鋰離子電池正極材料LiFePO4的研究進展

熊 學(xué)

(湖南有色金屬研究院,湖南長沙 410015)

鋰離子電池正極材料LiFePO4的研究進展

熊 學(xué)

(湖南有色金屬研究院,湖南長沙 410015)

通過分析LiFePO4的橄欖石結(jié)構(gòu)特點,介紹了近年來的各種制備方法及其改進途徑,其中優(yōu)化工藝、包覆和摻雜是提高材料性能的主要方法。認為LiFePO4目前還存在批次穩(wěn)定性的產(chǎn)業(yè)化瓶頸,其作為動力型鋰離子電池正極材料具有最廣闊的應(yīng)用前景。

鋰離子電池;正極材料;LiFePO4

近年來,隨著新能源概念的不斷深入人心,大功率、低成本、安全環(huán)保等鋰離子動力電池的研究日趨白熱化。而作為鋰離子電池的核心部分,正極材料的選擇至關(guān)重要。自1997年P(guān)adhi等[1,2]進行開拓性研究之后,具有橄欖石結(jié)構(gòu)的LiFePO4以其來源豐富、價格低廉、無毒,且具有較高的理論容量(170 mAh/g)、優(yōu)良的循環(huán)性能和良好的熱穩(wěn)定性等特點而極具研究和應(yīng)用價值,至今已成為動力電池的首選正極材料。本論文針對目前合成LiFePO4的工藝改進現(xiàn)狀進行闡述。

1 LiFePO4結(jié)構(gòu)特點

LiFePO4具有橄欖石結(jié)構(gòu),為稍微扭曲的六方密堆積,其空間群是Pmnb型[3],晶型結(jié)構(gòu)如圖1所示。LiFePO4由FeO6八面體和PO4四面體構(gòu)成空間骨架,P占據(jù)四面體位置,而Fe和Li則填充在八面體空隙中,其中Fe占據(jù)共角的八面體位置,Li則占據(jù)共邊的八面體位置。晶格一個FeO6八面體與兩個FeO6八面體和一個PO4四面體共邊,而PO4四面體則與一個FeO6八面體和兩個LiO6八面體共邊。由于近乎六方堆積的氧原子的緊密排列,使得鋰離子只能在二維平面上進行脫嵌,也因此具有了相對較高的理論密度(3.6 g/cm3)。在此結(jié)構(gòu)中, Fe2+/Fe3+相對金屬鋰的電壓為3.4 V,材料的理論比容量為170 mAh/g。在材料中形成較強的P-O -M共價鍵,極大地穩(wěn)定了材料的晶體結(jié)構(gòu),從而導(dǎo)致材料具有很高的熱穩(wěn)定性[4,5]。

圖1 LiFePO4的空間結(jié)構(gòu)圖

經(jīng)測量,LiFePO4的電導(dǎo)率為 10-9～10-10S/cm,其鋰離子擴散系數(shù)(DLi+)為 10-11×10-14cm2/s。對于受電導(dǎo)率及Li+擴散所控制的電極過程而言,這極大地限制了LiFePO4的電化學(xué)性能[6]。研究表明,這種較低的電子及離子傳導(dǎo)率一方面是由于FeO6八面體被位于其層間的PO4四面體分隔,降低了其電子傳導(dǎo)率;另一方面,晶體中的氧原子以接近于六方緊密堆積的方式排列,只能為鋰離子提供有限的通道,最終阻礙了鋰離子在其中的遷移。研究發(fā)現(xiàn),優(yōu)化合成中的工藝參數(shù),精確控制反應(yīng)條件,可對LiFePO4活性顆粒中鋰離子及電子的遷移產(chǎn)生關(guān)鍵的影響。因此,優(yōu)化工藝條件以提高LiFe-PO4的電子及離子傳導(dǎo)率,從而提高其性能是目前研究的熱點。

目前研究者主要采取三種改進工藝的方法:(1)采用不同原料及不同的合成方法,優(yōu)化合成工藝,制備出粒徑小且均一的LiFePO4;(2)添加導(dǎo)電材料,合成LiFePO4/導(dǎo)電物質(zhì)的復(fù)合物;(3)摻雜其他金屬離子提高導(dǎo)電率。

2 合成方法

合成方法是LiFePO4材料制備和產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵,不同的方法需采用不同的原料和工藝,它直接關(guān)系到材料的性能、成本和發(fā)展前景,所以它決定了LiFePO4最終能否實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。因此,選擇合適的原料、采用理想的合成方法,并優(yōu)化、穩(wěn)定合成過程中的控制條件是產(chǎn)業(yè)化實現(xiàn)的重要途徑。

