原油脈沖電脫鹽技術(shù)研究

任 滿 年

(中國(guó)石化洛陽(yáng)分公司,洛陽(yáng)471012)

1 前 言

煉油廠加工的商品原油均含有一定量的鹽和水。其中水質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般小于0.5%,多以“油包水”(W/O)型乳狀液的形式懸浮于油相中,其顆粒直徑為10～20 nm[1],具有較高的穩(wěn)定性。原油中的鹽類(lèi)主要以堿金屬和堿土金屬鹽酸鹽的形式溶解于原油所含的微小水滴中,少量為碳酸鹽、硫酸鹽、有機(jī)酸鹽[2]和重金屬卟啉螯合物[3],此類(lèi)鹽在原油加工過(guò)程中會(huì)增加能耗、腐蝕和堵塞設(shè)備、引起催化劑中毒,嚴(yán)重影響安全生產(chǎn)和產(chǎn)品質(zhì)量。為此,原油深加工過(guò)程要求脫鹽后原油的鹽質(zhì)量濃度不大于 3.0 mg/L,水質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.3%[4],污水含油濃度不大于500 mg/L。

原油脫鹽本質(zhì)上就是脫水,即采用物理或化學(xué)方法使原油乳狀液破乳,實(shí)現(xiàn)油水分離。文獻(xiàn)報(bào)道的原油脫鹽/脫水方法有機(jī)械法、電化學(xué)法、聲化學(xué)法、磁處理法、過(guò)濾法和生物法等十余種,現(xiàn)僅有電化學(xué)法得到普遍應(yīng)用。原油電脫鹽技術(shù)產(chǎn)生于20世紀(jì)50年代,經(jīng)過(guò)近60年的發(fā)展,已從第一代交流電脫鹽技術(shù)、第二代交直流聯(lián)合電脫鹽技術(shù)逐步向第三代脈沖電脫鹽技術(shù)過(guò)渡。脈沖電脫鹽技術(shù)突出的優(yōu)點(diǎn)是電耗低、脫鹽效率高、對(duì)劣質(zhì)原油的適應(yīng)性強(qiáng)、設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定性高。目前,我國(guó)的電脫鹽技術(shù)仍處于第二代水平,電耗一般為0.3～1.0 kWh/t,破乳劑用量為10～100μg/g[4],二級(jí)脫鹽后原油含鹽濃度不大于3.0 mg/L的約占56%[5];存在的主要問(wèn)題是脫鹽能耗高、效率低、切水含油高、對(duì)重質(zhì)原油適應(yīng)性差、與國(guó)外先進(jìn)水平差距較大。因此,開(kāi)發(fā)脈沖電脫鹽技術(shù)對(duì)我國(guó)煉油行業(yè)具有非常重要的意義。

2 原油脈沖電脫鹽機(jī)理

在原油電脫鹽過(guò)程中,油水乳狀液的破乳主要依靠電場(chǎng)的聚結(jié)作用來(lái)實(shí)現(xiàn),兩個(gè)相鄰水滴之間受到的聚結(jié)力為[6]:式中:ε為原油的介電常數(shù);εw為水滴的介電常數(shù); r為水滴半徑;s為兩水滴間的距離;E為外加電場(chǎng)強(qiáng)度。

對(duì)某種穩(wěn)定的原油乳狀液而言,式中的 r和s不因溫度、壓力等外加工藝條件而改變,水滴間的聚結(jié)力取決于電場(chǎng)強(qiáng)度 E,E越大越利于水滴聚合,電脫鹽效率就越高。但是電場(chǎng)強(qiáng)度存在一個(gè)臨界值,即4.7 kV/cm[7];超過(guò)此值,分散作用將占主導(dǎo)地位,增加電場(chǎng)強(qiáng)度反而會(huì)使水滴分散得更小,降低脫鹽/脫水效率。第一代和第二代電脫鹽技術(shù)的電場(chǎng)強(qiáng)度一般在800～1 500 V/cm之間,與臨界值有較大的差距,電場(chǎng)強(qiáng)度過(guò)大則會(huì)因漏電擊穿而中斷供電,這就限制了其脫鹽效率的進(jìn)一步提高。

