熱軋生產(chǎn)工藝對C70250合金力學(xué)性能和導(dǎo)電性能的影響

李華清，湯玉瓊，汪明樸

(1. 蘇州有色金屬研究院，蘇州 215026；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

熱軋生產(chǎn)工藝對C70250合金力學(xué)性能和導(dǎo)電性能的影響

李華清1,2，湯玉瓊1，汪明樸2

(1. 蘇州有色金屬研究院，蘇州 215026；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083)

在模擬工業(yè)化生產(chǎn)條件下研究C70250合金的熱軋、固溶及時效處理工藝，對比C70250合金板坯的熱軋、熱軋+時效、熱軋+冷軋+時效后合金的力學(xué)性能與導(dǎo)電性能，同時研究空冷與水冷對材料力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：時效析出為C70250合金的主要強化手段，時效前的塑性加工能使合金強度提高4%~5%。XRD分析表明：C70250合金鑄錠經(jīng)熱軋開坯，在575~725 ℃之間保溫1 h，析出相以Ni2Si為主；合金開軋與終軋溫度應(yīng)控制在(900±50)~725 ℃之間，熱軋板冷卻速度不小于2.5 /s℃；固溶處理制度為(900±50) ℃、1~3 h；時效工藝為400~450 ℃、4~6 h，該工藝制備的C70250合金抗拉強度不小于644 MPa，電導(dǎo)率IACS為40%，伸長率為8%。

C70250合金；熱軋；時效

電子工業(yè)的發(fā)展對銅合金板帶材料的性能要求不斷提高。Cu-Ni-Si系列合金作為一種性能優(yōu)異的引線框架材料引起人們的極大關(guān)注，Cu-Ni-Si合金具有較高的強度[1]、抗應(yīng)力松弛性能，被認(rèn)為是理想的第二代銅合金引線框架材料。國外企業(yè)已經(jīng)開發(fā)出引線框架用Cu-Ni-Si銅合金系列產(chǎn)品[2-4]，并形成產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)能力，成為目前世界高檔引線框架板帶材料的主要供應(yīng)商。對Cu-Ni-Si合金的研究報導(dǎo)多數(shù)集中在力學(xué)性能和顯微組織方面[5-10]，我國對Cu-Ni-Si合金的研究主要集中在基礎(chǔ)理論研究方面以及加工工藝調(diào)整階段[11-16]。國內(nèi)一些銅加工企業(yè)已經(jīng)開始著手進(jìn)行中試試驗，并嘗試進(jìn)行Cu-Ni-Si合金板帶產(chǎn)品的生產(chǎn)，并獲得很多經(jīng)驗數(shù)據(jù)，但尚未貫通產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)工藝，因此，目前國內(nèi)尚未形成該合金的產(chǎn)業(yè)化供貨能力。

本文作者模擬產(chǎn)業(yè)化工藝流程，研究了 C70250合金板帶的熱軋、熱軋+時效、熱軋+冷軋+時效等工藝狀態(tài)下的力學(xué)與導(dǎo)電性能，分析并確定該合金的熱軋與時效關(guān)鍵工藝參數(shù)，為產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)。

1 實驗

實驗用材料為 C70250合金半連續(xù)鑄錠，鑄錠尺寸為：180 mm×75 mm×1000 mm。主要合金成分為Ni 2.2%~4.2%，Si 0.25%~1.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。鑄錠經(jīng)(900±50) ℃保溫1~3 h后，熱軋得到厚6 mm的板坯，熱軋板材分別采用空冷和噴水冷卻。將兩種冷卻方式得到的熱軋板進(jìn)行冷軋，變形量80%，隨后進(jìn)行時效處理，時效溫度300~600 ℃，保溫時間為4~6 h，測量其力學(xué)性能與導(dǎo)電性能，以研究不同時效工藝參數(shù)對合金性能的影響。為了確定終軋溫度范圍，將 C70250合金在(900±50)℃保溫1~3 h后淬水，進(jìn)行固溶處理，然后將經(jīng)過淬火處理的試樣在 500~850 ℃下退火(加熱時間30 min~1 h)，研究析出相隨退火溫度的變化規(guī)律。

