鈉化還原法處理高鋁褐鐵礦新工藝

姜 濤，劉牡丹，李光輝，孫 娜，曾精華，邱冠周

(中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

鈉化還原法處理高鋁褐鐵礦新工藝

姜 濤，劉牡丹，李光輝，孫 娜，曾精華，邱冠周

(中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

開(kāi)發(fā)一種處理高鋁褐鐵礦的新工藝。采用鈉化還原-磁選法對(duì)一種鐵品位為48.92%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、Al2O3含量為8.16%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的高鋁褐鐵礦進(jìn)行鋁鐵分離研究。結(jié)果表明：當(dāng)硫酸鈉添加量為12%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，還原焙燒溫度為1 050 ℃，焙燒時(shí)間為60 min時(shí)，焙燒產(chǎn)物磨至粒度小于0.074 mm的占98%；在磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.675 T的條件下，可獲得鐵品位91.00%，Al2O3含量1.36%的金屬鐵粉，鐵的回收率為91.58%，鋁的脫除率為90.47%。XRD研究結(jié)果表明，在鈉鹽焙燒過(guò)程中，鐵氧化物被還原成金屬鐵，大部分鋁、硅礦物與硫酸鈉反應(yīng)生成非磁性物質(zhì)鋁硅酸鈉，經(jīng)磁選后進(jìn)入非磁性物，從而實(shí)現(xiàn)鋁鐵的高效分離。

褐鐵礦；鈉鹽；鋁；還原焙燒；磁選

在我國(guó)安徽、廣西、貴州等地以及毗鄰的東南亞國(guó)家儲(chǔ)有豐富的含鋁褐鐵礦。由于褐鐵礦磁性弱，可浮性差，礦石中鐵礦物與鋁礦物嵌布緊密，在磨礦過(guò)程中極易泥化，而且存在大量Al3+取代Fe3+形成類質(zhì)同像的結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致單體解離度低，難以選別，是一種典型的難選鐵礦石資源[1-2]。Al2O3是高熔點(diǎn)酸性脈石,當(dāng)高爐爐渣中Al2O3含量超過(guò)15%，將引起爐渣熔點(diǎn)升高、粘度增大，使得渣鐵分離困難，高爐利用系數(shù)降低[3]。因此，高爐一般要求入爐原料Al2O3含量小于2%，這就要求鐵礦石Al2O3含量在2%~3%左右[4]。由于高鋁褐鐵礦石Al2O3含量高(＞8%)，而且鋁鐵分離困難，至今尚未得到利用，基本屬于呆滯礦產(chǎn)資源。另一方面，我國(guó)進(jìn)口鐵礦中高鋁礦石越來(lái)越多，如澳大利亞粉礦、印度粉礦、智利Romeral粉礦等[4-5]雖然鐵品位高，但由于礦石中Al2O3含量偏高使得其應(yīng)用受到限制。余永富等[6-7]提出以鐵、鋁和硅3種元素的含量來(lái)評(píng)價(jià)鐵礦粉的質(zhì)量，把降低鋁、硅含量與提高鐵品位放到同等重要的位置上來(lái)考慮。可見(jiàn)，開(kāi)發(fā)高效的鋁鐵分離技術(shù)，實(shí)現(xiàn)這類高鋁鐵礦的綜合利用，對(duì)緩解我國(guó)鐵礦資源嚴(yán)重短缺的壓力具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

目前，國(guó)內(nèi)外針對(duì)鋁鐵分離的研究主要有選礦法和冶煉法，其中選礦法主要包括物理選礦法和化學(xué)選礦法。含鋁鐵礦石的物理選礦研究較多，也取得了一定的進(jìn)展，主要工藝有磁化焙燒、強(qiáng)磁選、重選、浮選及其聯(lián)合工藝等[8-10]。但是物理法只適用于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的礦石，對(duì)于鋁鐵嵌布關(guān)系復(fù)雜的礦石鋁鐵分離效率低。含鋁鐵礦石的化學(xué)選礦以鹽酸浸出法及氯化焙燒法研究最多，對(duì)于鋁鐵嵌布關(guān)系復(fù)雜的礦石鋁鐵分離效果較好[11]。本文作者[12]曾采用強(qiáng)磁選和磁化焙燒工藝對(duì)高鋁褐鐵礦進(jìn)行鋁鐵分離研究，結(jié)果表明礦石中以類質(zhì)同像形式與鐵礦物共存的鋁無(wú)法采用常規(guī)方法從鐵礦物中分離；并研究了鈉化焙燒—浸出工藝[1]對(duì)高鋁鐵礦石鋁鐵分離的影響，獲得鐵品位大于60%，Al2O3含量低于3%的鐵精礦，但作為煉鐵原料，這種鐵精礦的Al2O3含量仍然偏高，只能作為配礦使用。