不同性質(zhì)電場(chǎng)的破乳機(jī)理不同。研究發(fā)現(xiàn):直流電場(chǎng)的脫鹽/脫水是利用電場(chǎng)對(duì)水滴極化所產(chǎn)生的偶極力聚結(jié)[8];而交流電場(chǎng)則是利用極化水滴隨電場(chǎng)的變化所產(chǎn)生的振蕩和移動(dòng),形成偶極聚結(jié)和振蕩聚結(jié)[9]。由于受到電場(chǎng)強(qiáng)度的限制,這兩種電場(chǎng)對(duì)乳化膜較厚的微水滴作用效果不太理想,當(dāng)乳狀液含水量較大或脫鹽器乳化層較厚時(shí),易發(fā)生漏電短路,造成原油脫鹽/脫水效果惡化。

脈沖電脫鹽工藝采用專(zhuān)用脈沖直流電源,可以形成單向、高壓、高頻、窄脈沖、大空度比電場(chǎng),其脈沖頻率、電場(chǎng)強(qiáng)度和占空比可實(shí)現(xiàn)連續(xù)可調(diào)。單向脈沖電壓可分解為直流電壓和交流電壓的疊加[6]。在直流脈沖電場(chǎng)中,原油乳狀液液滴對(duì)外電場(chǎng)的響應(yīng)受到電介質(zhì)松馳過(guò)程的控制[10-11],脈沖電場(chǎng)的最佳頻率取決于連續(xù)相的松弛時(shí)間。原油乳狀液是比較復(fù)雜的體系,并非純電介質(zhì)[12]。在使用絕緣電極的情況下,乳狀液和絕緣材料實(shí)際上構(gòu)成了一個(gè)雙層復(fù)合電介質(zhì)[13-14]。由于絕緣層的阻抗遠(yuǎn)大于容抗,而乳狀液的容抗遠(yuǎn)大于阻抗,這種雙層復(fù)合電介質(zhì)可以看作 RC串聯(lián)電路[15]。在該復(fù)合體系加以脈沖電場(chǎng),乳狀液液滴間由于偶極誘導(dǎo)產(chǎn)生的相互作用力與電場(chǎng)的頻率有關(guān),頻率過(guò)低,則乳狀液的電容大,電壓與電容成反比,分配在乳狀液上的電壓小,乳狀液液滴間產(chǎn)生的作用力也小;頻率過(guò)高,則液滴不能很好地響應(yīng)外電場(chǎng)的變化,盡管電場(chǎng)強(qiáng)度很大,但由于液滴極化不好,作用力仍會(huì)大大降低。因此,脈沖電場(chǎng)破乳存在著最佳頻率[13]。

原油脈沖電脫鹽/脫水的微觀機(jī)理可以歸納為四個(gè)方面,即偶極聚結(jié)、振蕩聚結(jié)、水鏈聚結(jié)和強(qiáng)場(chǎng)沖擊[9]。在高頻高壓脈沖電場(chǎng)的作用下,微水滴的運(yùn)動(dòng)規(guī)律為:通電瞬間,微水滴被極化形成偶極子,相鄰的水滴產(chǎn)生劇烈的振動(dòng),聚結(jié)、長(zhǎng)大速度快;繼續(xù)通電,聚結(jié)速度稍有下降,并趨于穩(wěn)定。隨著加電時(shí)間的延長(zhǎng),微米級(jí)的乳化水滴不斷長(zhǎng)大,分散度減小。同時(shí),還會(huì)出現(xiàn)沿不同方向排列的水鏈,平行的水鏈聚集在一起融合成大的水滴,繼續(xù)形成更大的水鏈和水滴。高頻高壓脈沖電場(chǎng)的峰值在很短的時(shí)間內(nèi)上升很高,油相中的水滴反復(fù)受到突變電場(chǎng)的沖擊,加速了水滴間的聚結(jié)。

