“燃燒熱測定”實驗的改進(jìn)

任冬梅+高鴿+劉鑫+趙巖+夏云生+包德才

摘 要：改進(jìn)燃燒熱測定實驗的點(diǎn)火絲的安裝方式為粗紡棉線壓入式。與傳統(tǒng)的點(diǎn)火絲埋入式方式相比，實驗成功率提高了23%。以苯甲酸為標(biāo)準(zhǔn)物，考察了四種不同面粉為待測物的燃燒熱的測定實驗的可行性。結(jié)果表明，面粉價廉易得，無污染，易于壓片成型，燃燒后無任何殘留，熱值平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.2%，是適宜的“燃燒熱的測定”實驗的待測物質(zhì)。

關(guān)鍵詞：燃燒熱；點(diǎn)火成功率；待測物；面粉

中圖分類號：O64 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：2095-2945（2017）35-0025-03

Abstract： The method of measuring heat of combustion has been improved by changing means of pressing the cotton in sample. The results showed that the experimental success rate increased by 23% compared with the traditional method. Four kinds of flour was taken as the determinand in the test of combustion heat. The results showed that the relative standard deviation （RSD） of 3.2% and flour is suitable for the determination due to its cheap， environment protection and easy to forming.

Keywords： heat of combustion； experimental success rate； determinand； flour

物質(zhì)的燃燒熱值是化學(xué)熱力學(xué)的基本數(shù)據(jù)之一，主要用于判斷化學(xué)反應(yīng)方向和計算化學(xué)平衡及相平衡中的能量利用[1]。因此“燃燒熱的測定”是大學(xué)物理化學(xué)實驗課程中的經(jīng)典化學(xué)熱力學(xué)部分實驗內(nèi)容，是學(xué)生必須重點(diǎn)掌握的熱力學(xué)實驗操作[2-4]。

燃燒量熱操作過程中，氧彈里的樣品在高壓氧氣環(huán)境下以近乎爆炸性的方式完成燃燒[5]。燃燒中樣品壓片的緊實程度、點(diǎn)火絲的硬度及安裝方法是影響燃燒成功率的三個重要因素。樣品的緊實程度主要影響燃燒的充分程度，點(diǎn)火絲的硬度大小主要影響電路的連通程度，而點(diǎn)火絲的安裝方式則決定著樣品能否燃燒，是最為關(guān)鍵的影響因素。目前點(diǎn)火絲的安裝方式主要有埋入式及捆綁式兩種。埋入方法是先將點(diǎn)火絲繞成彈簧狀，拉到適當(dāng)長度后壓到樣品片中[6-7]。其優(yōu)點(diǎn)是點(diǎn)火絲與樣品片的接觸面積較大，不易引起短路，但是在壓片過程中很容易將點(diǎn)火絲壓斷，使體系處于斷路狀態(tài)，造成實驗失敗。捆綁式點(diǎn)火絲安裝方式先將樣品進(jìn)行壓片處理，而后在樣品片的中間位置用小刀刻一深度適合的小凹槽，最后將樣品片用點(diǎn)火絲沿小凹槽捆綁好并與兩個電極相連[8]。這種安裝方式不僅避免了樣品從金屬絲中間滑落，而且使點(diǎn)火絲與樣品充分接觸。但該方法對刻小凹槽的要求很高，增加了操作難度，而且用力過大會使樣品片破碎，造成樣品的浪費(fèi)。

目前，燃燒熱測定實驗大都以萘為被測樣品[9-10]。但是萘易揮發(fā)升華，長時間暴露在空氣中會形成污染，進(jìn)而危害人體健康。近年來，一些學(xué)校改用蔗糖做為被測樣品，以實現(xiàn)測定過程綠色化[11-12]。然而，蔗糖易于熔化并污染壓片機(jī)，為測定過程帶來不便。本文應(yīng)用“燃燒熱的測定”的原理及方法，改進(jìn)了點(diǎn)火絲的安裝方式，并選取四種不同品牌的面粉作為被測樣品進(jìn)行燃燒熱的測定，以提高實驗成功率并達(dá)到實驗綠色化目的。

1 實驗部分

1.1 樣品熱值的測定

熱當(dāng)量（C）的測定：精稱點(diǎn)火絲（mFe）及棉線（mcon）質(zhì)量，將樣品壓片后精稱棉線與苯甲酸片（AR，天津光復(fù)科技發(fā)展有限公司）的質(zhì)量，以獲得苯甲酸質(zhì)量（ms）。將苯甲酸片裝入氧彈（鶴壁市創(chuàng)新儀器儀表有限公司），旋緊氧彈蓋。充氧氣至2MPa，檢查氧彈的氣密性。樣品燃燒熱的測試是在鶴壁市創(chuàng)新儀器儀表有限公司的DGNLR-6A量熱儀中完成。記錄初始溫度T0及終態(tài)溫度Tn。取出氧彈后，卸掉壓力，量取剩余點(diǎn)火絲質(zhì)量。依照上述步驟進(jìn)行四個不同品牌面粉樣品熱值的測定。

1.2 樣品熱值的計算

1.2.1 測定溫度（18℃）下苯甲酸等容燃燒熱的計算

1.2.2 樣品燃燒熱的計算

2 結(jié)果與討論

2.1 點(diǎn)火絲安裝方式的改進(jìn)