冶煉法是目前各國(guó)研究最多的方法，主要包括還原燒結(jié)法、熔煉法和直接還原法。美國(guó)、日本均開(kāi)展了含鋁鐵礦還原燒結(jié)回收鐵的研究，在鐵的回收上取得了一定的效果，但是整體來(lái)說(shuō)，流程較長(zhǎng)，能耗大，而且鐵的回收率較低[13-14]。熔煉法是將含鋁鐵礦石在高爐或電爐中熔煉出生鐵，該方法的優(yōu)點(diǎn)是鐵的回收率高，礦石中的部分有價(jià)金屬元素如釩、錳、鎵也可得到綜合回收利用。然而，熔煉溫度需要保持在1 800℃左右，能耗大大增加，對(duì)設(shè)備的要求非常嚴(yán)格，操作也更加困難，因此，雖然熔煉法能制得生鐵，但是其應(yīng)用仍然受到很大的局限[15-16]。直接還原法用氣體或固體還原劑在低于鐵礦石軟化溫度下，將含鋁鐵礦石中的鐵氧化物還原成金屬鐵，然后通過(guò)磁選實(shí)現(xiàn)鐵的回收。從目前的研究現(xiàn)狀來(lái)看，該方法存在的主要問(wèn)題是鐵與鋁、硅的分離效果差，產(chǎn)品鐵品位低，而且還原條件苛刻，能耗較大，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，因而限制了其應(yīng)用，如果能進(jìn)一步改善還原條件，降低焙燒能耗，提高鐵與鋁、硅的分離效率，無(wú)疑將為難處理鐵礦的鋁鐵分離提供新的思路[17-18]。

綜上所述，由于高鋁鐵礦石內(nèi)部鋁鐵賦存關(guān)系復(fù)雜，現(xiàn)有的處理工藝存在鋁鐵分離效率低、能耗高、流程長(zhǎng)等問(wèn)題，因而這部分資源尚未得到合理有效的利用，基本屬于呆滯礦產(chǎn)資源。本文作者采用鈉化還原方法，通過(guò)添加鈉鹽與酸性脈石成分Al2O3和SiO2反應(yīng)，破壞礦石結(jié)構(gòu)，促進(jìn)還原焙燒過(guò)程中鐵氧化物的還原和鐵晶粒長(zhǎng)大，為鋁鐵分離創(chuàng)造條件。實(shí)現(xiàn)由難處理含鋁鐵礦石直接制備高品位金屬鐵粉，開(kāi)發(fā)出高效的鋁鐵分離新工藝。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料性質(zhì)

試驗(yàn)所用原料為印度尼西亞高鋁褐鐵礦，其主要化學(xué)成分見(jiàn)表 1。詳細(xì)物化性能見(jiàn)文獻(xiàn)[1]和[12]。該礦石鐵品位較低，僅為48.92%，脈石成分主要是Al2O3和SiO2，其含量分別為8.16%和4.24%，其它有害雜質(zhì)硫和磷等含量均較低。

表1 原礦的主要化學(xué)成分Table1 Main chemical composition of raw ore (mass fraction, %)

為得到良好的還原效果，試驗(yàn)所用還原劑為廣西煙煤，該煤固定碳含量為48.47%，揮發(fā)分含量為43.08%，灰分含量為8.45%，是一種良好的還原劑。試驗(yàn)中還原煤均破碎到粒度小于5 mm。硫酸鈉為化學(xué)分析純。

