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    木器用雙羥丙基封端聚硅氧烷改性水性聚氨酯涂料的研究

    2010-12-14 10:21:52曹廣達(dá)羅穗蓮劉超棟林德輝詹小趙
    材料研究與應(yīng)用 2010年4期
    關(guān)鍵詞:軟段聚硅氧烷耐水性

    曹廣達(dá),羅穗蓮,劉超棟,石 光,林德輝,詹小趙

    (華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院,廣東 廣州 510006)

    木器用雙羥丙基封端聚硅氧烷改性水性聚氨酯涂料的研究

    曹廣達(dá),羅穗蓮,劉超棟,石 光,林德輝,詹小趙

    (華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院,廣東 廣州 510006)

    以異佛爾酮二異氰酸酯、聚碳酸酯多元醇、二羥甲基丙酸、雙羥丙基封端聚硅氧烷(HO-PDMS)等為原料,合成了聚硅氧烷-聚氨酯(HO-PDMS)的嵌段共聚物,對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征.對(duì)改性前后體系的涂膜性能進(jìn)行了比較,結(jié)果表明:HO-PDMS能顯著提高水性聚氨酯的耐水性,當(dāng) HOPDMS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí),水性聚氨酯的綜合性能較好,但硬度稍有下降.

    水性聚氨酯;雙羥丙基封端聚硅氧烷改性;耐水性;木器涂料

    水性聚氨酯以水為分散介質(zhì),具有低毒、不易燃燒、不污染環(huán)境、節(jié)能、安全可靠等優(yōu)點(diǎn),但由于在分子結(jié)構(gòu)中引入了—COOH、—OH等親水基團(tuán),使得其耐水性能較溶劑型PU涂料要差很多,限制了它在某些領(lǐng)域的應(yīng)用[1].如何提高水性聚氨酯的耐水性是當(dāng)今研究的熱點(diǎn).

    目前,有機(jī)硅改性水性聚氨酯主要以聚硅氧烷鏈上的活性基團(tuán)與—NCO—反應(yīng),形成聚氨酯與聚硅氧烷的接枝或嵌段共聚物[2].雖然聚硅氧烷具有優(yōu)異的憎水性,但它的力學(xué)性能和表面附著力較差,因此,在改性水性聚氨酯時(shí)期望在不過(guò)度犧牲WPU的機(jī)械性能的情況下提高其耐水性.

    本文采用雙羥丙基封端聚硅氧烷改性水性聚氨酯,利用有機(jī)硅做擴(kuò)鏈劑將其引進(jìn)到聚氨酯的主鏈上,制備聚氨酯-有機(jī)硅嵌段共聚物.對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行一系列的結(jié)構(gòu)分析,同時(shí)探討HO-PDMS的用量對(duì)乳液的穩(wěn)定性、耐水性和機(jī)械性能的影響.

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原 料

    異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI),工業(yè)級(jí);聚碳酸酯二元醇(PCDL)Mn=1000,工業(yè)級(jí);雙羥丙基封端聚硅氧烷(HO-PDMS),工業(yè)級(jí);二羥甲基丙酸(DMPA),工業(yè)級(jí);一縮二乙二醇(DEG),分析純;三乙胺(TEA),分析純;二月桂酸二丁基錫(DBT),工業(yè)級(jí);丙酮,分析純.

    1.2 合成工藝

    在有控溫、攪拌和冷凝裝置的三口瓶中,加入計(jì)量的IPDI,HO-PDMS和少量的二丁基二月桂酸錫(催化劑),在45℃反應(yīng)一段時(shí)間后,加入計(jì)量的PCDL;升溫至80℃.加入DEG和DMPA,恒溫1 h后冷卻至45℃.加入TEA中和成鹽;反應(yīng)過(guò)程中加入少量丙酮調(diào)節(jié)粘度.最后出料乳化,減壓蒸餾丙酮,得到改性的水性聚氨酯乳液.以未添加 HOPDMS的未改性水性聚氨酯作為對(duì)照.計(jì)量比參見(jiàn)表1.

    表1 HO-PDMS含量對(duì)乳液性能的影響

    1.3 涂膜性能測(cè)試

    1.3.1 吸水率

    取適量的乳液涂在聚四氟乙烯板上,在45℃下干燥24 h,準(zhǔn)確稱(chēng)重(m1)后浸泡在水中,24 h后取出,用濾紙迅速擦去表面的水分,準(zhǔn)確稱(chēng)量膠膜的質(zhì)量(m2),計(jì)算其吸水率:

    1.3.2 結(jié)構(gòu)分析

    采用Spectrum-1730型傅立葉變換紅外光譜儀,分析產(chǎn)物結(jié)構(gòu).采用DSC200PC型示差掃描熱分析儀,N2氣氛,升溫速率為10℃/min,溫度范圍為-150~100℃,測(cè)定涂膜玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg.

