協(xié)效阻燃劑對(duì)PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料阻燃性能影響的研究

陳藝蘭,肖良建,陳榮國(guó),肖荔人,陳慶華

(1.福建工程學(xué)院環(huán)境與設(shè)備工程系,福建福州350007;2.福建師范大學(xué)化學(xué)與材料學(xué)院福建省改性塑料技術(shù)開發(fā)基地,福建福州350007)

協(xié)效阻燃劑對(duì)PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料阻燃性能影響的研究

陳藝蘭1,肖良建2,陳榮國(guó)1,肖荔人2,陳慶華2

(1.福建工程學(xué)院環(huán)境與設(shè)備工程系,福建福州350007;2.福建師范大學(xué)化學(xué)與材料學(xué)院福建省改性塑料技術(shù)開發(fā)基地,福建福州350007)

選用聚磷酸銨(APP)、三氧化鉬(MoO3)、可膨脹石墨(EG)及微膠囊紅磷(MRP)等作為高密度聚乙烯/氫氧化鈣[PE-HD/Ca(OH)2]復(fù)合材料的協(xié)效阻燃劑,對(duì)PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的力學(xué)性能和阻燃性能進(jìn)行了較深入的研究,并采用熱重法研究了復(fù)合材料在氮?dú)猸h(huán)境中的熱失重過程。結(jié)果表明,少量協(xié)效劑(APP,MoO3,EG,MRP)的引入,使 PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的氧指數(shù)分別比單獨(dú)添加35%Ca(OH)2時(shí)提高了2.38%、4.76%、7.14%和26.19%,且使其熱氧化降解過程中生成更多結(jié)實(shí)而穩(wěn)定的炭層,起到一定的阻燃增效作用。

高密度聚乙烯;氫氧化鈣;協(xié)效阻燃劑;聚磷酸銨;三氧化鉬;可膨脹石墨;微膠囊紅磷

0 前言

各類阻燃劑并用既可取長(zhǎng)補(bǔ)短,又可發(fā)生協(xié)同效應(yīng),有利于提高材料的阻燃性能。目前,APP[1]、MoO3[2]、EG[3]、MRP[4]作為協(xié)效阻燃劑與 Mg(OH)2、Al(OH)3協(xié)同使用,已廣泛應(yīng)用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、不飽和聚酯樹脂(UPR)等塑料中。本文選用上述幾種增效劑作為PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的協(xié)效阻燃劑,通過氧指數(shù)儀、水平燃燒測(cè)定儀、掃描電子顯微鏡、熱重分析儀等對(duì)復(fù)合材料的燃燒性能進(jìn)行了深入研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

Ca(OH)2,11.2μm,福建省萬旗非金屬材料有限公司;

PE-HD,5502,韓國(guó)油化公司;

MoO3,分析純,中國(guó)膠體化工廠;

EG,9580280,工業(yè)級(jí),青島興華石墨制品有限公司;

MRP,10μm,濟(jì)南固特科技有限公司;

APP,工業(yè)級(jí),四川海旺阻燃材料有限公司;

稀土偶聯(lián)劑,WOT,工業(yè)級(jí),廣東煒林納功能材料有限公司;

聚乙烯蠟,工業(yè)級(jí),廣東煒林納功能材料有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

高速捏合機(jī),5L,張家港市日新機(jī)電有限公司;

雙螺桿擠出機(jī),ZC-20,南京智誠(chéng)塑料機(jī)械有限公司;

注塑機(jī),2T-1250,浙江震達(dá)機(jī)械有限公司;

電子萬能試驗(yàn)機(jī),CMT4104,深圳市新三思材料檢測(cè)有限公司;

擺錘沖擊實(shí)驗(yàn)機(jī),ZSC-4C,深圳市新三思材料檢測(cè)有限公司;

氧指數(shù)儀,HC-2,南京市江寧區(qū)分析儀器廠;

水平垂直燃燒測(cè)定儀,CZF-3,南京市江寧區(qū)分析儀器廠;

掃描電子顯微鏡(SEM),KYKY1000B,中國(guó)科學(xué)儀器廠;

熱重-紅外(TG-IR)聯(lián)用儀,TGA/SDTA851,美國(guó)Thermo Nicolet公司;

傅里葉紅外光譜儀,AVATAR 360,美國(guó) Thermo Nicolet公司。

1.3 樣品制備

將Ca(OH)2置于105℃烘箱中干燥2 h,按配方稱取一定量的Ca(OH)2,置于高速捏合機(jī)中攪拌,待溫度升到100～110℃時(shí)加入一定量的稀土偶聯(lián)劑,偶聯(lián)包覆8～10 min后分別加入5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)的協(xié)效劑(APP、MoO3、EG、MRP),再加入 5%的加工流動(dòng)助劑聚乙烯蠟,高速攪拌1～2 min,最后再加入 PE-HD樹脂,混合均勻后出料;各樣品的配方如表1所示。