2.1 高溫固相法

高溫固相法的設(shè)備和工藝簡單,條件易于控制,是最便于產(chǎn)業(yè)化的合成方法。采用的原料主要有氧化鐵、磷酸鐵、草酸亞鐵等鐵源,根據(jù)不同的焙燒工序可分為一步固相法、二步固相法和三步固相法,其中二步固相法是比較常用的。將鋰源、鐵源和磷酸源混合,在氬氣(或氮氣)的保護氣氛下于500～800℃下焙燒數(shù)小時,即可得到LiFePO4粉體[7～11]。

高溫固相法的主要缺點是產(chǎn)物顆粒不均勻,晶形無規(guī)則,粒徑分布范圍廣,實驗周期長,合成溫度、氣氛是影響產(chǎn)物性能的主要因素。目前,傳統(tǒng)的固相法得到改進[12,13],通過對前軀體進行機械球磨等前處理,使原料混合均勻,顆粒減小,大大改善了LiFePO4材料的電化學(xué)性能,這種改進的固相法也被稱為機械活化法;另外,通過在混合原料過程中加入碳或含碳有機物起到還原作用的碳熱還原法也是目前改進的固相法。通過采用這些改進的高溫固相法,依托不斷開發(fā)進步的設(shè)備來合成產(chǎn)物,產(chǎn)品性能明顯提高。

2.2 微波合成法

微波合成法[14～16]是將被合成的材料與微波場相互作用,微波被微波接受體吸收并轉(zhuǎn)變成熱能,從材料的內(nèi)部開始對其整體進行加熱,實現(xiàn)快速升溫。這種方法設(shè)備簡單,易于控制,所需時間短(3～10 min),大大地提高了工作效率,降低能耗。但是此方法過程難于控制,產(chǎn)品綜合性能較低,設(shè)備投入較大,不適宜于產(chǎn)業(yè)化的實現(xiàn)。

2.3 溶膠-凝膠法

溶膠凝膠法[17,18]是將金屬醇鹽或無機鹽水解形成金屬氧化物或金屬氫氧化物的均勻溶膠,然后通過蒸發(fā)濃縮使溶質(zhì)聚合成透明的凝膠,再將凝膠干燥、焙燒去除有機成分得到所需要的無機粉體材料。溶膠-凝膠法具有前驅(qū)體溶液化學(xué)均勻性好(可達分子級水平)、凝膠熱處理溫度低、粉體顆粒粒徑小而且分布均勻、粉體焙燒性能好、反應(yīng)過程易于控制、設(shè)備簡單等優(yōu)點,但干燥收縮大、工業(yè)化生產(chǎn)難度較大,合成周期較長。

2.4 水熱法

水熱合成法[19,20]是將反應(yīng)物按照一定的化學(xué)計量比混合,溶入去離子水中,然后置入高壓釜中,在一定壓力、溫度下加熱數(shù)小時,然后迅速降至室溫,經(jīng)過濾、真空干燥得到LiFePO4。然而隨著研究的不斷深入,有人發(fā)現(xiàn)水熱合成法制備的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中常常存在著鐵的錯位,生成了亞穩(wěn)態(tài)的FePO4,影響產(chǎn)物的化學(xué)及電化學(xué)性能,在起始物中加入足量的鋰可在一定程度上避免生成FePO4。與高溫固相法相比,水熱法可直接合成LiFePO4而無需惰性氣體的保護,產(chǎn)物晶型均一,粉體粒徑小,過程簡單,但只限于少量粉體的制備,若需擴大生產(chǎn)量,卻受到諸多限制,特別是大型的耐高溫高壓反應(yīng)器的設(shè)計制造難度大,造價也高,工業(yè)化生產(chǎn)的難度大。

2.5 共沉淀法

共沉淀法[21,22]是一種在溶液狀態(tài)下,將沉淀劑加入到有不同化學(xué)成分的可溶性鹽組成的混合溶液中,形成難溶的顆粒得到前驅(qū)體沉淀物,再將此前驅(qū)體進行干燥和焙燒,制得相應(yīng)的粉體材料。此方法所得前驅(qū)體混合較均勻、后續(xù)合成溫度低、過程簡單、合成時間短。但由于各組分的沉淀平衡濃度積和沉淀速度不可避免的存在差異,因而容易導(dǎo)致組分的偏析,影響混合的均勻性,同時此方法合成條件苛刻,過程難控制,制備周期長,不適合用于制備純相的LiFePO4。

