基于保護(hù)平面熱源法的防隔熱材料熱物性測(cè)量

王 強(qiáng)，戴景民，COPPA P

(1. 哈爾濱工業(yè)大學(xué)自動(dòng)檢測(cè)與過(guò)程控制系統(tǒng)研究所，哈爾濱 150001；2. 羅馬大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，Rome 00133)

防隔熱材料是航天器熱防護(hù)系統(tǒng)中的重要部件，其隔熱性能的優(yōu)劣將直接關(guān)系到整個(gè)熱防護(hù)系統(tǒng)的性能，是保障航天器穩(wěn)定、安全運(yùn)行的關(guān)鍵．防隔熱材料高溫?zé)嵛镄詳?shù)據(jù)的準(zhǔn)確測(cè)量是防隔熱材料性能評(píng)價(jià)及可靠性評(píng)估的基礎(chǔ)，對(duì)于提高我國(guó)的型號(hào)設(shè)計(jì)水平，滿足我國(guó)航空航天及國(guó)防領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)需求等方面都具有重要的意義．

瞬態(tài)接觸熱源法[1-6]是一類重要的瞬態(tài)熱物性測(cè)量方法，包括熱線法、熱帶法、熱探針法、階越(脈沖)平面熱源法、常功率平面熱源法以及瞬態(tài)平面熱源法等．該類方法具有快速、準(zhǔn)確、可實(shí)現(xiàn)多參數(shù)測(cè)量、方式靈活多樣、具有較寬的溫度和熱參數(shù)覆蓋區(qū)間等許多優(yōu)點(diǎn)，但將其應(yīng)用于防隔熱材料的熱物性測(cè)量時(shí)，仍然存在以下5 點(diǎn)不足．

(1)高溫測(cè)量上限較低，且中高溫測(cè)量誤差大．

(2)缺乏探頭熱容及時(shí)間延遲影響的充分考慮．

(3)接觸熱阻會(huì)受到眾多因素的耦合影響，目前還主要采用涂抹填料或?qū)嶒?yàn)數(shù)據(jù)的預(yù)處理等手段減小接觸熱阻對(duì)測(cè)量的影響，非常欠缺從理論角度探察其對(duì)熱物性測(cè)量的實(shí)際影響規(guī)律．

(4)瞬態(tài)接觸熱源法的快速測(cè)量是以被測(cè)試樣達(dá)到熱平衡為前提的，對(duì)于熱導(dǎo)率及熱擴(kuò)散率很低的隔熱材料來(lái)說(shuō)，目前該類方法所采用的試樣都較大，無(wú)法體現(xiàn)出瞬態(tài)接觸熱源法快速測(cè)量的優(yōu)越性．

(5)瞬態(tài)接觸熱源法與其他非穩(wěn)態(tài)方法一樣，測(cè)量誤差通常比穩(wěn)態(tài)法大．這主要是由于測(cè)量過(guò)程往往很難完全滿足所要求的邊界條件，并且由此引入的誤差不像穩(wěn)態(tài)法那樣易于理論描述和計(jì)算．

基于上述問題，本文提出了一種適用于防隔熱材料高溫高精度熱物性測(cè)量的保護(hù)平面熱源法，并通過(guò)建立一套防隔熱材料高溫?zé)嵛镄詼y(cè)量裝置，來(lái)考察其對(duì)隔熱材料熱物性測(cè)量的實(shí)際使用性能．

1 測(cè)試原理及模型推導(dǎo)

設(shè)計(jì)的傳熱過(guò)程如圖1 所示．初始溫度均勻一致的兩無(wú)限大平板，中間夾持一無(wú)限大薄膜熱源；某一時(shí)刻開始，薄膜熱源均勻釋放大小已知的熱流量，薄膜熱源的溫度將升高；溫升速率的快慢將受到探頭熱容、時(shí)間延遲、接觸熱阻以及試樣熱物性的綜合作用．

圖1 無(wú)限大平板的一維熱傳導(dǎo)Fig.1 One demensional heat transfer of infinite plane plate