1.2 研究方法

試驗(yàn)流程包括造塊、還原焙燒和磨礦磁選3個(gè)環(huán)節(jié)。原礦磨礦至粒度小于 0.074 mm的粒徑含量占80%，將礦與粘結(jié)劑(占原礦質(zhì)量的1%)、輔助添加劑BS(占原礦質(zhì)量的 2.5%)及一定比例(占原礦的質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鈉鹽添加劑混勻、造塊、干燥，然后稱取一定量的干團(tuán)塊與還原煤混合，置于已達(dá)到預(yù)設(shè)溫度的豎爐高溫區(qū)內(nèi)進(jìn)行還原，待還原結(jié)束后取出反應(yīng)罐隔絕空氣冷卻至室溫。將已還原的團(tuán)塊磨礦至一定細(xì)度，采用弱磁選進(jìn)行分選，所得磁性物質(zhì)即為金屬鐵粉，非磁性物質(zhì)用于回收有價(jià)元素。以鐵粉全鐵品位、Al2O3含量、鐵的回收率和鋁的脫除率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。新工藝原則流程如圖1所示。

2 結(jié)果與分析

圖1 新工藝原則流程圖Fig.1 Flowsheet in principle of novel process

高鋁鐵礦中鋁的化學(xué)物相研究結(jié)果表明[1]，40.44%的鋁以類質(zhì)同像的形式存在于鐵礦物中，構(gòu)成鋁鐵同晶替代的嵌布關(guān)系，導(dǎo)致單體解離困難。在鐵礦石的還原過(guò)程中，堿金屬能使鐵氧化物的晶格點(diǎn)陣發(fā)生畸變，提高還原速率，促進(jìn)鐵原子的擴(kuò)散與鐵晶粒的長(zhǎng)大。鈉鹽和焙燒參數(shù)是影響還原的關(guān)鍵，因此，本實(shí)驗(yàn)研究了鈉鹽用量、焙燒溫度、焙燒時(shí)間對(duì)鋁鐵分離的影響。為強(qiáng)化還原焙燒過(guò)程中金屬鐵顆粒的長(zhǎng)大，加入了一種輔助添加劑BS，其用量固定為2.5%。

2.1 鈉鹽用量的影響

本研究所用鈉鹽為硫酸鈉，在焙燒溫度1 100 ℃，焙燒時(shí)間60 min，焙燒產(chǎn)物磨至粒度小于0.074 mm的占98%、磁場(chǎng)強(qiáng)度0.675 T的條件下，研究了硫酸鈉用量對(duì)鋁鐵分離的影響，結(jié)果如圖2和3所示。

由圖2和3可知，隨著硫酸鈉用量從8%增加到15%，金屬鐵粉鐵品位從87.36%升高到91.68%，鐵的回收率從88.69%升高到93.85%；Al2O3含量從2.33%逐漸降低到1.2%，鋁的脫除率則呈上升趨勢(shì)?？梢?jiàn)，硫酸鈉用量增加，有利于鋁鐵分離。當(dāng)硫酸鈉用量低于10%時(shí)，金屬鐵粉的各項(xiàng)指標(biāo)都不理想，而硫酸鈉用量超過(guò)12%后，金屬鐵粉各項(xiàng)指標(biāo)改善的幅度不大。綜合考慮，硫酸鈉用量選擇12%為宜，此時(shí)，金屬鐵粉中鐵品位為91.02%，鐵的回收率為92.35%，Al2O3含量為1.38%，鋁的脫除率為90.98%。

圖2 硫酸鈉用量對(duì)金屬鐵粉鐵品位和鐵回收率的影響Fig.2 Effects of sodium sulfate dosage on total iron grade of metallic iron powder and recovery rate of iron

圖3 硫酸鈉用量對(duì)金屬鐵粉Al2O3含量和Al2O3脫除率的影響Fig.3 Effects of sodium sulfate dosage on Al2O3 content of metallic iron powder and removal rate of Al2O3

2.2 還原焙燒溫度的影響

在硫酸鈉用量12%、焙燒時(shí)間60 min、焙燒產(chǎn)物磨至粒度小于0.074 mm的占98%、磁場(chǎng)強(qiáng)度0.675 T的條件下，研究了還原焙燒溫度對(duì)鋁鐵分離的影響，結(jié)果如圖4和5所示。

圖4 還原焙燒溫度對(duì)金屬鐵粉鐵品位和回收率的影響Fig.4 Effects of reduction roasting temperature on total iron grade of metallic iron powder and recovery rate of iron

圖5 還原焙燒溫度對(duì)金屬鐵粉Al2O3含量和Al2O3脫除率的影響Fig.5 Effects of reduction roasting temperature on Al2O3 content of metallic iron powder and removal rate of Al2O3