表1 配方設(shè)計(jì)Tab.1 Design of prescription

將混合均勻后的PE-HD/無機(jī)粉體混合物加入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒,擠出加工溫度為:一區(qū)165℃、二區(qū)175 ℃、三區(qū)185 ℃、四區(qū)190℃、五區(qū)185℃、六區(qū)175℃;然后用注射成型機(jī)注射成型阻燃PE-HD復(fù)合材料,注射機(jī)筒溫度為:一區(qū)205℃、二區(qū)190℃。

1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

按照GB/T 1040—1992測(cè)試材料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率,拉伸強(qiáng)度20 mm/min;

按照GB/T 1043—1993測(cè)定樣品的簡(jiǎn)支梁缺口沖擊強(qiáng)度,擺錘1 J,支點(diǎn)跨距60 mm;

按照GB/T 9341—2000測(cè)定樣品的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量,速度2 mm/min,最大彎曲量6 mm;

按照 GB 2406—1980測(cè)定樣品的氧指數(shù),樣條尺寸為125.0 mm×10.0 mm×4.0 mm;

按照 GB/T 2408—1996測(cè)定樣品的水平燃燒速度,樣品尺寸為125.0 mm×13.0 mm×3.0 mm;

于馬弗爐中500℃加熱20 min后計(jì)算樣品的剩炭率;

將水平燃燒后的樣品表面經(jīng)噴金處理后用SEM觀察其燃燒后炭層表面形貌;

用TG-IR聯(lián)用儀對(duì)樣品的熱性能進(jìn)行表征,氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下,樣品以10℃/min的升溫速率從50℃升至800℃,記錄 TG曲線;

樣品在空氣氣氛中分別于400、500℃恒溫30 min后取燃燒后殘?jiān)M(jìn)行紅外光譜測(cè)試。

2 結(jié)果與討論

2.1 協(xié)效阻燃劑對(duì)復(fù)合材料阻燃性能的影響

從表2可以看出,在此體系中添加不同的協(xié)效劑(APP、MoO3、EG、MRP)后 ,在不增大添加量的同時(shí) ,PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的氧指數(shù)有所增加,分別比單獨(dú)添加35%Ca(OH)2時(shí)提高了2.38%、4.76%、7.14%和26.19%,剩炭率也增加了,同時(shí)水平燃燒線性速率也有所降低,說明各種協(xié)效劑均提高了PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的阻燃性能;MRP與Ca(OH)2的協(xié)同增效作用最好,添加5%的MRP時(shí),PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的氧指數(shù)達(dá)到了26.5%,水平燃燒也達(dá)到了 FH-2-8 mm/min,接近了難燃的級(jí)別,從水平燃燒過程中觀察到的現(xiàn)象也證實(shí)了這一點(diǎn),其炭層較為結(jié)實(shí)且硬,僅有少量滴落現(xiàn)象。MRP對(duì)PE-HD/Ca(OH)2的阻燃具有協(xié)同效應(yīng)的原因?yàn)?首先,由于Ca(OH)2受熱分解放出水蒸氣,對(duì)可燃反應(yīng)物稀釋作用增強(qiáng);其次,當(dāng)Ca(OH)2的填充達(dá)到一定量時(shí),供水充足,使MRP在燃燒過程中迅速氧化成磷酸,磷酸縮合成聚偏磷酸玻璃狀保護(hù)膜,磷酸和聚偏磷酸都是強(qiáng)酸,有很強(qiáng)的脫水性,能使Ca(OH)2脫水結(jié)晶吸熱及聚合物脫水炭化,在聚合物表面形成炭化層,使聚合物內(nèi)部與氧隔絕阻止燃燒,這樣就使得在整個(gè)體系中形成了循環(huán)反應(yīng),兩者存在很好的阻燃協(xié)效作用[5];EG對(duì)于 PE-HD/Ca(OH)2的阻燃協(xié)同作用僅次于MRP,在其協(xié)效作用下 PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的氧指數(shù)達(dá)到了22.5%,這可能是由于EG遇到熱源后,產(chǎn)生氣體,膨脹產(chǎn)生蠕蟲狀的結(jié)構(gòu),窒息了燃燒的火焰,形成致密的燒焦層,限制了熱量和質(zhì)量從聚合物向熱源傳播,阻止了材料的進(jìn)一步降解[6]。但由于EG的添加量只有5%,結(jié)合Ca(OH)2產(chǎn)生的炭層不夠結(jié)實(shí),導(dǎo)致其氧指數(shù)只有22.5%;APP作為協(xié)效劑時(shí)PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的氧指數(shù)只達(dá)到21.5%,其阻燃性能提高幅度較小,這是因?yàn)殡m然APP在燃燒時(shí)分解產(chǎn)生氨氣和水,Ca(OH)2與APP分解產(chǎn)生的水吸收了大量燃燒熱,降低了材料表面溫度,分解產(chǎn)生的氨氣等不燃燒的氣體同時(shí)具有稀釋材料熱解產(chǎn)生的可燃性氣體和引起熱對(duì)流帶走部分熱量的雙重作用,但由于擠出和注射成型環(huán)節(jié)的高溫造成了部分APP的分解(這兩個(gè)加工環(huán)節(jié)均可以聞到氨氣的味道),致使協(xié)效劑APP殘留在材料中的量偏少,體現(xiàn)不出綜合的協(xié)效效果;MoO3在PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料中主要是充當(dāng)阻燃抑煙劑,降低了煙密度,從而起到一定的阻燃作用。