該熱過(guò)程為一維熱傳導(dǎo)問題．假設(shè)薄膜熱源的小擾動(dòng)熱流不會(huì)對(duì)熱物性及接觸熱阻產(chǎn)生影響，將熱物性及接觸熱阻視為常值；并假定熱源很薄，有熱容但無(wú)溫度分布，將薄膜熱源視為集總體處理；相應(yīng)的導(dǎo)熱微分方程、初始和邊界條件分別為

式中：T、 TΔ 為溫度及過(guò)余溫度，K；下標(biāo)s 和h 分別代表試樣和薄膜熱源；α為熱擴(kuò)散率，m2/s；ch 為接觸熱導(dǎo)率，W/(m2·K)，cc1hR= ，cR 為接觸熱阻；hhh C m c=為熱源單位面積熱容，J/(m2·K)，hm 為單位面積質(zhì)量，kg/m2，hc 為比熱容，J/(kg·K)；hq˙為單面熱流密度，W/m2；L 為平板厚度，m．

[7]求解微分方程組，得解析解為

式中：λ為熱導(dǎo)率zn為式(6)的解，

為得到熱源的溫升解析解，由式(2)分離變量得

式中 c h/K h C= ．解齊次方程

得其通解為

式中C1為任意常數(shù)．

求解特解時(shí)，假定函數(shù)f(t)包含常數(shù)項(xiàng)、一次項(xiàng)及指數(shù)求和項(xiàng)，即

式中βn= znαL2．將式(5)代入式(8)，根據(jù)f(t)各項(xiàng)對(duì)應(yīng)的相關(guān)系數(shù)，賦值A(chǔ)'、B '和 Cn'分別為

將式(11)代入式(8)，得系數(shù)A 、B 和 nC 分別為

得薄膜熱源溫度響應(yīng)通解為

系數(shù)C1由初始條件式(4)確定為

最終得到薄膜熱源的溫度響應(yīng)解析解為

式(20)是建立在一維傳熱假設(shè)條件下的，實(shí)際測(cè)試時(shí)，為減少試樣熱平衡等待時(shí)間，必須限制試樣的尺寸；對(duì)于有限尺寸試樣，必然在邊界產(chǎn)生熱損，此時(shí)已不再是一維傳熱，會(huì)對(duì)熱源溫度響應(yīng)造成影響，引起測(cè)量誤差．

由于本文面向隔熱材料，其熱導(dǎo)率及熱擴(kuò)散率很低，在有限測(cè)量時(shí)間內(nèi)，熱損只能對(duì)試樣外邊緣一定區(qū)域的溫度分布產(chǎn)生影響，而對(duì)于試樣中心區(qū)域?qū)⒉粫?huì)產(chǎn)生較大影響，這一不受側(cè)邊界熱損影響的中心區(qū)域?yàn)楸Ｗo(hù)平面熱源法的正確使用提供了保障條件，如圖2 所示的中心灰色區(qū)域．

圖2 存在熱損時(shí)試樣內(nèi)等溫線及熱流分布Fig.2 Distribution of temperature contour and heat current Fig.2 when side heat waste happens

根據(jù)各種測(cè)量條件下的有限元分析結(jié)果，指導(dǎo)耐高溫測(cè)溫傳感器結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)，綜合考慮探頭熱容及時(shí)間延遲等影響因素對(duì)測(cè)量的影響，對(duì)式(20)理論溫升模型進(jìn)行修正，得到修正解析解為

式中：P0=I2R0，R0為初始電阻；S為探頭的有效測(cè)量面積，S =πa2；并有

式中：t'為時(shí)間補(bǔ)償后各測(cè)量點(diǎn)的對(duì)應(yīng)時(shí)間；td為延遲時(shí)間，根據(jù)文獻(xiàn)[8]的研究結(jié)論，時(shí)間延遲會(huì)隨測(cè)量時(shí)間而變化，并有 0 ≤td≤0.005t，但一般不會(huì)超過(guò)0.1 s，即td≤0.1．

2 高溫?zé)嵛镄詼y(cè)量裝置

高溫?zé)嵛镄詼y(cè)量裝置的原理如圖3 所示．主要包括：既是薄膜熱源、又是溫度傳感器還能起到保護(hù)加熱作用的耐高溫探頭(見圖4)，實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣緊密夾持的耐高溫試樣夾持器(見圖5)，能夠提供穩(wěn)定測(cè)量環(huán)境、減少漏熱損失并有效防止試樣高溫氧化的高真空管式黑體爐(見圖6)，以及高性能實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)同步采集、處理及控制系統(tǒng)等．

