溶劑解吸型活性炭管三苯解吸效率的測定

歐桂香

(湖南省寧鄉(xiāng)縣疾病預(yù)防控制中心檢驗科 湖南寧鄉(xiāng) 410600)

溶劑解吸型活性炭管三苯解吸效率的測定

歐桂香

(湖南省寧鄉(xiāng)縣疾病預(yù)防控制中心檢驗科 湖南寧鄉(xiāng) 410600)

目的 探討溶劑解吸型活性炭管三苯解吸效率測定的方法。方法 用活性炭吸附三苯標(biāo)準(zhǔn)溶液,振搖1min,解吸30min,然后經(jīng)二硫化碳解吸后,在給定的色譜條件下分析。結(jié)果 活性炭在直接加標(biāo)準(zhǔn)溶液后振搖1min,放置30min后就進行分析的解吸效率略高于活性炭在加三苯標(biāo)準(zhǔn)溶液平衡1h后再用二硫化碳解吸的解吸效率,但2種方法的解吸效率經(jīng)統(tǒng)計學(xué)處理后,結(jié)果無顯著性差異。結(jié)論由于方法二更加接近國家標(biāo)準(zhǔn)中的樣品處理方法,且所得的結(jié)果更能客觀地反映出二硫化碳解吸活性炭管中三苯的解吸效率的真值。此法完全可應(yīng)用于基層單位,且結(jié)果是可靠的。

溶劑解吸 活性炭管 解吸效率 三苯

三苯都為無色,有芳香味、有揮發(fā)性、易燃燒的液體,且是以氣態(tài)和蒸汽狀態(tài)存在于空氣中。用固體吸附劑采集空氣中的毒物已得到廣泛運用,主要用于氣態(tài)和蒸氣態(tài)物質(zhì)的采樣。活性炭屬于非極性吸附劑,吸附非極性和弱極性的有機氣體和蒸氣,吸附容量大、吸附力強,吸附水很少,而且吸附了少量的水也不大影響它的吸附能力,因此,活性炭管適合作為空氣中三苯含量測定的固體吸附劑。由于在一定條件下,每種化合物在活性碳上的解吸效率受多種因素影響,如實驗室的不同、活性炭的批號不同等,因此,對有機物的吸附和解吸效率也是不同的。故在計算樣品含量時應(yīng)考慮被測物質(zhì)在活性炭上的解吸效率。

原理:空氣中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集,二硫化碳解吸后進樣,經(jīng)色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

1 測定方法

方法一:測定解吸效率時,將6份100mg與采樣所用的活性炭管為同一批號活性炭分別放于解吸瓶中,將以上的6瓶解吸瓶分為3組,分別加入1.0mL高、中、低含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液。中等含量的應(yīng)為相當(dāng)于最高允許濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,振搖1min,放置30min。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液操作用同一支微量注射器進樣求出峰面積;同時取100mg與采樣所用的活性炭管為同一批號的活性炭放入解吸瓶中,加入1.0mL二硫化碳作為解吸空白,其他操作相同,求出峰面積。

按下式分別計算高、中、低含量被測物時平均解吸效率:

式中:X:活性炭管的解吸效率,%;

A:試驗用的被測物的峰面積;

B:標(biāo)準(zhǔn)溶液的被測物的峰面積。

方法二:取6根與采樣所用的活性碳管為同一批號的活性炭管,鋸掉一端,用微量注射器分別注入高、中、低含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,立即用橡膠塞封閉鋸開端,平衡1h后,將活性炭倒入解吸瓶中,振搖1min,放置30min,解吸液供測定,其余操作步驟同方法一測定和計算。

通過統(tǒng)計學(xué)處理,苯:t＝0.9169;甲苯:t＝0.9824;二甲苯:t＝0.9575,查 統(tǒng) 計 學(xué) t值 表 得 ,t(0.05,5)＝2.571,P>0.05,可 知 經(jīng) 以 上 2種方法檢測的苯、甲苯、二甲苯在溶劑解吸型活性炭管中解吸效率的結(jié)果無顯著差異。

2 討論

(1)從操作方法原理上來分析,方法一是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液中剩余的被測物質(zhì)的量大致等于活性炭上所解吸的被測物的量的原理而進行的,而方法二是模擬空氣采樣,待測物先被活性炭吸附后再通過溶劑解吸后測定待測物的原理進行的,更加符合工作場所空氣中芳香烴化合物測定方法的要求,因此認為方法二優(yōu)于方法一。

(2)從測定結(jié)果上來分析,方法一所得平均解吸效率都高于方法二,是由于方法一加入待測物標(biāo)準(zhǔn)溶液后直接密閉,其待測物揮發(fā)損失小;方法二待測物置于活性炭管中被吸附后又被解吸,接近國家標(biāo)準(zhǔn)采樣方法,比方法一步驟增多,待測物損失也多些,所測得平均解吸率比方法一稍低,方法二所得結(jié)果更能客觀地反映出二硫化碳解吸活性炭管中三苯的解吸效率的真值,因此,在實踐工作中認為方法二優(yōu)于方法一。

3 結(jié)語

綜合以上分析認為,以上2種方法都可用于測定溶劑解吸型活性炭管三苯解吸效率。雖然方法一比方法二操作簡單,但方法二比方法一的解吸效率測定原理更加貼切,更加接近國家標(biāo)準(zhǔn)中的樣品處理方法,在基層單位中更加實用,所測得結(jié)果也更能客觀地反映出二硫化碳解吸活性炭管中三苯的解吸效率的真值,因此認定方法二比方法一更適合測定溶劑解吸型活性炭管三苯解吸效率,推薦方法二作為基層單位測定溶劑解吸型活性炭管三苯解吸效率的通用方法。

[1]中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所.車間空氣監(jiān)測檢驗方法[M].第3版.北京:人民衛(wèi)生出版社,1990:499～503.

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[3]工作場所空氣中有毒物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范.GBZ/T159～2004.

[4]工作場所空氣中有毒物質(zhì)的采集方法:中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).GBZ/T159～2004.

[5]工作場所空氣中有毒物質(zhì)監(jiān)測方法及采樣規(guī)范:中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).GBZ/T160.42～2004.

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1674-0742(2011)07(a)-0119-01

2011-06-12