表2 添加不同協(xié)效劑時(shí)PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的阻燃性能Tab.2 Flame retardancy of PE-HD/Ca(OH)2composites with different synergistic flame retardants

協(xié)效劑對(duì)Ca(OH)2阻燃體系的阻燃機(jī)理與協(xié)效劑對(duì)Mg(OH)2結(jié)構(gòu)相似的阻燃體系的阻燃機(jī)理基本一致,主要是由于Ca(OH)2受熱分解放出水蒸氣,對(duì)可燃反應(yīng)物稀釋作用增強(qiáng),且降低了材料表面的溫度,并有助于形成炭化層,從而降低材料的可燃性,其作用主要表現(xiàn)在氣相和凝聚相。炭層的數(shù)量和質(zhì)量對(duì)材料的阻燃性有較大影響,因而,協(xié)效劑的引入,使得材料在熱氧化降解過程生成更多結(jié)實(shí)而穩(wěn)定的炭層,這是阻燃性提高的主要原因。

2.2 協(xié)效阻燃劑對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

從表3可以看出,由于添加的無機(jī)粉體的總量都控制在30%,添加了4種協(xié)效劑的復(fù)合材料的力學(xué)性能變化幅度較大,但仍能滿足絕大多數(shù)場(chǎng)合的應(yīng)用要求;添加了不同的協(xié)效劑后的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和沖擊強(qiáng)度均比純PE-HD的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和沖擊強(qiáng)度有所下降,這是由于協(xié)效劑的加入,使得界面缺陷增多且變得復(fù)雜,導(dǎo)致界面強(qiáng)度降低以及弱聚集體數(shù)目的增加,使復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度降低;而斷裂伸長(zhǎng)率的變化是由于添加35%無機(jī)粉體的剛性較大,不易變形,在應(yīng)力作用下 PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的伸長(zhǎng)主要由PE-HD承受,高分子的實(shí)際伸長(zhǎng)要大于表觀伸長(zhǎng),所以,PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率要低于純PE-HD;添加了協(xié)效劑的復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量均有不同程度的提高,說明PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的剛性增加。

表3 添加不同協(xié)效劑時(shí)PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的力學(xué)性能Tab.3 Mechanical properties of PE-HD/Ca(OH)2 composites with different synergistic flame retardants

2.3 SEM分析

從圖1可以看出,與僅添加Ca(OH)2的PE-HD復(fù)合材料相比,添加了協(xié)效劑后的 PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料都不同程度地增加了燃燒表面覆蓋層的致密度和黏結(jié)度,與表2中的阻燃性能結(jié)果相一致,即協(xié)效劑與Ca(OH)2發(fā)生了一定的協(xié)同效應(yīng);以APP或MoO3為協(xié)效劑的PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料燃燒后表面與僅添加Ca(OH)2的復(fù)合材料較為接近,都留有較多的細(xì)小顆粒,看起來較為疏松,這與以這兩者為協(xié)效劑的PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料氧指數(shù)較低(21.5%,22%)是相一致的,這可能是添加的30%Ca(OH)2在燃燒過程中與空氣中的CO2發(fā)生反應(yīng)生成CaCO3的緣故;以MRP為協(xié)效劑的PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料燃燒后其表面雖然形成了一層較致密的覆蓋層,又有大量的殘積物,但仍可以看出存在一些較大的孔洞,這樣的結(jié)構(gòu)表明雖可隔離復(fù)合材料,阻擋住熱量和氧氣的進(jìn)一步進(jìn)入和小分子易燃性氣體的釋放,但由于形成的覆蓋層不夠致密,燃燒的分解產(chǎn)物可以從覆蓋層比較薄弱的地方溢出,形成了較大的孔洞,影響其阻燃性能,因此以MRP為協(xié)效劑的PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的氧指數(shù)也只達(dá)到了26.5%,這可能是因?yàn)镻E-HD燃燒時(shí)供水不足和本文MRP的添加量較少(5%),導(dǎo)致了MRP在燃燒時(shí)無法形成凝聚相,從而無法起到較好的阻燃作用。