圖3 測(cè)量裝置原理Fig.3 Principle of experimental setup

測(cè)量使用的探頭(見圖4)基板采用yttria stabilized zirconia 8YSZ 耐高溫陶瓷，厚度很薄，并具一定機(jī)械強(qiáng)度，可以認(rèn)為滿足集總體假設(shè)；基板兩側(cè)采用濺射技術(shù)覆1,μm 厚度鉑金屬膜，并通過(guò)激光刻蝕形成所需要的電流回路，兩側(cè)覆膜是為了保證對(duì)稱性．采用鉑金屬作為發(fā)熱熱絲，其純度很高，溫度-電阻關(guān)聯(lián)曲線接近線性，溫度-電阻系數(shù)為4.6×10-3K-1[10]，不需要對(duì)溫度-電阻關(guān)聯(lián)式展開新的研究和推導(dǎo)．

圖4 保護(hù)平面熱源法常溫及高溫實(shí)驗(yàn)探頭Fig.4 Sensors of guarded plane source method in normal Fig.4 and high temperature experiments

保護(hù)熱源探頭設(shè)計(jì)有中心探測(cè)區(qū)及周邊保護(hù)區(qū)，加熱功能由保護(hù)區(qū)和探測(cè)區(qū)共同實(shí)現(xiàn)，測(cè)溫功能則僅通過(guò)中心探測(cè)區(qū)實(shí)現(xiàn)．周邊保護(hù)區(qū)的設(shè)計(jì)是為了保證一維熱傳導(dǎo)狀態(tài)，保證絕熱邊界條件．

試樣夾持器采用 Aremco 耐高溫陶瓷材料，Aremco 耐高溫陶瓷材料使用溫度可達(dá)1,650,℃，高度致密且完全燒結(jié)，抗壓強(qiáng)度為2.34×109Pa，抗彎強(qiáng)度為3.17×108Pa；除此之外，其導(dǎo)熱系數(shù)較低，能夠更好地保障保護(hù)平面熱源法需要的絕熱邊界條件，并且可以實(shí)施機(jī)械加工，可以加工成所需要的結(jié)構(gòu)形式．

圖5 Aremco陶瓷夾持器Fig.5 Aremco ceramic holder

實(shí)驗(yàn)時(shí)，將耐高溫探頭、試樣所組成的三明治結(jié)構(gòu)置于試樣夾持器中，將封頭旋緊使得試樣緊密接觸；將試樣夾持器置于管式黑體爐等溫區(qū)，并將管式黑體爐抽成真空，真空度低于10-3Pa；而后，通電管式黑體爐，達(dá)到測(cè)試溫度后控制于恒溫狀態(tài)持續(xù)加熱；待試樣溫度均勻后，通電加熱高溫探頭并實(shí)時(shí)采集溫度信號(hào)，測(cè)量實(shí)驗(yàn)開始進(jìn)行．

圖6 管式黑體爐剖面Fig.6 Cross section of tubular blackbody furnace

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)材料常溫?zé)嵛镄詼y(cè)量實(shí)驗(yàn)

為了對(duì)保護(hù)平面熱源法進(jìn)行準(zhǔn)確的評(píng)價(jià)，利用研制的隔熱材料多熱物性測(cè)量裝置對(duì)美國(guó)杜邦公司生產(chǎn)的SP1 級(jí)純聚酰亞胺VespelTMSP1 材料的熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率進(jìn)行了測(cè)量．VespelTMSP1 材料具有很強(qiáng)的耐磨性、長(zhǎng)期尺寸穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，可以在室溫至288,℃的范圍內(nèi)長(zhǎng)期使用；并且類似金屬銅，具有很好的機(jī)械加工性能．鑒于VespelTMSP1 材料物理性能穩(wěn)定且各向同性，使得它成為目前國(guó)際上公認(rèn)的熱物理性能標(biāo)準(zhǔn)材料之一．

中常溫范圍內(nèi)，VespelTMSP1 的熱物理性參數(shù)如表1 所示[11]，采用試樣尺寸為Φ30,mm×15,mm．

表1 VespelTM SP1熱物性參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)Fig.1 Standardized data of VespelTM SP1 against temperature