通過(guò)調(diào)節(jié)高頻脈沖電場(chǎng)的頻率和占空比,可以使脈沖輸出時(shí)間小于水鏈形成短路的時(shí)間。在形成水鏈短路前終止脈沖,短路即消失。在短路消失后,再加下一個(gè)脈沖,就可以避免電能泄漏,大大地提高脈沖電場(chǎng)的強(qiáng)度,顯著改善脫鹽/脫水效果和設(shè)備運(yùn)行平穩(wěn)性。由于脈沖電源為間歇供電方式,縮短了通電時(shí)間,具有明顯的節(jié)電效果。

3 實(shí) 驗(yàn)

3.1 電源及裝置

采用SM T-1500型原油脈沖電脫鹽專(zhuān)用電源,具有短路自保護(hù)功能。其技術(shù)指標(biāo)為:額定輸入電壓380 V(3PH,50 Hz);輸出脈沖電流不大于200 m A;額定輸出脈沖電壓15～60 kV,脈沖頻率50～2 000 Hz,占空比6%～50%,均連續(xù)可調(diào)。

試驗(yàn)裝置為10 L/h兩級(jí)動(dòng)態(tài)電脫鹽裝置,切換不同的電源形式可分別進(jìn)行脈沖電脫鹽和常規(guī)電脫鹽試驗(yàn)。每一級(jí)脫鹽罐有獨(dú)立的加熱系統(tǒng)、控制回路和脈沖變壓器。每個(gè)脫鹽罐設(shè)三層極板,中層極板接電,上、下兩層極板接地。其原則流程如圖1所示。

圖1 原油脈沖電脫鹽裝置原則流程

3.2 原 料

所用原油性質(zhì):20℃密度0.878 2 g/cm3,鹽質(zhì)量濃度98.5 mg/L,水質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.12%。洗滌水為工業(yè)凈化水,鹽質(zhì)量濃度121.0 mg/L,p H值9.75,硫化物濃度 6.4 mg/L,NH3-N濃度172 m g/L。破乳劑為油溶性,型號(hào) EC2425A,用直餾柴油配制成1%的母液,在一級(jí)混合閥前加入。

3.3 試驗(yàn)方案及數(shù)據(jù)處理

本研究采用正交試驗(yàn)法,用L27(37)正交表對(duì)影響脫鹽效果的工藝條件(脫鹽溫度、注水量、破乳劑用量及處理量)和電場(chǎng)特征參數(shù)(脈沖電壓、脈沖頻率及占空比)7個(gè)因素進(jìn)行篩選和優(yōu)化試驗(yàn),并考察脈沖電脫鹽工藝的電耗和運(yùn)行穩(wěn)定性。

原油電脫鹽過(guò)程是一個(gè)多目標(biāo)系統(tǒng),脫鹽率、脫后原油含水量和含鹽污水(切水)含油量均為衡量電脫鹽效果的技術(shù)指標(biāo)。為了便于數(shù)據(jù)處理,將此三個(gè)指標(biāo)均按百分制打分,分值越大,說(shuō)明脫鹽/脫水效果越好。結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)中對(duì)電脫鹽質(zhì)量指標(biāo)的控制苛刻度,取脫鹽率、脫后原油含水量和切水含油量的權(quán)重分別為0.4、0.3和0.3。

4 結(jié)果與討論

4.1 第一次優(yōu)化試驗(yàn)

第一次優(yōu)化試驗(yàn)中,影響脈沖電脫鹽效果的7個(gè)因素各自所選的水平見(jiàn)表1。其中占空比是在一串理想的脈沖序列中(如方波),脈沖的持續(xù)時(shí)間與脈沖周期的比值。占空比決定著脈沖電脫鹽的節(jié)能效果,占空比越低,脫鹽的電耗越少。從表3可知,提高占空比,一級(jí)電脫鹽的綜合效果明顯提高。