圖1 添加不同協(xié)效劑時(shí)PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料燃燒后殘留物的SEM圖Fig.1 SEM for residual PE-HD/Ca(OH)2composites with different synergistic flame retardants

2.4 協(xié)效阻燃劑對(duì)復(fù)合材料熱失重過程的影響

如圖2、3所示,圖3的峰谷溫度即最大分解速率下對(duì)應(yīng)的溫度[7],添加了APP、MoO3和 EG的復(fù)合材料的分解最快時(shí)的溫度均比僅添加Ca(OH)2時(shí)有所下降,而添加了MRP的PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的分解最快時(shí)的溫度卻比僅添加Ca(OH)2的高1.3℃。這說明MRP相對(duì)于其他3種協(xié)效劑更有助于延緩復(fù)合材料的分解,有利于提高復(fù)合材料的阻燃性能。

圖2 添加不同協(xié)效劑時(shí)PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的TG曲線Fig.2 TG curves for PE-HD/Ca(OH)2composites with different synergistic flame retardants

通過對(duì)降解過程的熱分析可知,協(xié)效劑的加入導(dǎo)致PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的熱降解過程發(fā)生改變。PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的熱降解過程包含PE-HD自身的降解與阻燃劑的降解。因此單純的熱分解分析尚不能解析阻燃協(xié)效機(jī)理,有必要對(duì)PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的分解產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜分析,研究其協(xié)效劑在PE/Ca(OH)2復(fù)合材料中的阻燃協(xié)效作用。

2.5 紅外光譜分析

圖3 添加不同協(xié)效劑時(shí)PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的DTG曲線Fig.3 DTG curves for PE-HD/Ca(OH)2composites with different synergistic flame retardants

從圖4可以看出,各體系在500℃下開始了明顯的分解。由圖4(a)可知,PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料在400℃分解后的固體產(chǎn)物仍然出現(xiàn)了Ca(OH)2的—OH伸縮振動(dòng)峰(3642.56 cm-1)和—OH面內(nèi)彎曲振動(dòng)(1414.47 cm-1),也出現(xiàn)了亞甲基—CH2—的反對(duì)稱和對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰(2919.92 cm-1,2850.15 cm-1),通過熱分析可知,PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料在400℃時(shí)部分Ca(OH)2已開始分解,聚合物也逐漸分解,但還不完全分解;以MRP為協(xié)效劑的復(fù)合材料在874.36 cm-1處的吸收峰減弱,在 1027.70～870 cm-1間有了亞磷酸的 P—O—P和 P—OH的伸縮振動(dòng)寬峰,這可能是因?yàn)镸RP的初始分解溫度為350℃,與Ca(OH)2分解生成的水結(jié)合分解生成亞磷酸或磷酸;其他幾種協(xié)效劑在400℃時(shí)變化不明顯。

圖4 添加不同協(xié)效劑時(shí)PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料分解產(chǎn)物的紅外譜圖Fig.4 FT-IR spectra for PE-HD/Ca(OH)2composites with different synergistic flame retardants

由圖 4(b)可知,不添加協(xié)效劑的 PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料,500℃時(shí)的—OH伸縮振動(dòng)峰(3642.56 cm-1)的吸收強(qiáng)度比400℃時(shí)還有所增強(qiáng),但添加協(xié)效劑APP、MoO3、MRP的 PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料在500℃時(shí)—OH伸縮振動(dòng)峰已消失了,這可能是因?yàn)樵谶@些協(xié)效劑作用下,大部分的Ca(OH)2分解為CaO和 H2O,H2O又與協(xié)效劑反應(yīng),分別生成了聚磷酸、鉬酸和磷酸。而以 EG為協(xié)效劑的 PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料,在500℃時(shí)—OH伸縮振動(dòng)峰與400℃時(shí)相比變化不大,這是因?yàn)镋G的阻燃機(jī)理與其他幾種協(xié)效劑的不同,其受熱后變成膨脹致密炭層,限制了熱量和質(zhì)量從聚合物向熱源傳播,Ca(OH)2繼續(xù)分解釋放出的水蒸氣和CaO顆粒會(huì)填充在炭層的中間,可以增加炭層的厚度;以 APP、MRP為協(xié)效劑的PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料在500℃與水結(jié)合分別生成了聚磷酸和磷酸,因此在1042.98 cm-1處出現(xiàn)了磷酸的P—O較為尖銳的伸縮振動(dòng)吸收峰。而以MoO3為協(xié)效劑的PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料,則在800.41 cm-1處出現(xiàn)了鉬酸的Mo—O鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰,這說明MoO3在此過程中已和 H2O生成了鉬酸。