從圖4和5可知，隨著還原焙燒溫度從950 ℃升高到 1 100 ℃，金屬鐵粉鐵品位從 88.94%升高到91.02%，鐵的回收率從89.65%升高到92.35%，當(dāng)還原焙燒溫度繼續(xù)升高，金屬鐵粉鐵品位和回收率均稍有降低，這是因?yàn)闇囟忍?，鐵氧化物的還原歷程發(fā)生變化，F(xiàn)eO與脈石礦物鋁、硅反應(yīng)生成難還原的鐵橄欖石和鐵尖晶石，一定程度上阻礙了鐵的還原。金屬鐵粉中 Al2O3含量首先隨溫度升高從 2.01%降低到1.36%，鋁的脫除率從86.74%升高到90.68%，當(dāng)溫度超過(guò)1 100 ℃后，其值稍有降低?？傮w來(lái)說(shuō)，當(dāng)還原焙燒溫度超過(guò)1 050 ℃后，金屬鐵粉的各項(xiàng)指標(biāo)變化幅度均很小，因此還原焙燒溫度以1 050 ℃為宜。

2.3 還原焙燒時(shí)間的影響

在硫酸鈉用量12%、焙燒溫度1 050 ℃、焙燒產(chǎn)物磨至粒度小于0.074 mm的占98%、磁場(chǎng)強(qiáng)度0.675 T的條件下，研究了還原焙燒時(shí)間對(duì)鋁鐵分離的影響，結(jié)果如圖6和7所示。

圖6 焙燒時(shí)間對(duì)金屬鐵粉鐵品位和回收率的影響Fig.6 Effects of reduction roasting time on total iron grade of metallic iron powder and recovery rate of iron

圖7 還原焙燒時(shí)間對(duì)金屬鐵粉Al2O3含量和Al2O3脫除率的影響Fig.7 Effects of reduction roasting time on Al2O3 content of metallic iron powder and removal rate of Al2O3

從圖6和7可知，隨著還原焙燒時(shí)間延長(zhǎng)，磁性產(chǎn)品中鐵品位和回收率均呈上升趨勢(shì)，當(dāng)時(shí)間為 90 min時(shí)，金屬鐵粉中鐵品位接近92%，鐵的回收率達(dá)到94.37%；金屬鐵粉中Al2O3含量隨焙燒時(shí)間延長(zhǎng)變化幅度不大，在1.3%左右；鋁的脫除率隨還原焙燒時(shí)間增加呈上升趨勢(shì)，當(dāng)時(shí)間超過(guò) 45 min后升高幅度不大。綜上所述，還原焙燒時(shí)間在60 min為宜，此時(shí)金屬鐵粉鐵品位為 91.00%，鐵的回收率為 91.58%，Al2O3含量為1.36%，鋁的脫除率為90.47%。

高鋁鐵礦石鈉化還原試驗(yàn)研究結(jié)果表明，在硫酸鈉用量12%、焙燒溫度1 050 ℃、焙燒時(shí)間60 min、焙燒產(chǎn)物磨至粒度小于0.074 mm的占98%、磁場(chǎng)強(qiáng)度 0.675 T的條件下，可獲得鐵品位 91.00%，Al2O3含量1.36%的金屬鐵粉，鐵的回收率為91.58%，鋁的脫除率為90.35%。全流程各產(chǎn)品的主要化學(xué)成分如表2所示。

表2 鋁鐵分離過(guò)程中各產(chǎn)品的主要化學(xué)成分Table2 Main chemical compositions of samples obtained during separation of aluminium and iron

3 鈉化還原過(guò)程中鋁鐵物相變化

為了解鈉化還原焙燒—磨選過(guò)程中鋁、鐵的物相變化，對(duì)焙燒溫度1 050 ℃，焙燒時(shí)間60 min，硫酸鈉用量12%，焙燒產(chǎn)物磨至粒度小于0.074 mm的占98%，磁場(chǎng)強(qiáng)度0.675 T的條件下獲得的焙燒礦、金屬鐵粉及非磁性物進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖8~10所示。為便于比較，同時(shí)將原礦的XRD譜列出，如圖11所示。

