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    廢棄PET對(duì)β-PP的β-成核作用影響的研究*

    2010-12-14 10:21:42王春廣潘永興章自壽張均萍麥堪成
    材料研究與應(yīng)用 2010年4期
    關(guān)鍵詞:混物熔融結(jié)晶

    王春廣,潘永興,章自壽,張均萍,麥堪成

    (中山大學(xué)化學(xué)學(xué)院材料科學(xué)研究所教育部聚合物基復(fù)合材料及功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510275)

    廢棄PET對(duì)β-PP的β-成核作用影響的研究*

    王春廣,潘永興,章自壽,張均萍,麥堪成

    (中山大學(xué)化學(xué)學(xué)院材料科學(xué)研究所教育部聚合物基復(fù)合材料及功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東 廣州 510275)

    為研究廢棄PET(r PET)對(duì)β-PP中β-成核作用的影響,采用不同方法制備了r PET/β-PP共混物,用DSC方法研究了不同制備方法、不同r PET與負(fù)載β-成核劑用量、熔融溫度及時(shí)間,降溫速率等對(duì)PP中β-成核作用的影響.結(jié)果表明,在rPET結(jié)晶后加入β-成核劑,可得到高β-晶含量的rPET/β-PP共混物;r PET含量高共混物中PP主要形成α-晶,β-成核劑用量高有利于得到β-晶;熔融溫度高,熔融時(shí)間長(zhǎng),降溫速率快,有利于β-PP-成核作用.

    β-PP;β-成核作用;廢棄PET

    廢棄塑料高附加值的利用能減少合成新料,對(duì)于節(jié)能、減排、省材具有重要意義,是高分子材料領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)低碳的重要途徑.如rPET飲料瓶作為工程塑料,其干凈、衛(wèi)生,用于替代部分聚烯烴,不僅可減少新料合成,節(jié)約石油,且可起到增強(qiáng)聚烯烴的作用,實(shí)現(xiàn)聚烯烴高性能化.本課題組對(duì)r PET/PP共混物開展了系列研究[1-5],為了獲得高性能的rPET/PP共混物,利用具有高沖擊強(qiáng)度和熱變形溫度的β-PP為基體,試圖制備高性能的rPET/β-PP共混物.然而,由于β-成核作用受第二組分影響[6-8],所以本文重點(diǎn)研究了共混物制備方法,rPET與β-成核劑用量,實(shí)驗(yàn)的熔融溫度、時(shí)間及冷卻速率等對(duì)PP的β-成核作用的影響.

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原 料

    聚丙烯(PP)為茂名石化產(chǎn)品(牌號(hào)為NT30S),負(fù)載β-成核劑(β-CC)為納米碳酸鈣負(fù)載庚二酸鈣成核劑[9-10],廢棄PET(r PET)為市面回收產(chǎn)品.

    1.2 共混物的制備

    采用吉林大學(xué)科教儀器廠生產(chǎn)的HL-200型混煉機(jī)制備共混物.

    方法A:將PP,β-CC和r PET混合均勻,熔融密煉共混.其中密煉溫度為240℃,螺桿轉(zhuǎn)速50 r/min,密煉時(shí)間5 min.

    方法B:β-PP和rPET混合均勻,熔融密煉共混,密煉條件同方法A.

    方法C:PP和r PET熔融密煉共混(密煉條件同方法 A)后,降溫到180℃加入β-CC,再密煉3 min.

    1.3 DSC表征

    用美國(guó)TA公司生產(chǎn)的TA-Q10型差示掃描量熱儀(DSC),樣品質(zhì)量約為5 mg,在氮?dú)獗Wo(hù)下,快速升溫至熔融溫度Tmelt后恒溫一定時(shí)間tmelt,然后以10℃/min速率降溫至100℃,最后再次升溫至260℃.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 制樣方法對(duì)β-成核作用的影響

    圖1為三種方法制備共混物的DSC曲線,其中m(r PET)∶m(PP)=20∶80,β-CC的量為4 phr.從圖1可以看出,不同方法制備的共混物呈現(xiàn)不同的熔融行為.方法A和方法B制備的共混物僅有α-晶熔融峰,方法C熔融曲線呈現(xiàn)β1-晶、β2-晶和α-晶三個(gè)熔融峰,表明β-成核作用與制備方法有關(guān).這是由于β-CC與rPET極性相對(duì)于PP較大,在高溫下rPET處于熔體狀態(tài),易與β-CC發(fā)生相互作用,導(dǎo)致β-CC的β-成核作用較低.而方法C在rPET已結(jié)晶后加入β-CC,rPET與β-CC相互作用小,對(duì)β-成核作用影響小,可得到β-晶含量高的rPET/β-PP共混物.