4.1.1 一級(jí)脈沖電脫鹽數(shù)據(jù)分析 一級(jí)脈沖電脫鹽數(shù)據(jù)的極差分析如表2所示。試驗(yàn)結(jié)果及極差以 Xabc表示,X為S,W,O,Z,R,分別代表脫鹽率、含水量、切水含油量、綜合打分和極差,a代表第一次或第二次優(yōu)化試驗(yàn),b代表一級(jí)或二級(jí)電脫鹽,c代表某一因素的三個(gè)水平。極差 R表示某一因素三個(gè)水平平均值中最大值與最小值的差值,R值大說(shuō)明該因素的影響作用大。從表2可知,不同因素對(duì)各脫鹽指標(biāo)的影響效果不同。對(duì)于一級(jí)脈沖電脫鹽,從有利于脫鹽的角度來(lái)看,脈沖頻率、占空比、注水量、脈沖場(chǎng)強(qiáng)和脫鹽溫度是主要因素,破乳劑用量和處理量是次要因素。從有利于脫水的角度來(lái)看,脫鹽溫度和占空比是主要因素,處理量是次要因素,其它為次重要因素。從有利于降低切水含油的角度來(lái)看,破乳劑用量和脈沖場(chǎng)強(qiáng)是重要因素,脈沖頻率和脫鹽溫度是次重要因素,其余為次要因素。綜合考慮脫鹽、脫水和切水含油3個(gè)指標(biāo),占空比、破乳劑用量、脫鹽溫度和脈沖場(chǎng)強(qiáng)是主要因素,其它為次要因素。

表1 第一次優(yōu)化試驗(yàn)的因素及水平

從表2可知,隨著脫鹽溫度升高,一級(jí)脫鹽后原油的含水量減小;但當(dāng)脫鹽溫度超過(guò)一定值后,脫鹽效果開(kāi)始下降,切水含油量上升。統(tǒng)籌兼顧脫鹽率、脫水率和切水含油量三種因素,一級(jí)脫鹽溫度選擇120℃。

破乳劑用量在低水平(2.5μg/g)或高水平(10.0μg/g)時(shí),綜合脫鹽效果均不理想,其用量存在一個(gè)最佳值,這與文獻(xiàn)[16]的結(jié)論一致。故破乳劑用量初步選定水平2,即5.0μg/g。

隨著注水量增加,脫鹽率顯著提高,但脫后原油含水量和切水含油量也明顯增加;考慮到一級(jí)注水是影響脫鹽率的關(guān)鍵因素。因此,一級(jí)注水量初步選擇水平3,即7%。

表2 第一次優(yōu)化試驗(yàn)一級(jí)脈沖脫鹽結(jié)果

處理量可以表征原油在脫鹽罐中的停留時(shí)間,處理量越小,停留時(shí)間越長(zhǎng),越有利于脫鹽/脫水。但從表2可以看出,處理量的變化對(duì)電脫鹽3個(gè)指標(biāo)的影響均較小,這表明脈沖電脫鹽破乳速率快,脫水時(shí)間短,有利于提高設(shè)備的處理能力。為了考察脫鹽設(shè)備的潛能,原油處理量選擇14～18 L/h。

從表2可知,隨著脈沖場(chǎng)強(qiáng)增加,脫鹽率/脫水率均顯著提高,切水含油明顯減少,其中水平3(3 000 V/cm)的脫鹽/脫水效果最好。由于本研究所選擇的最高脈沖場(chǎng)強(qiáng)與臨界電場(chǎng)強(qiáng)度尚有較大差距,為了篩選更適宜的電場(chǎng)強(qiáng)度,脈沖場(chǎng)強(qiáng)選擇比水平3更高的值,即大于3 000 V/cm。

由表2可知,脈沖頻率是影響一級(jí)脫鹽率最關(guān)鍵的因素,脈沖頻率過(guò)低(50 Hz)或過(guò)高(2 000 Hz)時(shí)脫鹽效果均較差,脈沖頻率存在一個(gè)最佳值,這與文獻(xiàn)[13]的報(bào)道一致。從試驗(yàn)結(jié)果看,脈沖頻率初步選擇水平2,即1 000 Hz。