3 改性方法

3.1 包 覆

為了改善LiFePO4正極材料的導(dǎo)電性能,可以添加適當(dāng)?shù)膶?dǎo)電材料,使之包覆或分散在LiFePO4顆粒表面,形成中間導(dǎo)電體,增強了粒子與粒子之間的導(dǎo)電性。導(dǎo)電材料的加入不但不會改變LiFePO4的結(jié)構(gòu),相反它可以抑制合成過程中顆粒的長大,起到減小粒徑的作用,在LiFePO4正極材料中添加碳,還可以起到還原的作用,避免Fe2+的氧化。

目前,研究添加碳導(dǎo)電劑(乙炔黑、葡萄糖等)的報道居多,少數(shù)添加納米Cu和Ag粉作為導(dǎo)電材料。Huang等[23]以碳凝膠作為碳源加入到前驅(qū)體中,制得粒徑在100～200 nm,含碳15%的LiFePO4材料,其容量幾乎達到理論容量(170 mAh/g),即使以5 C倍率充放電,容量還保持在120 mAh/g。Dominko等[24]直接添加碳黑,發(fā)現(xiàn)其容量比傳統(tǒng)方法制得的碳非均勻分布的材料高出50%,因此碳的均勻分布程度對材料性能影響很大。賴春艷等[25]采用碳凝膠和葡萄糖兩種碳源合成得到LiFePO4/C正極材料,在0.1 C倍率下其放電容量達162 mAh/g,循環(huán)性能也相當(dāng)穩(wěn)定。還有采用蔗糖、聚丙烯等有機物作碳源的方法,它們的性能也比純相LiFePO4材料要好很多。Cu和 Ag具有良好的導(dǎo)電性,因此Croce[26]、Park[27]等采用納米Cu粉和Ag粉代替碳合成的LiFePO4/Cu和LiFePO4/Ag復(fù)合材料,容量增加約25 mAh/g,電導(dǎo)率也大大提高。

經(jīng)過包覆碳改性后很大程度地提高了材料的導(dǎo)電性能,尤其以高分子有機物為碳源得到的包覆效果更加均勻,導(dǎo)電率更高,但碳的密度小,它的加入降低了材料的質(zhì)量比能量和體積比能量;而Cu和Ag的價格昂貴,它們的加入增加了材料的成本,而且可能引入金屬氧化物雜質(zhì)。因此,必須明確導(dǎo)電材料及其添加量,在最大程度提高材料性能的同時,降低成本。

3.2 摻 雜

導(dǎo)電材料的添加只是使之分散或包覆在LiFe-PO4顆粒的表面,在外觀上改變粒子的大小及粒子之間的接觸緊密程度從而提高電導(dǎo)率,對LiFePO4顆粒內(nèi)部本身的導(dǎo)電性卻并未改善。摻雜金屬離子卻恰恰相反,它是通過引入的金屬離子來代替LiFe-PO4部分Li(M1)位或Fe(M2)位,使材料產(chǎn)生晶格缺陷促進Li+擴散,從而改善晶體內(nèi)部的導(dǎo)電性能。

為了提高LiFePO4材料的電極電位,許多學(xué)者研究了Mn、Co和Ni等元素對Fe(M2)位的摻雜,普遍發(fā)現(xiàn),經(jīng)過此種摻雜后材料的高倍率性能得到改善。Yamada等[28]對LiMnxFe1-xPO4的充放電機理進行研究,認為Mn3+還原成Mn2+是兩相過程, Fe3+還原成 Fe2+是單相過程,當(dāng)x=0.6時性能最好,當(dāng)x＞0.75時容量迅速下降,原因是發(fā)生了Jahn-Teller效應(yīng);仇衛(wèi)華等[29]經(jīng)過摻雜得到x=0.2時電化學(xué)性能最好,尤其在160 mA/g的高電流密度下放電,容量可達92 mAh/g。Penazzia等[30]研究了Co摻雜合成的LiCoxFe1-xPO4的性能,結(jié)果只有在x=0.2時容量才略有提高,x值增大容量明顯下降,循環(huán)性能也降低,原因是隨著摻入量的增加,材料在充電時的高電壓平臺時間延長,可能導(dǎo)致了電解質(zhì)的分解變質(zhì)。王曉瓊等[31,32]固相合成的LiFe0.9Ni0.1PO4的材料,放電倍率為0.1 C時容量較純的LiFePO4提高了12%,放電倍率為0.5 C時提高了32%,電化學(xué)性能得到很大改善。Abbate等[33]采用 Ti、Al、Cu摻雜分別合成了LiTi0.03Fe0.97PO4、LiAl0.03Fe0.97PO4和LiCu0.03Fe0.97PO4,同時用X-射線吸收光譜(XAS)對Fe2p和O1s進行觀察,結(jié)果表明摻雜前后Fe始終以+2價態(tài)形式存在,摻雜的離子對其幾乎沒有影響,而O1s光譜呈現(xiàn)強烈的吸收強度,原因是摻雜的離子對LiFePO4化合物的多數(shù)電子結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了影響,提高了電導(dǎo)率。