    圖1 三種方法制備共混物的熔融DSC曲線

    2.2 β-CC與rPET用量的影響

    圖2為用方法A制備的含有不同β-CC/r PET用量的共混物DSC曲線.從圖2可見,rPET含量為10%時(shí),隨著β-CC含量的增加,PP結(jié)晶溫度提高,β-晶熔融峰強(qiáng)度提高;當(dāng)β-CC用量為5 phr,r PET含量為20%時(shí),共混物的結(jié)晶溫度明顯比r PET含量為10%的高,但無(wú)β-晶形成.表明在該共混體系中,存在r PET的α-異相成核作用和β-CC的β-成核作用的競(jìng)爭(zhēng).當(dāng)固定rPET用量時(shí),隨著β-CC用量增加,β-成核作用增強(qiáng),β-晶含量增加.當(dāng)固定β-CC用量時(shí),隨著rPET用量增加,α-成核作用增強(qiáng),PP結(jié)晶溫度提高,抑制了β-晶形成.

    2.3 熔融溫度與時(shí)間的影響

    圖3為不同溫度熔融共混物,其中m(r PET)∶m(PP)=10∶90,β-CC的量為13.5 phr.的 DSC曲線.從圖3可以看出,隨實(shí)驗(yàn)溫度升高,PP結(jié)晶溫度降低,β-晶熔融峰從單峰變成雙峰,且熔融峰強(qiáng)度提高.表明:實(shí)驗(yàn)溫度高時(shí)r PET完全熔融,α-異相成核作用減弱,導(dǎo)致PP結(jié)晶溫度降低;β-CC的β-成核作用得到發(fā)揮,有利于共混物中PP形成β-晶.

    圖4為不同熔融時(shí)間的共混物DSC曲線.從圖4可以看出,延長(zhǎng)熔融時(shí)間,結(jié)晶溫度降低,β-晶熔融峰強(qiáng)度提高,α-晶熔融峰強(qiáng)度降低.表明延長(zhǎng)熔融時(shí)間,有利于共混物中PP形成β-晶.

    圖5為共混物多次掃描的DSC曲線.從圖5可見,當(dāng)二次升溫到180℃,熔融時(shí)間分別為5 min和180 min時(shí),PP結(jié)晶溫度較一次升溫到280℃熔融的高,但熔融時(shí)間影響不大.表明,熔融溫度為180℃時(shí),r PET不熔融反而得到退火結(jié)晶,導(dǎo)致r PET的α-異相成核作用加強(qiáng),從而提高PP結(jié)晶溫度.由于r PET的α-異相成核作用,導(dǎo)致共混物中PP不易形成β-晶.

    圖2 不同β-CC/r PET用量制備的共混物結(jié)晶與熔融DSC曲線(a)結(jié)晶;(b)熔融

    圖3 不同溫度熔融的共混物結(jié)晶與熔融DSC曲線(a)結(jié)晶;(b)熔融

    圖4 熔融不同時(shí)間的共混物與熔融DSC曲線(a)結(jié)晶;(b)熔融

    圖5 共混物多次掃描的結(jié)晶與熔融DSC曲線(a)結(jié)晶;(b)熔融

    2.4 升溫速率的影響

    圖6為共混物不同升溫速率DSC曲線,其中m(r PET)∶m(PP)=10∶90,β-CC的量為13.5 phr.從圖6可以看出,相同降溫速率得到共混物中的PP結(jié)晶行為和結(jié)晶溫度無(wú)變化,說(shuō)明重現(xiàn)性好.當(dāng)升溫速率為2.5℃/min時(shí),共混物中PP出現(xiàn)四個(gè)熔融峰,從低溫到高溫依次為β1-晶、β2-晶、α1-晶和α2-晶熔融峰.β1-晶熔融峰歸結(jié)于在非等溫結(jié)晶過(guò)程中形成β-晶的熔融,β2-晶是加熱過(guò)程中β1-晶熔融重結(jié)晶的熔融,α1-晶是非等溫結(jié)晶時(shí)形成的α-晶熔融,α2-晶是加熱過(guò)程中α1-晶熔融重結(jié)晶的熔融.隨著升溫速率提高,α1-晶和β1-晶熔融峰移向高溫、強(qiáng)度提高;而β2-晶和α2-晶熔融峰強(qiáng)度降低.當(dāng)升溫速率為10℃/min時(shí),α1-晶與α2-晶熔融峰重疊成單一α-晶熔融峰;當(dāng)升溫速率為20℃/min時(shí),β1-晶與β2-晶熔融峰重疊成單一β-晶熔融峰.因此,通常認(rèn)為β2-晶和α2-晶為重結(jié)晶的熔融[11].