圖8 焙燒礦的XRD譜Fig.8 XRD pattern of roasted ore

圖9 金屬鐵粉的XRD譜Fig.9 XRD pattern of iron metallic powder

圖10 非磁性物的XRD譜Fig.10 XRD pattern of nonmagnetic material

圖11 原礦的XRD譜Fig.11 XRD pattern of raw ore

圖8所示為焙燒礦的XRD譜。由圖8可知，原礦經(jīng)鈉鹽還原焙燒后，鐵氧化物針鐵礦、磁鐵礦、赤鐵礦被還原為金屬鐵，其它物相主要是鋁硅酸鈉，這是鋁、硅礦物與硫酸鈉的反應(yīng)產(chǎn)物，其余脈石礦物還有鐵橄欖石、Al3Fe5O12、FeS及S。這是由于當(dāng)還原溫度較低時(shí)(＜700 ℃)，鐵氧化物主要停留在FeO的穩(wěn)定階段，此時(shí)部分鋁、硅礦物與FeO反應(yīng)分別生成了鐵橄欖石和Al3Fe5O12；另一方面，硫酸鈉在低溫下能被還原成單質(zhì)硫和Na2S，在Na2S、FeO同時(shí)存在的條件下，Al2O3、SiO2均能與它們自發(fā)反應(yīng)生成FeS。焙燒礦經(jīng)弱磁選分選后，金屬鐵進(jìn)入磁性物，而其余物相均進(jìn)入非磁性物，從而成功實(shí)現(xiàn)了鋁鐵的分離，如圖9~10所示。金屬鐵粉鐵品位得到了大幅度提升，從62.84%升高到91.00%，Al2O3含量從9.02%降到1.36%；而鋁、硅礦物均在非磁性物中富集。氧化鋁在非磁性物中的富集為Al2O3的綜合回收提供了有利條件。

4 結(jié)論

1) 開(kāi)發(fā)了鈉化還原法處理高鋁褐鐵礦的新工藝。還原分選試驗(yàn)結(jié)果表明，在硫酸鈉用量12%、焙燒溫度1 050 ℃、焙燒時(shí)間60 min、焙燒產(chǎn)物磨至粒度小于0.074 mm的占98%、磁場(chǎng)強(qiáng)度0.675 T的條件下，可獲得鐵品位91.00%，Al2O3含量1.36%的金屬鐵粉，鐵的回收率為91.58%，鋁的脫除率為90.47%。

2) 在鈉鹽焙燒過(guò)程中，鐵氧化物被還原成金屬鐵，經(jīng)弱磁選后進(jìn)入磁性物，大部分鋁、硅礦物與硫酸鈉反應(yīng)生成不溶于水的非磁性物質(zhì)鋁硅酸鈉，少量鋁、硅礦物與 FeO反應(yīng)分別生成鐵橄欖石和Al3Fe5O12，經(jīng)磁選后進(jìn)入非磁性物。

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Novel process for treatment of high-aluminum limonite ore by reduction roasting with addition of sodium salts

JIANG Tao, LIU Mu-dan, LI Guang-hui, SUN Na, ZENG Jing-hua, QIU Guan-zhou
(School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China)

A novel process was developed to treat the high-aluminum limonite ores. Al-Fe separation from a high-aluminum limonite ore with total iron grade of 48.92% and Al2O3content of 8.16% (mass fraction) was studied by reduction roasting with addition of sodium salt followed by magnetic-separation. The results show that metallic iron powder with total iron grade of 91.00% and Al2O3content of 1.36% is obtained when the sodium sulfate dosage is 12%(mass fraction), the roasting temperature is 1 050 ℃ and time is 60 min, and the grinding fineness is 98% ores less than 0.074 mm and the magnetic field intensity is 675 mT, then the iron recovery is 91.58%, and the removal of Al2O3is 90.35%. The XRD results indicate that the iron oxides are transformed into metallic iron, most of the aluminiferous mineral and silicic mineral reacts with the sodium sulfate during the reduction roasting and forms sodium aluminosilicates, which enter into the nonmagnetic materials during the magnetic separation, then Al-Fe separation is realized.

limonite ores; sodium salt; aluminum; reduction roasting; magnetic separation

TD982

A

1004-0609(2010)03-0565-07

國(guó)家杰出青年科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50725416)

2009-03-09；

2009-08-25

姜 濤，教授，博士；電話：0731-88877656；E-mail: jiangtao@mail.csu.edu.cn

(編輯 龍懷中)