采用高價金屬離子對Li(M1)位進行摻雜更是研究的熱點。Chung等[34]使用 Mg2+、Al3+、Ti4+、Zr4+、Nb5+、W6+等高價金屬離子對LiFePO4的Li (M1)位進行摻雜發(fā)現(xiàn),摻雜少量高價金屬離子的材料在室溫下的電導(dǎo)率比純相材料的提高了8個數(shù)量級(＞10-2S/cm),超過了LiCoO2(約10-3S/cm)和LiMn2O4(2×10-5～5×10-5S/cm)的電導(dǎo)率;電化學(xué)性能明顯改善,比容量接近170 mAh/g,即使在40 C的高倍率條件下,比容量也非?？捎^,極化很小。由于摻雜后形成的Li1-xMxFePO4固溶體改變了LiFePO4中Fe的單一價態(tài),具有 P型導(dǎo)電性能,充電后,Li+脫出,形成具有N型導(dǎo)電性能的MxFe-PO4。Shi等人[35]采用價態(tài)比合成摻雜 Cr3+的Li1-3xCrxFePO4中,當(dāng)x=0.01和 0.03時材料電導(dǎo)率也提高了8個數(shù)量級;他們提出了除P型摻雜導(dǎo)電性以外的另外一種摻雜機理,這種機理涉及到在摻雜的金屬離子群周圍電子的跳躍以及這些導(dǎo)電原子群之間的相關(guān)共價鍵和電子隧道效應(yīng)。Wang等[36]采用溶膠-凝膠法,根據(jù)LiFePO4的晶體結(jié)構(gòu)特點,采取Mg2+摻雜M1位、Ti4+和Zr4+摻雜M2位的方式合成Li0.98Mg0.02FePO4、LiTi0.01Fe0.99PO4和LiZr0.01Fe0.99PO4,結(jié)果材料循環(huán)性能相當(dāng)好,循環(huán)50次比容量始終保持在150～160 mAh/g,主要是因為P型半導(dǎo)性的增加提高了電導(dǎo)率。倪江鋒等[37]固相合成摻雜 1%(物質(zhì)量比)金屬氧化物(MgO、Sm2O3、ZrO2、Nb2O5)的Li1-xMxFePO4,比容量和循環(huán)性能都得到提高。文衍宣等[38]采用代替M1位摻雜合成 Li0.97Ni0.03FePO4也提高了 30 mAh/g的容量,經(jīng)過分析,其主要原因是Ni離子的摻雜改變了晶體中的原子間距和位置,引起晶胞收縮,同時增加了Fe3+/Fe2+的共存態(tài)濃度,提高了導(dǎo)電性能。

4 展 望

近年來,隨著鋰離子電池應(yīng)用范圍的不斷延伸, LiFePO4作為動力型正極材料的市場日趨擴大和成熟。從低生產(chǎn)成本和工藝條件較易控制的因素考慮,更多的廠家采用價格低廉的鐵紅和固相合成工藝。通過不斷研究,實驗室產(chǎn)品的克容量已接近理論值,同時由于各種設(shè)備的不斷改進,生產(chǎn)產(chǎn)品的性能也得到很大提高,但嚴(yán)格的工藝條件導(dǎo)致產(chǎn)品批次的不穩(wěn)定性還是制約了其更快更廣的應(yīng)用。因此,今后的主要目標(biāo)除了研究改善材料的綜合性能之外,還應(yīng)針對產(chǎn)業(yè)化加大對成本的控制、相關(guān)設(shè)備和工藝穩(wěn)定性的研究力度,以保證得到批次更穩(wěn)定、性能更優(yōu)秀的產(chǎn)品,盡快滿足市場需求。

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Recent Development of LiFePO4Cathode Materials for Lithium-ion Batteries

XIONGXue
(Hunan Research Institute of Nonferrous Metals,Changsha410015,China)

The paper introduces all kinds of preparation methods and improving ways in recent years through the analysis of olivine-type structure characteristics of LiFePO4.The main ways of improving the material properties include optimization of process,coating and doping.LiFePO4has the broad prospects as power lithium ion batteries cathode material,but now there are still some problems for industrialization such as the stability of the product batch.

Li-ion batteries;cathode materials;LiFePO4

TG146.2+63

A

1003-5540(2010)06-0028-04

熊學(xué)(1982-),男,助理工程師,主要從事新能源材料的開發(fā)工作。

2010-08-25