提高占空比,一級(jí)電脫鹽的綜合效果明顯提高。其原因在于,在一級(jí)脫鹽過(guò)程中,為了增加脫鹽效果,洗滌水用量較大,故原油乳狀液的水含量高,水滴破乳沉降需要更長(zhǎng)的加電時(shí)間。由于小型試驗(yàn)所用電源的最大占空比為50%,故一級(jí)脫鹽的占空比選擇50%。

綜上所述,一級(jí)優(yōu)化試驗(yàn)篩選出的工藝條件為:脫鹽溫度120℃,破乳劑用量5.0μg/g,處理量14～18 L/h,注水量7%,脈沖電壓不小于3 000 V/cm,脈沖頻率1 000 Hz,占空比50%。

4.1.2 二級(jí)脈沖電脫鹽數(shù)據(jù)分析 二級(jí)脈沖電脫鹽試驗(yàn)數(shù)據(jù)及極差分析如表3所示。從表3可知,對(duì)二級(jí)脈沖電脫鹽而言,脈沖場(chǎng)強(qiáng)和注水量為主要影響因素,脫鹽溫度、處理量和占空比為次重要因素,破乳劑用量和脈沖頻率為次要因素。二級(jí)電脫鹽是對(duì)一級(jí)脫鹽過(guò)程中未脫除的直徑較小、穩(wěn)定性較好的水滴再次破乳,僅僅依靠破乳劑的破乳作用和脈沖頻率的振蕩作用難以撕裂水滴表面堅(jiān)韌的界面膜,此時(shí),必須依靠強(qiáng)度更高的脈沖電場(chǎng)才能實(shí)現(xiàn)破乳和聚結(jié)。由于一級(jí)脫后原油的鹽含量已經(jīng)較低,因此二級(jí)脫鹽的注水量應(yīng)低于一級(jí)脫鹽,這與試驗(yàn)結(jié)果一致。

從極差分析來(lái)看,處理量、占空比和脈沖頻率對(duì)二級(jí)脫鹽的影響均存在最佳值,采用中等水平(水平2)有利于提高脈沖電脫鹽的綜合效果。

二級(jí)脫鹽初步優(yōu)選的工藝條件為:脫鹽溫度120℃,破乳劑用量0,處理量10～13 L/h,注水量5%,脈沖場(chǎng)強(qiáng)不小于3 000 V/cm;脈沖頻率1 000 Hz;占空比30%。

對(duì)比表2和表3,并結(jié)合電脫鹽工藝的技術(shù)要求,脫鹽溫度、注水量和占空比3個(gè)因素已達(dá)到較優(yōu)條件,其優(yōu)化值見(jiàn)表4。

表3 二級(jí)脈沖電脫鹽數(shù)據(jù)的極差分析

表4 第一次優(yōu)化試驗(yàn)可固定的因素

4.2 第二次優(yōu)化試驗(yàn)

第二次優(yōu)化試驗(yàn)是在第一次優(yōu)化試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,固定脫鹽溫度、注水量和占空比3個(gè)因素,用L 9(34)正交表對(duì)其余4個(gè)因素進(jìn)行再次優(yōu)化。第二次優(yōu)化試驗(yàn)4個(gè)因素的水平如表5所示,其試驗(yàn)數(shù)據(jù)和極差分析分別見(jiàn)表6和表7。

表5 第二次優(yōu)化試驗(yàn)的因素及水平

表6 第二次優(yōu)化試驗(yàn)數(shù)據(jù)

表7 第二次優(yōu)化試驗(yàn)極差分析

從表7可以看出,一、二級(jí)電脫鹽所需要的工藝條件不同。在脫鹽溫度、占空比和注水量一定的情況下,影響一級(jí)脈沖電脫鹽效果的主要因素為處理量和脈沖場(chǎng)強(qiáng),其次是脈沖頻率和破乳劑用量。選用較低的脈沖場(chǎng)強(qiáng)(3 000 V/cm)和較低的處理量(14 L/h)對(duì)提高綜合脫鹽效果有利。將表7與表2、表3對(duì)比可知,第二次優(yōu)化試驗(yàn)的脈沖頻率對(duì)脫鹽效果的影響程度不如第一次優(yōu)化試驗(yàn)大,說(shuō)明第二次優(yōu)化試驗(yàn)脈沖頻率所選取的水平已接近最佳值,選擇水平2(1 000 Hz)。