    1.3.3 粒徑分析

    采用Mastersize2000激光散射粒度儀對(duì)乳液的粒度進(jìn)行分析,得到體積平均粒徑D.

    1.3.4 力學(xué)性能

    將乳液流延在用聚四氟乙烯裁成的啞鈴形模具上,室溫下成膜,然后在45℃下烘24 h.用塑料球壓痕硬度計(jì)對(duì)涂膜進(jìn)行硬度測(cè)定.采用萬(wàn)能材料拉伸試驗(yàn)機(jī),在室溫下,拉伸速率為100 mm/min,測(cè)定膠膜的拉伸強(qiáng)度.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 HO-PDMS含量對(duì)乳液性能的影響

    從表1中我們可以看出,加入HO-PDMS對(duì)乳液的外觀和穩(wěn)定性是有影響的,隨著HO-PDMS用量的增加,外觀由透明泛藍(lán)光轉(zhuǎn)變?yōu)椴煌该?,穩(wěn)定性逐漸變差.由于聚硅氧烷本身具有良好的耐水性,用HO-PDMS改性聚氨酯有望提高涂膜的耐水性.隨著HO-PDMS加入量的增大,涂膜的吸水率持續(xù)下降.在加入量較低時(shí),涂膜的吸水率隨HO-PDMS的增加,降低的速率很快,繼續(xù)增加HO-PDMS,涂膜的吸水率變化不大,當(dāng) HO-PDMS的加入量到10%后,吸水率基本沒(méi)有什么變化.

    2.2 產(chǎn)物的紅外光譜分析

    未改性和改性后的乳液烘干成膜,用甲苯抽提24 h后再溶于丙酮進(jìn)行紅外分析.經(jīng)甲苯提純后的改性樹(shù)脂的紅外譜圖如圖1所示,由圖1可見(jiàn),在波數(shù)1092 cm-1附近有特性吸收峰,此為C—O官能基;1049 cm-1的峰主要是C—O鍵的伸縮振動(dòng)吸收;3353 cm-1(N—H的伸縮振動(dòng)峰)和1717 cm-1(C=O的伸縮振動(dòng)峰)的存在,表明有氨基甲酸酯生成.1258 cm-1的是CH3—Si的特征吸收峰,794 cm-1也是Si—CH3吸收峰,1051 cm-1是Si—O—Si吸收峰,說(shuō)明HO-PDMS接在聚氨酯鏈段上形成了聚硅氧烷-聚氨酯嵌段共聚物.

    圖1 改性和未改性的水性聚氨酯的紅外譜圖

    2.3 樹(shù)脂的示差熱掃描分析

    對(duì)于嵌段或接枝共聚材料,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的數(shù)目取決于材料中兩種組分的相容性,如果相容性好,可形成均相體系,則只有一個(gè)Tg[3].涂 膜 的 差熱掃描分析曲線如圖2所示.改性后的聚氨酯有兩個(gè)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,原因之一就是由于硬、軟段間的極性差異造成了微相分離.

    在-20~50℃,未改性的聚氨酯有許多結(jié)晶熔融峰,它屬于軟段的結(jié)晶吸熱峰.因?yàn)榫郯滨ボ浂沃蠵CDL由于其分子間作用力較大,分子鏈長(zhǎng)容易形成規(guī)整排列而結(jié)晶,但它受到共聚物中其它組分和固化過(guò)程的影響,可能形成不同尺寸的微晶或不同有序的排列,在DSC圖上表現(xiàn)為不同的熔融溫度及熱焓[4].改性后,在這個(gè)溫度范圍內(nèi),結(jié)晶熔融峰明顯變?nèi)趿?,因?yàn)榧尤胗袡C(jī)硅產(chǎn)生了相分離,破壞了軟段的結(jié)晶,使其結(jié)晶度下降.在12%含硅量的WPU中,熔融峰幾乎消失,說(shuō)明幾乎沒(méi)有結(jié)晶,只有少量的微晶存在.

    圖2 涂膜的差熱掃描分析曲線

    2.4 HO-PDMS含量對(duì)涂膜力學(xué)性能的影響

    聚氨酯具有軟段和硬段微相分離結(jié)構(gòu),使得它具有優(yōu)良的機(jī)械性能.在聚硅氧烷改性聚氨酯的嵌段物中,一般認(rèn)為存在兩種微相分離形態(tài),一種是軟段與硬段的微相分離,這種微相分離程度隨軟段用量的增大而增加;另外一種是聚硅氧烷軟段與聚酯軟段的微相分離[5].