冷變形在500 mm四輥可逆式冷軋機(jī)上進(jìn)行，軋輥尺寸為d 200 mm×550 mm。時效在罩式爐內(nèi)進(jìn)行，控溫精度±5 ℃。時效時采用氮氣進(jìn)行保護(hù)。采用D/max 2200 PC型X射線衍射儀對合金的物相進(jìn)行分析。電阻(電導(dǎo)率)使用ZY9987型數(shù)字微歐計測量，測量誤差不大于20 μ?，電導(dǎo)率試樣尺寸為3 mm×200 mm。合金的力學(xué)性能采用CSS-44100型萬能試驗機(jī)測量。金相觀察采用NIKON Epiphot 200倒置式金相顯微鏡，金相試樣經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光后用鹽酸三氯化鐵溶液腐蝕。

2 結(jié)果與分析

2.1 C70250合金熱軋工藝試驗

銅合金板帶工業(yè)化生產(chǎn)中，半連鑄坯料熱軋開坯通常需要經(jīng)過9~13道次，坯料厚度由170~300 mm減薄至(17±2) mm。軋制過程中坯料通過傳導(dǎo)與輻射損失的熱量遠(yuǎn)大于變形熱導(dǎo)致的坯料溫升，因此軋制過程坯料溫度迅速下降，為避免終軋溫度過低，需合理安排軋制道次、道次壓下量以及軋制速度。

實際生產(chǎn)過程中為了提高終軋溫度而過度提高開軋溫度容易造成過量氧化以及過燒等缺陷另外，增加金屬損耗，終軋溫度較高時容易導(dǎo)致晶粒過度長大，因而開軋溫度不宜過高。試驗結(jié)果表明，C70250合金適宜的開軋溫度為(900±50) ℃，實際操作過程需要根據(jù)坯料截面尺寸和工作環(huán)境溫度等條件做適當(dāng)調(diào)整；若終軋溫度太低，容易導(dǎo)致板坯內(nèi)部裂紋缺陷，對于析出強化型合金，則會降低時效析出強化效果。C70250合金在(900±50) ℃保溫1~3 h后水淬，然后在500~850 ℃下退火，采用X射線衍射儀檢測析出相。

表1所列為合金的XRD物相分析結(jié)果。750 ℃與725 ℃時效處理試樣的XRD譜如圖1所示。 當(dāng)溫度不小于750 ℃和不大于550 ℃時，未檢測出金屬間化合物相。

表1 合金的XRD物相分析結(jié)果Table1 XRD phase results of alloys

經(jīng)XRD物相檢測發(fā)現(xiàn)，C70250合金熱軋板坯在750 ℃處于飽和固溶態(tài)(見表1和圖1(a))，合金元素完全固溶于鑄坯基體中；當(dāng)溫度下降至725 ℃時，合金中出現(xiàn)金屬間化合物，析出相為 Ni2Si(見表 1和圖1(b))；在575~725 ℃溫度范圍內(nèi)保溫30 min~1 h，檢測到Ni2Si以及微弱量Ni3Si和Cu9Si等相析出；當(dāng)溫度低于550 ℃時，合金中未發(fā)現(xiàn)Ni2Si等析出相，分析認(rèn)為這是由于析出動力不足，析出相數(shù)量很少，因而未能檢出。

圖1 經(jīng)750和725 ℃時效處理后C70250合金的XRD譜Fig.1 XRD patterns of C70250 alloy after aged at 750 ℃and 725 ℃

圖2 C70250合金的鑄態(tài)(a)和經(jīng)(900±50) ℃，1~3 h固溶態(tài)(b)的微觀組織Fig.2 Microstructures of C70250 alloy of as cast state(a) and solid solution treated at (900±50) ℃ for 1-3 h(b)