圖1為本實驗的壓片模具的底模（A）、中模（B）及墊片（C）三視圖。底模雙面均有凹槽，一面較深而另一面較淺。中模頂端為凹面，而墊片中間有一小孔及放置棉線用的淺凹槽。

圖2為改進(jìn)后的點(diǎn)火絲安裝方式示意圖。具體操作過程如下：

（1）處理墊片：將對折后的點(diǎn)火絲部分穿過墊片，使其一端成為引線孔。把事先量好的約5cm的棉線放入引線孔，使點(diǎn)火絲帶線徹底穿過墊片，則棉線穿過墊片的小孔。

（2）放入藥品：棉線一端置入墊片的凹槽，將該墊片放入底模較淺凹槽端。將中模置于墊片上，保持中模凹面朝上。將稱量好的樣品倒入中模并調(diào)節(jié)此端棉線的高度，準(zhǔn)備壓片。

（3）壓片及取片：調(diào)節(jié)適當(dāng)?shù)母叨群筮M(jìn)行壓片，而后將帶有樣品的中模凹面朝上放在底模深凹槽面，線頭則放入底模深凹槽中，將樣品片沖出。

（4）安裝樣品片：將一端已帶有樣品片的棉線另一端綁于約6cm長的點(diǎn)火絲上，而后將帶有樣品片的點(diǎn)火絲架在氧彈電極的兩端，完成樣品的安裝。

表1給出了點(diǎn)火絲安裝方式改進(jìn)前后學(xué)生的實驗效果。從表中可見，埋入式點(diǎn)火絲安裝方式成功率僅為76.4%，棉線壓入式點(diǎn)火絲安裝方式明顯有利于樣品的引燃，實驗成功率最低時亦為86.7%?？梢姡蘧€壓入式點(diǎn)火絲安裝方式可以使棉線與樣品接觸較為緊密，同時避免了充氧過程中高壓對于樣品片及點(diǎn)火絲的沖擊。此外由表可見，棉線的品種對棉線壓入式點(diǎn)火絲安裝方式的實驗成功率有較大的影響。采用粗紡棉線對于實驗有利，其實驗成功率為93.7%，比采用精紡棉線的成功率提高了7%。棉花的燃點(diǎn)為150℃，而經(jīng)加工的布藝的燃點(diǎn)卻增加至300℃左右，因此捻度高而毛羽少的精紡棉線不易被引燃，實驗中會產(chǎn)生棉線與點(diǎn)火絲的接觸點(diǎn)已斷，卻未能進(jìn)一步引燃樣品片的現(xiàn)象。endprint

2.2 樣品燃燒熱的測定

表2給出了苯甲酸在室溫為18℃、氣壓為99.325kPa條件下燃燒熱的測定結(jié)果。由表可見，未點(diǎn)火前的反應(yīng)初始平均溫度（T1）為25.741℃，點(diǎn)火反應(yīng)后終態(tài)平均溫度（T2）為26.973℃。應(yīng)用公式（1.1）計算出測定體系的平均熱當(dāng)量為6939.1284JK-1，三次測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.0034。

隨機(jī)選取了四種不同品牌的面粉進(jìn)行燃燒熱測定實驗。在處理樣品片的過程中發(fā)現(xiàn)，面粉易于成形，且對壓片機(jī)不產(chǎn)生額外污染，易于清理，且燃燒后無任何殘留，為完全燃燒狀態(tài)。

表2給出了四種不同品牌面粉在室溫為18℃，氣壓為99.325kPa的燃燒熱測定結(jié)果。由表可見，不同品牌的恒容燃燒熱值不同。面粉一的平均恒容燃燒熱為-10.2576kJ·g-1，RSD為0.0152；面粉二的平均恒容燃燒熱為-16.2886kJ·g-1，RSD為0.0649；面粉三的平均恒容燃燒熱為-9.2886kJ·g-1，RSD為0.0425；面粉三的平均恒容燃燒熱為-16.2886kJ·g-1，RSD為0.0425；面粉四的平均恒容燃燒熱為-10.1881kJ·g-1，RSD為0.0054?？梢?，隨機(jī)選用四種品牌的燃燒熱的實驗，符合實驗允許的范圍。

不同生產(chǎn)廠家的萘與面粉價格分析如圖3所示。由圖可見，在所調(diào)查的廠家中萘最低價格為9.5元/250g（天津市百潤國際貿(mào)易有限公司），最高價格達(dá)22元/250g（山東魚臺縣濟(jì)寧泰諾化工有限公司）。與此相反，面粉的最低價格為1.1元/250g，最高價格也僅為1.8元/250g，與萘的價格相比便宜了近9倍。

3 結(jié)束語

改進(jìn)了燃燒熱的測定實驗裝置并考察四種不同面粉的燃燒熱值。結(jié)果表明，棉線埋入式的點(diǎn)火絲安裝方式實驗成功率可達(dá)93.7%。粗紡棉線因其捻度低而毛羽多而引燃接觸面積較大，是適宜的棉線選擇品類。面粉價格低、無污染，測定中成型性較好，燃燒后無任何殘留，熱值測定與品牌標(biāo)識偏差較低，符合實驗允許的范圍，是適宜的“燃燒熱的測定”實驗的被測物質(zhì)。

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