    圖6 不同升溫速率下共混物的結(jié)晶與熔融DSC曲線(a)結(jié)晶;(b)熔融

    2.5 降溫速率的影響

    圖7為共混物經(jīng)不同速率降溫度結(jié)晶和以10℃/min升溫的DSC曲線,m(r PET)∶m(PP)=10∶90,β-CC的量為13.5 phr.從圖7可以看出,隨降溫速率升高,結(jié)晶溫度降低.認(rèn)為一方面降溫速率快,PP來(lái)不及結(jié)晶.另一方面,rPET也來(lái)不及結(jié)晶,其對(duì)PP結(jié)晶的異相成核作用減弱.隨降溫速率加快,PP從熔融雙峰變成熔融三峰.當(dāng)降溫速率為2.5℃/min時(shí),α-晶熔融峰強(qiáng)度高于β-晶熔融峰強(qiáng)度.降溫速率為5℃/min時(shí),開始出現(xiàn)熔融三峰,低溫β-晶熔融峰強(qiáng)度高于α-晶熔融峰強(qiáng)度,出現(xiàn)新的熔融峰為β2-晶熔融峰;隨降溫速率加快,新出現(xiàn)的β-晶熔融峰的強(qiáng)度提高.認(rèn)為降溫速率快,β-PP結(jié)晶不完善,在升溫過(guò)程中易發(fā)生重結(jié)晶.

    圖7 經(jīng)不同速率降溫結(jié)晶和以10℃/min升溫的共混物熔融DSC曲線(a)結(jié)晶;(b)熔融

    3 結(jié) 論

    (1)制樣方法對(duì)r PET/β-PP共混物中β-成核作用有影響.只有在rPET結(jié)晶后加入β-CC才有利于β-成核作用,得到β-晶含量高的r PET/β-PP共混物.

    (2)β-CC和rPET用量對(duì)共混物中β-成核作用有影響.由于r PET的α-成核作用,r PET含量高的共混物中PP主要形成α-晶;β-CC用量高有利于得到β-晶.

    (3)熔融溫度和時(shí)間對(duì)共混物中β-成核作用有影響.熔融溫度高,熔融時(shí)間長(zhǎng),有利于β-成核作用.

    (4)降溫速率對(duì)共混物中β-成核作用有影響.降溫速率慢,不利于形成β-晶.

    [1]TAO Y J,MAI K C.Non-isothermal crystallization and melting behavior of compatibilized polypropylene/recycled poly(ethylene terephthalate)blends[J].Eur Polym J,2007,43:3538-3549.

    [2]TAO Y J,PAN Y X,ZHANG Z S,et al.Non-isothermal crystallization,melting behavior and polymorphism of polypropylene inβ-nucleated polypropylene/recycled poly(ethylene terephthalate)blends[J].Eur Polym J,2008,44:1165-1174.

    [3]陶友季,麥堪成.增容PP/回收PET共混物的非等溫結(jié)晶和熔融行為研究[J].中山大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2007,46(4):45-49.

    [4]陶友季,章自壽,麥堪成.PP/回收PET共混物的力學(xué)性能[J].合成樹脂及塑料,2009,26(6):54-57.

    [5]陶友季,章自壽,麥堪成.PP/回收PET共混物的動(dòng)態(tài)流變行為[J].中山大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2010,49(1):62-66.

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    Effect of recycled PET onβ-nucleation ofβ-PP

    WANG Chun-guang,PAN Yong-xing,ZHANG Zi-shou,ZHANG Jun-ping,MAI Kan-cheng
    (Materials Science Institute,School of Chemistry and Chemical Engineering,Sun Yat-sen University,Key Laboratory of Polymeric Composites and Functional Materials,The Ministry of Education,Guangzhou 510275,China)

    In order to investigate the effect of recycled PET onβ-nucleation inβ-PP blends,recycled PET/β-PP blends were prepared by different methods.The effect of the preparation methods,the content of recycled PET andβ-nucleating agent,melting temperature and time,as well as cooling rate onβ-nucleation inβ-PP blends were investigated by DSC.The results indicated that the blends with high content ofβ-PP were obtained by adding ofβ-nucleating agent into PP melt in which the PET has crystallized.The increasedβ-nucleating agent content,melting temperature and time,as well as decreased cooling rate increased theβ-nucleation and the content ofβ-PP.

    β-PP;β-nucleation;recycled PET

    O631.3

    A

    1673-9981(2010)04-0626-05

    2010-10-11

    國(guó)家基金(50873115);廣東省科技計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目(2008A010500003);高等學(xué)校博士生學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金資助

    王春廣(1986—),男,廣東雷州人,研究生.

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