在測(cè)試溫度(20±0.1)℃、加熱功率0.2,W、測(cè)量時(shí)間為150,s 的測(cè)試條件下，對(duì)VespelTMSP1 標(biāo)準(zhǔn)材料進(jìn)行了熱物性測(cè)試．為了與中常溫常壓下的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)進(jìn)行有效比對(duì)，實(shí)驗(yàn)不對(duì)管式黑體爐進(jìn)行抽真空處理．在同一測(cè)量條件下，對(duì)VespelTMSP1 標(biāo)準(zhǔn)試樣的熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率進(jìn)行了多次測(cè)量，選取具代表性的2 次實(shí)驗(yàn)，測(cè)量結(jié)果如圖7 和圖8 所示．

2次實(shí)驗(yàn)的主要區(qū)別在于對(duì)試樣夾持緊密程度的不同，通過(guò)控制試樣夾持器的旋緊程度來(lái)實(shí)現(xiàn)試樣與測(cè)溫探頭的不同接觸緊密度，從而人為地控制接觸熱阻的大小，來(lái)評(píng)估接觸熱阻的實(shí)際影響．實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2 所示．

圖7 實(shí)驗(yàn)曲線及殘差曲線(1#)Fig.7 Experimental and residual curves (1#)

圖8 實(shí)驗(yàn)曲線及殘差曲線 (2#)Fig.8 Experimental and residual curves (2#)

表2 實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)2的測(cè)量結(jié)果Fig.2 Measurement results of experiments 1 and 2

3.2 某隔熱材料高溫?zé)嵛镄詼y(cè)量實(shí)驗(yàn)

在測(cè)試溫度(1,200±0.1),℃、加熱功率0.5,W、測(cè)量時(shí)間為750,s 的測(cè)試條件下，對(duì)某標(biāo)準(zhǔn)隔熱材料進(jìn)行測(cè)試，試樣尺寸為Φ30,mm×30,mm，已知其在1,200,℃下的熱導(dǎo)率λ＝1.10 W/(m·℃)，熱擴(kuò)散率α＝7.38×10-7m2/s．實(shí)驗(yàn)進(jìn)行多次，選取其中2 次實(shí)驗(yàn)，測(cè)量結(jié)果如圖9 和圖10 所示[12]．

圖9 實(shí)驗(yàn)曲線及殘差曲線 (3#) Fig.9 Experimental and residual curves (3#)

圖10 實(shí)驗(yàn)曲線及殘差曲線(4#)Fig.10 Experimental and residual curves (4#)

2 次實(shí)驗(yàn)的主要區(qū)別與實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)2 一致，在于對(duì)試樣緊密夾持程度的不同，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3 所示．

表3 實(shí)驗(yàn)3和實(shí)驗(yàn)4的測(cè)量結(jié)果Fig.3 Measurement results of experiments 3 and 4

3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

(1) 分析圖7～圖10 殘差曲線，殘差均值不超過(guò)0.1,℃，表明實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與分析模型吻合良好．

(2) 分析表2 及表3 的測(cè)量結(jié)果，2 種標(biāo)準(zhǔn)材料在常溫及高溫測(cè)量條件下，熱導(dǎo)率及熱擴(kuò)散率的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)吻合良好．常溫相對(duì)誤差均小于6%，能夠滿足隔熱材料的基本工程需求(熱導(dǎo)率測(cè)試誤差為±8%，熱擴(kuò)散率測(cè)試誤差為±8%)；高溫相對(duì)誤差最大值出現(xiàn)在測(cè)量熱擴(kuò)散率，仍小于10%．這表明保護(hù)平面熱源法由于綜合考慮了探頭熱容、時(shí)間延遲、接觸熱阻等因素對(duì)探頭溫升響應(yīng)的實(shí)際影響，使得測(cè)量結(jié)果在常溫及高溫2 個(gè)測(cè)試溫度下的測(cè)量結(jié)果相對(duì)誤差較為穩(wěn)定．