影響二級(jí)電脫鹽效果的主要因素為破乳劑用量和脈沖場(chǎng)強(qiáng),其次是處理量和脈沖頻率,由于二級(jí)電脫鹽最終體現(xiàn)電脫鹽綜合效果,對(duì)于一、二級(jí)電脫鹽共用的工藝條件,其選擇應(yīng)以二級(jí)電脫鹽為主。

此外,從表6中試驗(yàn)7可知,在脈沖場(chǎng)強(qiáng)為5 000 V/cm時(shí),經(jīng)單級(jí)脫鹽后原油的鹽含量和水含量均達(dá)到了指標(biāo)要求,但一、二級(jí)電脫鹽罐的切水含油量均大于100 mg/L。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),一、二級(jí)切水均為乳白色,說(shuō)明已發(fā)生了乳化現(xiàn)象,這也印證了臨界電場(chǎng)強(qiáng)度為4 750 V/cm的結(jié)論[7]。

經(jīng)過(guò)對(duì)比分析,第二次優(yōu)化試驗(yàn)確定的最佳工藝條件如表8所示。

4.3 脈沖電脫鹽與交流電脫鹽的對(duì)比試驗(yàn)

脈沖電脫鹽試驗(yàn)和普通交流電脫鹽試驗(yàn)在同一裝置上進(jìn)行,在進(jìn)行交流電脫鹽試驗(yàn)時(shí)僅將脈沖電源切換為全感抗交流電源。對(duì)比試驗(yàn)所采用的工藝條件如表9所示,結(jié)果如表10所示。

表8 第二次優(yōu)化試驗(yàn)的優(yōu)選條件

表9 脈沖電脫鹽與交流電脫鹽對(duì)比試驗(yàn)條件

表10 脈沖電脫鹽與交流電脫鹽對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果

從表9和表10可以看出,在脫鹽溫度、注水量和破乳劑用量完全相同的條件下,與普通交流電脫鹽相比,在原油處理量提高60%的情況下,采用脈沖電脫鹽工藝,脫鹽率仍高達(dá)98%,二級(jí)脫鹽后原油的鹽質(zhì)量濃度為 2.0 mg/L,水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.20%,切水含油濃度為51.7 mg/L,三項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到原油深度脫鹽的技術(shù)要求。與普通交流電脫鹽相比,脈沖電脫鹽可以節(jié)電58.9%,而交流電脫鹽除切水含油量合格外,其余兩項(xiàng)指標(biāo)均未達(dá)標(biāo)。因此,脈沖電脫鹽技術(shù)是一種更高效、更節(jié)能的原油電脫鹽技術(shù)。

5 結(jié) 論

(1)對(duì)于原油脈沖電脫鹽工藝,脈沖電場(chǎng)的強(qiáng)度、頻率和占空比對(duì)電脫鹽效果有較大的影響,且對(duì)一、二級(jí)電脫鹽的影響程度不同。試驗(yàn)優(yōu)選的一級(jí)脫鹽參數(shù)為:脈沖場(chǎng)強(qiáng)3 000～3 500 V/cm,脈沖頻率1 000 Hz,占空比50%;二級(jí)脫鹽參數(shù)為:脈沖場(chǎng)強(qiáng)4 000～4 500 V/cm,脈沖頻率700 Hz,占空比30%。

(2)脈沖電脫鹽工藝具有良好的脫鹽/脫水和節(jié)能效果。對(duì)試驗(yàn)所選用的原油而言,在處理量提高60%的情況下,二級(jí)脫鹽后原油的鹽質(zhì)量濃度為2.0 mg/L,水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.20%,切水含油濃度為51.7 mg/L,達(dá)到深度脫鹽的技術(shù)要求。與普通交流電脫鹽相比,脈沖電脫鹽節(jié)電率達(dá)58.9%。

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