    HO-PDMS含量對(duì)涂膜力學(xué)性能的影響如圖3所示.從圖3可以看出:隨著HO-PDMS加入量的增加,涂膜的拉伸強(qiáng)度總體上呈下降的趨勢(shì).較少量的HO-PDMS改性對(duì)于涂膜的機(jī)械性能影響不大,由于有機(jī)硅的極性弱、分子間作用力小、柔順性好,隨著少量HO-PDMS加入量的增加,會(huì)引起拉伸強(qiáng)度的下降.當(dāng)其含量為3%時(shí),產(chǎn)生了適當(dāng)程度的微相分離,對(duì)拉伸強(qiáng)度的提高是有利的,使涂膜的拉伸強(qiáng)度瞬時(shí)升高.但微相分離過(guò)大甚至出現(xiàn)宏觀的相分離,則會(huì)引起聚合物材料力學(xué)性能的急劇變差.當(dāng)HO-PDMS含量大于8%時(shí),微相分離的效果越來(lái)越明顯,引起宏觀的相分離,此時(shí)拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率都急劇下降.因此HO-PDMS加入量為3%時(shí),涂膜的機(jī)械性能最佳.

    圖3 HO-PDMS含量對(duì)涂膜力學(xué)性能的影響

    HO-PDMS的含量對(duì)涂膜硬度的影響如圖4所示.從圖4可以看出,隨著HO-PDMS含量的增加,涂膜的硬度逐漸下降.因?yàn)镠O-PDMS作為軟段,極性弱、分子間作用力小、柔順性好,所以涂膜的硬度會(huì)隨著有機(jī)硅含量的增加而降低.

    圖4 HO-PDMS含量對(duì)涂膜硬度的影響

    3 結(jié) 論

    通過(guò)紅外分析,證明了HO-PDMS已經(jīng)嵌段到聚氨酯主鏈上,實(shí)驗(yàn)合成出水性聚氨酯-有機(jī)硅嵌段共聚物.HO-PDMS能顯著地提高水性聚氨酯的耐水性.DSC分析和力學(xué)性能結(jié)果是聚氨酯鏈段與聚硅氧烷鏈段間存在明顯相分離,從而影響水性聚氨酯-有機(jī)硅嵌段共聚物的力學(xué)性能,其中3%含量的HO-PDMS使得聚氨酯軟段和聚硅氧烷軟段產(chǎn)生適當(dāng)?shù)南喾蛛x,此時(shí)樹(shù)脂的力學(xué)性能達(dá)到最佳.

    [1]鮑亮,徐洪耀,吳振玉,等.3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性水性聚氨酯的研究[J].高分子材料科學(xué)與工程,2007,23(20):250-253.

    [2]侯薇,陳龍,王安之,等.DMBA的合成及在水性聚氨酯中的應(yīng)用研究[J].聚氨酯工業(yè),2007,22(2):13-16.

    [3]何曼君,陳維孝,董西俠.高分子物理[M].上海:復(fù)旦大學(xué)出版社,1991.

    [4]蔣紅梅.聚硅氧烷/聚氨酯嵌段共聚物的制備、結(jié)構(gòu)與性能及動(dòng)力學(xué)研究[D].上海:上海交通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,2007.

    [5]HERNANDEZ R,WEKSLER J,PADSALGIKAR A.Microstructural organization of three-phase polydimethylsiloxane-based segmented polyurethanes[J].Macromolecules,2007,40(15):5441-5449.

    Study on water-borne polyurethane modified with two-h(huán)ydroxypropyl-terminated polysiloxane for wood coatings

    CAO Guang-da,LUO Sui-lian,LIU Chao-dong,SHI Guang,LIN De-h(huán)ui,ZHAN Xiao-zhao
    (School of Chemistry and Environment,South China Normal University,Guangzhou 510006,China)

    The block copolymer of water-born polyurethane and polysiloxane was synthesized by IPDI,PCDL,DMPA,HO-PDMS and other materials.A series of structure testings were done for the modified aqueous polyurethane.And through the comparison of performance between modified and unmodified emulsions,the HO-PDMS can markedly enhance the water resistance of the polyurethane.When the mass content of the HO-PDMS is at 3%,the modified films display well performance,but hardness decreased slightly.

    water-born polyurethane;two-h(huán)ydroxypropyl-terminated polysiloxane modified;water resistance;wood coatings

    TQ630.4

    A

    1673-9981(2010)04-0437-04

    2010-10-11

    曹廣達(dá)(1992—),男,廣東人,學(xué)生.

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