協(xié)效劑 APP、MoO3、MRP 對(duì) PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的阻燃機(jī)理可作如下表述:在400℃下,小部分的Ca(OH)2分解產(chǎn)生 H2O,與協(xié)效劑反應(yīng)分別生成對(duì)應(yīng)的聚偏磷酸、磷酸和鉬酸,磷酸會(huì)縮合成聚偏磷酸,而聚偏磷酸是一種玻璃狀的保護(hù)膜,可以阻隔一定的空氣和可燃性氣體,從而起到一定的絕熱作用;而磷酸和聚偏磷酸都是強(qiáng)酸,有很強(qiáng)的脫水性,能使Ca(OH)2脫水結(jié)晶吸熱及聚合物脫水炭化,在聚合物表面形成炭化層,使聚合物內(nèi)部與氧隔絕阻止燃燒,這樣就使得在整個(gè)體系中形成了循環(huán)反應(yīng),兩者存在很好的阻燃協(xié)效作用,這與前面的阻燃性能分析結(jié)果是一致的。

3 結(jié)論

(1)少量協(xié)效劑(APP,MoO3,EG,MRP)的引入,使PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的氧指數(shù)分別比單獨(dú)添加35%Ca(OH)2時(shí)提高了2.38%、4.76%、7.14%和26.19%,且使其熱氧化降解過程中生成了更多結(jié)實(shí)而穩(wěn)定的炭層,起到一定的阻燃增效作用;

(2)協(xié)效劑 EG、APP、MoO3、MRP 與 Ca(OH)2的協(xié)效阻燃是以氣相與凝聚相阻燃相結(jié)合的;

(3)協(xié)效劑的加入導(dǎo)致 PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的熱降解過程發(fā)生改變,相對(duì)于其他3種協(xié)效劑,MRP更有助于延緩復(fù)合材料的分解,有利于提高復(fù)合材料的阻燃性能;

(4)協(xié)效劑 APP、MoO3、EG和 MRP的添加使PE-HD/Ca(OH)2復(fù)合材料的力學(xué)性能有所下降,拉伸強(qiáng)度由純 PE-HD的28.22 MPa下降到25 MPa左右,斷裂伸長(zhǎng)率由純PE-HD的43.88%下降到28%左右;沖擊強(qiáng)度由純 PE-HD的17.31 kJ/m2下降到11 kJ/m2左右。

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Research on the Effect of Synergistic Flame Retardants on the Flame Retardancy of PE-HD/Ca(OH)2Composites

CHEN Yilan1,XIAO Liangjian2,CHEN Rongguo1,XIAO Liren2,CHEN Qinghua2
(1.Department of Environment and Equipment,Fujian University of Technology,Fuzhou 350007,China;2.Institute of Fujian Modified Plastic Research and Develop Technology,College of Chemistry and Materials Science,Fujian Normal University,Fuzhou 350007,China)

Ammonium polyphosphate(APP),MoO3,expandable graphite(EG),and microcapsulated red phosphorus(MRP)were used as the synergistic flame retardants of the PE-HD/Ca(OH)2composite[Ca(OH)2content was 35 wt%].The mechanical properties and flame retardancy of the composite were studied and the thermal behavior of the composite was analyzed by TG in nitrogen circumstance.It showed that the oxygen index of PE-HD/Ca(OH)2composites containing a few synergistic agent(APP,MoO3,EG,MRP)was improved by 2.38%,4.76%,7.14%,and 26.19%,respectively,compared with the default system.More solid and steady charcoal layer would be built during the process of thermal oxidation degradation.

high-density polyethylene;calcium hydroxide;synergistic flame retardant;ammonium polyphosphate;molybdenum trioxide;expandable graphite;micro-capsulated red phosphorus

TQ325.1+2

B

1001-9278(2010)08-0075-06

2010-03-21

福建省教育廳B類科技研究項(xiàng)目(JB09307)

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