圖2 所示為C70250合金鑄態(tài)、固溶態(tài)和熱軋淬火態(tài)的微觀組織。由圖2可知，可以觀察到非均勻分布的一次析出相(見圖2(a))；經(jīng)過(900±50) ℃、1~3 h固溶處理后，一次析出相固溶進(jìn)入合金基體(見圖2(b))。金相組織觀察表明，此時 C70250合金為完全固溶狀態(tài)，因而(900±50) ℃可以作為開軋溫度。中試試驗表明，該溫度范圍開軋，合金板坯無裂紋等缺陷，成材率較高，是理想的開軋溫度。

熱軋結(jié)束時，對合金板坯采取在線淬火處理有利于提高合金元素的固溶效果。當(dāng)熱軋道次較多時，終軋溫度通常會偏低。根據(jù) XRD試驗結(jié)果，溫度低于725 ℃時，合金中開始出現(xiàn) Ni2Si等金屬間化合物，因此終軋溫度不宜低于725 ℃。根據(jù)實際工況，終軋溫度下限應(yīng)控制在725~750 ℃之間。

2.2 確定C70250合金的時效處理工藝

C70250合金時效處理需要較長的保溫時間，以促進(jìn)強化相的充分析出。圖3所示為C70250合金冷軋板材力學(xué)性能和導(dǎo)電性能隨時效溫度的變化曲線，其保溫時間為4~6 h。

圖3 C70250合金冷軋板材的力學(xué)性能(a)和導(dǎo)電性能(b)隨時效溫度的變化曲線Fig.3 Changing curves of mechanical properties(a) and electrical conductivity(b) of rolled C70250 alloy with aging temperature

由圖 3可看出，C70250合金峰時效溫度為400~450 ℃(見圖 3(a))；合金的伸長率與時效溫度成正相關(guān)性，并在450~500 ℃區(qū)間內(nèi)快速增加；電導(dǎo)率在(500±25) ℃達(dá)到峰值?？紤]到合金的綜合性能匹配，理想的時效制度是在(450±50) ℃保溫4~6 h。此狀態(tài)下合金的抗拉強度為670~720 MPa，電導(dǎo)率(IACS)為40%，伸長率為8%~10%。

Cu-Ni-Si合金是時效析出強化型銅合金，控制時效析出行為對合金的性能具有重要的影響。試驗結(jié)果表明：與熱軋后緩慢空冷相比，熱軋后經(jīng)在線淬火可以達(dá)到較好的固溶效果，有利于時效過程析出相的均勻彌散分布，從而獲得更佳的綜合性能。

圖4所示為不同加工工藝下C70250合金的抗拉強度。由圖 4可看出，試樣分別經(jīng)過熱軋、熱軋+時效、熱軋+冷軋+時效處理。為了對比冷卻速度對軋制板材強度的影響程度，中試試驗分別設(shè)計空冷與水冷兩種冷卻方式，其中空冷試樣的冷卻工藝為熱軋板材在空氣中自然冷卻，板坯試樣溫度在2 min內(nèi)從600℃下降到300 ℃；水冷試樣的冷卻工藝為熱軋板材，單面噴淋冷卻水，初始水溫低于 20 ℃，板坯試樣溫度在20 s內(nèi)由600 ℃下降到300 ℃。

圖4 不同加工工藝下C70250合金的拉伸強度Fig.4 Tensile strengths of C70250 alloy under various processing techniques: A—Hot rolling; B—Hot rolling+450 ℃,4 h; C—Hot rolling+cold rolling+440℃, 4h; D—Hot rolling+cold rolling+450 ℃, 4 h; E—Hot rolling+cold rolling+480 ℃,4 h