(3) 綜合常溫及高溫段殘差曲線及測(cè)量結(jié)果可知，在測(cè)量初始段，當(dāng)接觸熱導(dǎo)率較小(接觸熱阻較大)時(shí)，測(cè)試初始溫升階越較大，殘差曲線偏離量較大，熱導(dǎo)率及熱擴(kuò)散率的測(cè)量精度較低；反之，當(dāng)接觸熱導(dǎo)率較大時(shí)，測(cè)試初始溫升階越就較小，殘差曲線偏離量較小，熱導(dǎo)率及熱擴(kuò)散率的測(cè)量精度較高；表明雖然所提出的平面熱源法可以同時(shí)考慮接觸熱阻的影響，但熱物性測(cè)量結(jié)果顯示此方法并不能完全消除接觸熱阻對(duì)熱物性測(cè)量產(chǎn)生的影響．因而，在實(shí)際測(cè)量時(shí)保證探頭與試樣的緊密接觸是提高熱物性測(cè)量精度的關(guān)鍵．

(4) 觀察測(cè)量初始段，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與理論模型產(chǎn)生了明顯偏差，表明所得到的保護(hù)平面熱源法理論模型仍有不足，與實(shí)際傳熱過(guò)程還有差距．

(5) 殘差分析表明，接觸熱阻的存在會(huì)對(duì)測(cè)量初期實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與分析模型造成較大的偏差．造成這種現(xiàn)象的原因是多方面的，有分析模型不能完全匹配實(shí)際測(cè)量實(shí)驗(yàn)的原因、有接觸熱阻非均勻分布的原因、還有微尺度內(nèi)樣品表面粗糙度造成微尺度對(duì)流、微尺度輻射等方式傳播的原因等．

3.4 實(shí)驗(yàn)裝置不確定度分析

按照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO GUM 的定義方法，實(shí)驗(yàn)測(cè)量屬于A 類不確定度分析，只能夠代表溫度測(cè)量數(shù)據(jù)與理論溫升解析解的擬合程度，其本身不能反映誤差的真正來(lái)源．因此對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行B 類不確定度的分析，不確定度的主要影響因素有：①溫度測(cè)量引入的不確定度；②輸出加熱功率引入的不確定度；③探頭熱容測(cè)量引入的不確定度；④試樣長(zhǎng)度測(cè)量引入的不確定度；⑤時(shí)間計(jì)數(shù)所引入的不確定度．

溫度的測(cè)量依賴于對(duì)鉑金屬加熱絲兩端電壓變化的測(cè)量，主要受溫度電阻關(guān)聯(lián)式的影響．該裝置探頭采用高純度鉑金屬制造，鉑的電阻溫度系數(shù)為常數(shù)4.6×10-3K-1，由溫度測(cè)量引入的不確定度＜0.1%；所采用的Keithley 2400 精密電流源，可保證最大輸出功率不確定度＜0.2%；采用德國(guó)耐馳同步熱分析儀STA 449 測(cè)量探頭熱容，測(cè)量不確定度＜0.5%；采用0.5,μm 分辨力千分尺測(cè)量試樣的長(zhǎng)度，可保證測(cè)量不確定度＜0.005%；時(shí)間計(jì)數(shù)引入的不確定度，根據(jù)計(jì)時(shí)器的工作頻率不超過(guò)0.1%．上述各項(xiàng)不確定度都服從正態(tài)分布且互不相關(guān)，根據(jù)擴(kuò)展不確定度的合成法則，其合成不確定度小于1%．

4 結(jié) 語(yǔ)

本文提出了一種適用于防隔熱材料高溫?zé)嵛镄詼y(cè)量的保護(hù)平面熱源法，該方法能夠綜合考慮探頭熱容、時(shí)間延遲以及接觸熱阻等因素對(duì)測(cè)量的影響．通過(guò)所研制的隔熱材料高溫?zé)嵛镄詼y(cè)量裝置，對(duì)2 種標(biāo)準(zhǔn)材料分別在常溫及高溫進(jìn)行了熱物性測(cè)試；通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析、比對(duì)，理論模型與實(shí)測(cè)曲線吻合良好，且由于考慮了接觸熱阻，使得不同測(cè)量條件下的熱物性測(cè)量準(zhǔn)確度穩(wěn)定性良好，但實(shí)際測(cè)量時(shí)保證探頭與試樣的緊密接觸仍是提高熱物性測(cè)量精度的關(guān)鍵．

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