素屬于一種性能較好的色素,是一種極具開發(fā)前景的天然色素資源[6]。但對虎皮蘭自體生長過程中產生的揮發(fā)性代謝產物的研究未見報道，因此，本文采用頂空固相微萃取，氣相色譜—質譜聯(lián)用分析技術對新鮮虎皮蘭葉片的揮發(fā)性化學成分進行測定分析。

1 材料和方法

1.1 材料

樣品采自福州建新花圃。選擇新鮮、挺拔、完整、無病的虎皮蘭葉片作為分析材料。

1.2 實驗儀器

手動SPME進樣器,美國Supelco公司制造；100μl聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取頭,美國Supelco公司制造；氣相色譜—質譜聯(lián)用儀，Polaris Q(美國Them公司制造)；組織搗碎機，荷蘭Philip公司制造。

1.3 樣品處理

稱取一定量的新鮮試樣50g,放入小型攪拌機破碎攪勻成漿狀。取漿狀物5g置于20ml頂空樣品瓶內，加蓋密封,50℃恒溫45min左右。

將固相微萃取的萃取頭在氣相色譜的進樣口老化,老化溫度為250℃,載氣體積流量為0.8μl/min,分流比50∶1,活化時間3min。將固相微萃取器的萃取頭通過瓶蓋的橡皮墊插入到樣品瓶中,推出纖維頭,注意不要使萃取頭碰到樣品,吸附20min,隨后抽回纖維頭,從樣品瓶上拔出萃取頭,再將萃取頭插入氣相色譜儀進樣口,推出纖維頭,同時啟動儀器采集數(shù)據(jù)。于250℃解析30s,抽回纖維頭后拔出萃取頭。

1.4 實驗條件

色譜條件:色譜柱VF-5MS,30m×0.25mm×0.25μm。載氣He氣, 恒流1.0ml/min,進樣口溫度250℃,質譜接口溫度250℃,無分流進樣1.0min后分流(1∶50)。程序升溫40℃(保持5min),6℃/min升溫至160℃(保持5min),10℃/min升溫至260℃(保持5min)。質譜接口溫度為250℃。

質譜條件:離子源溫度200℃,離子源EI(70ev),掃描質量范圍為45～650u。

2 結果

按上述實驗方法和條件進行實驗,由HPMSD化學工作站給出新鮮虎皮蘭葉片揮發(fā)性成分的總離子流圖(如圖1所示),共分離出64個組分,對總離子流圖中的各峰經質譜掃描后得質譜圖,經過質譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索,從基峰相對豐度等幾個方面進行直觀比較,通過HPMSD化學工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),按峰面積歸一化法確定了各組分在揮發(fā)性物質中的相對含量,從而確定出虎皮蘭葉片揮發(fā)性物質中的58個組分,占分離出揮發(fā)性組分的78.69%(見表1),已鑒定揮發(fā)性成分主要為烷烴類、烯烴類、萜類、酮類、酯類、醇類和酚類物質,含量較高的成分是有3-乙基-8-酰基-雙環(huán)[4.3.0]壬烷(12.74%)、六氫-1,3-異苯并呋喃二酮(9.43%)、1-二甲基乙基-4-甲氧基苯酚(6.39%)、2,5,5,8a-四甲基-3,4,4a,5,6,8a-六氫香豆酮(5.06%)、反-9-十四烯酸(4.56%)和β-紫羅蘭酮(4.25%)等化合物質。

表1虎皮蘭揮發(fā)性成分及其相對含量

續(xù)表

編號出峰時間(min)名 稱相對含量(%)3721．69-羥基-12-酮基-10(E)-十八碳烯酸0．583821．757-甲基-8-Z-十六碳烯酸0．573921．983-乙基-8-酰基-雙環(huán)[4．3．0]壬烷12．744022．16橙花叔醇0．634122．773-乙基-5-(2-乙基丁基)-十八烷0．484223．07反-9-十八烯醇0．724323．27鄰苯二甲酸二丁酯0．34423．63-[(6-脫氧-一個-l-甘露)氧]-14-羥基0．114523．8異丁酸乙酯0．084623．95鄰苯二甲酸二辛酯0．464724．151-十八烷0．094824．9植醇1．634925．56華蟾素2．75026．43麥角甾醇0．125127．262-α-3，3-二亞乙基-4-膽甾醇酯0．535228．537α，12α)-3，7，12-三羥基膽(甾)烷0．195328．95N-[(3α，5β，12α)-3，7，12-三羥基-24-氧代膽甾烷-24-基]甘氨酸0．155429．17麥角固醇0．25529．73糞甾烷酸0．345630．62羥甲基秋水仙堿0．155731．725，9，9α-三乙基-1，1，6，8-四甲基-1β，4，5，7a，8，9-六氫-4α，5，7b，9，9α(1αH)-環(huán)戊并環(huán)庚五烯醇酯0．115831．83N-[(3α，5β，7α，12α)-3，7，12-三羥基-24-氧代膽甾烷-24-基]甘氨酸0．22

[1]中國植物志編委會.中國植物志1280卷[M].北京:科學出版社,1961—2004.

[2]楊春澍.藥用植物學[M].上海:上海科技出版社,1997:6～67.

[3]S.A.康茲,魏潤柏.人與室內環(huán)境[M].北京：中國建筑工業(yè)出版社,1985.

[4]王國夫，毛璐.三種觀賞植物對甲醛凈化效果的研究[J].科技創(chuàng)新導報，2010，(24)：14.

[5]王澎.室內空氣質量及污染控制[J].環(huán)境科學與技術,2001,24(2)：26～27.

[6]李澤鴻,劉樹英,安佰明,劉洪章.虎皮蘭色素提取條件的研究[J].北方園藝，2008，(1):134～136.