未經(jīng)時效處理的熱軋水冷板材強度略低于熱軋空冷板材的強度，時效處理后，水冷板材的強度略高于空冷板材的(見圖 4)。這是由于水冷(淬火)冷卻速度為15 ℃/s，較空冷(自然冷卻)的冷卻強度(2.5 ℃/s)更大，第二相在冷卻過程中來不及析出，合金的固溶度較高，而空冷板材在冷卻過程中部分第二相粒子析出，微弱的析出強化導(dǎo)致空冷板材強度稍高于水冷板材。時效處理后，隨著第二相析出，兩種板材的強度隨時效時間的延長而增大，由于水冷板材的固溶度大，析出動力大，析出相的彌散分布效果優(yōu)于自然冷卻試樣，因此強化效果更為顯著。另外，空冷板材中的第二相在時效過程中長大，易造成過時效，因此空冷板材的強度略低于水冷板材的。

空冷與水冷狀態(tài)下合金的抗拉強度結(jié)果表明(見圖4)，冷軋變形加工對時效處理后C70250合金的強度影響不大。經(jīng)450 ℃時效處理后，空冷與水冷熱軋板坯的抗拉強度分別提高 37.6%和 53.5%，表明時效析出是C70250合金主要的強化手段；熱軋板經(jīng)冷軋+時效處理后較熱軋板直接進(jìn)行效處理的抗拉強度提高6%，表明塑性變形程度對C70250合金的最終力學(xué)性能影響有限；對 C70250合金板坯采用相同的軋制和時效工藝，冷卻速度由2.5℃/s提高到15℃/s時，試樣的強度提高4%~5%，即欠時效狀態(tài)，C70250合金強度由644 MPa提高到678 MPa，峰時效狀態(tài)合金強度由695 MPa提高到720 MPa。結(jié)果表明，終軋溫度大于750 ℃、熱軋板坯的冷卻速度不小于2.5 ℃/s時，可以得到理想的固溶效果。

3 結(jié)論

1) C70250合金熱軋的開軋溫度為(900±50) ℃，終軋溫度應(yīng)不小于750 ℃，熱軋板坯冷卻速度應(yīng)不小于 2.5 ℃/s。

2) 時效析出為C70250合金主要的強化手段，加工強化其次，預(yù)先經(jīng)過冷塑性變形處理C70250合金時效處理后的抗拉強度比未經(jīng)冷塑性變形處理合金的提高6%；熱軋板坯冷卻速度由2.5 ℃/s提高到15℃/s時，合金強度提高4%~5%。

3) C70250合金理想的時效工藝是(450±50) ℃保溫4~6 h，此狀態(tài)下合金的抗拉強度不小于644 MPa，電導(dǎo)率(IACS)為40%，伸長率為8%。

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Effects of hot rolling process on mechanical and electrical properties of C70250 alloy

LI Hua-qing1,2, TANG Yu-qiong1, WANG Ming-pu2
(1. Suzhou Institute for Nonferrous Metals, Suzhou 215026, China;2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Hot rolling, solid solution and ageing treatment of C70250 alloy were investigated by mimicking the commercial process. The mechanical and electrical properties of C70250 alloy were analyzed under hot rolling state,aging after hot rolling and aging after cold rolling following hot rolling. The effects of quenching and cooling by radiation on the mechanical properties were also investigated. The results show that aging precipitation is the primary strengthening method for the C70250 alloy. The plastic working prior to the aging process improves the tensile strength by 4%-5%. The hot working temperature should be controlled between (900±50) ℃ and 725 ℃ and followed with on-line quenching. The cooling velocity of hot rolling plate is equal to or higher than 2.5 ℃/s. XRD analysis results show that the main precipitation phase is Ni2Si after C70250 alloy is hot rolled and kept at 575-725 ℃ for 1 h. The preferable off-line treatment process is heated at (900±50) ℃ for 1-3 h. The suitable aging process is 400-450 ℃ for about 4-6 h. The tensile strength, electrical conductivity (IACS) and elongation of the treated alloy are larger than 644 MPa, 40% and 8%, respectively.

C70250 alloy; hot rolling; aging

TG 146.1

A

1004-0609(2010)01-0062-05

中國鋁業(yè)公司科技發(fā)展基金資助項目(2007KJA10)

2009-02-16；

2009-06-30

李華清，高級工程師，博士；電話：0512-88856526；E-mail: lihuaqing2008@163.com

(編輯 李艷紅)