GWN751K鎂合金均勻化熱處理

馬鳴龍，張 奎，李興剛，李永軍，張 康

(北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100088)

GWN751K鎂合金均勻化熱處理

馬鳴龍，張 奎，李興剛，李永軍，張 康

(北京有色金屬研究總院 有色金屬材料制備加工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100088)

通過OM、SEM及布氏硬度分析，研究GWN751K鎂合金在不同狀態(tài)下的顯微組織與性能，確定該合金的雙級(jí)均勻化工藝參數(shù)。結(jié)果表明：合金經(jīng)過440 ℃、6 h初級(jí)均勻化后，共晶組織開始發(fā)生分解，晶粒開始長(zhǎng)大；經(jīng)過535 ℃、16 h熱處理后，合金晶粒明顯長(zhǎng)大，但元素分布較為均勻，晶界處僅明顯殘留含Y化合物；均勻化處理使合金的力學(xué)性能得到改善，合金斷裂強(qiáng)度為245 MPa，屈服強(qiáng)度為192 MPa，伸長(zhǎng)率為12%，較鑄態(tài)合金的力學(xué)性能均有所提高；合金變形抗力較鑄態(tài)合金的有所增加，這種特性在450 ℃仍保留下來(lái)，但差別減小。

稀土鎂合金；均勻化；顯微組織

添加稀土元素可以提高鎂合金室溫和高溫力學(xué)性能，改善合金的成形能力，因此稀土鎂合金的研究與應(yīng)用一直是國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)[1-3]。熔煉過程中普遍存在由于非平衡凝固造成元素偏析[4-5]，對(duì)合金的變形能力造成很大影響。均勻化熱處理是合金進(jìn)行變形前的重要過程，它可以明顯改善鑄態(tài)合金中的元素偏析現(xiàn)象，消除共晶組織，減少合金在變形過程中的應(yīng)力集中點(diǎn)，提高合金的塑性變形能力[6-9]，為強(qiáng)化相在隨后的時(shí)效過程中沉淀析出做準(zhǔn)備。馬志新等[10]通過對(duì)Mg-10Gd-3Y-0.4Zr合金均勻化制度研究得出，溫度在熱處理過程中起主要作用，最佳的均勻化制度為510 ℃、12 h。GAO 等[11]通過對(duì) Mg-15Gd-5Y-0.5Zr合金經(jīng)500~540 ℃熱處理后的性能進(jìn)行研究得出，經(jīng)525 ℃、12 h熱處理后，合金的綜合性能較好。目前，關(guān)于稀土鎂合金均勻化制度的報(bào)道還很少，特別是雙級(jí)均勻化的研究還處在起始階段，而對(duì)于大型高強(qiáng)耐熱變形鎂合金的需求，使得對(duì)原始坯料在變形前的均勻化過程的研究顯得十分重要，因此，本實(shí)驗(yàn)以GWN751K合金為研究對(duì)象，分析其在均勻化過程中的組織變化規(guī)律，建立一種較為合理的雙級(jí)均勻化制度，為該合金進(jìn)行熱加工提供相對(duì)良好的組織，并為在大尺寸條件下對(duì)該合金進(jìn)行均勻化熱處理提供一定的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)合金采用中頻電磁感應(yīng)熔煉爐進(jìn)行熔煉，2#溶劑覆蓋保護(hù)，純鎂在鐵坩堝中熔化，750 ℃加入Y、Gd和Nd純金屬塊，升溫至820 ℃加入Mg-30Zr中間合金，靜置20 min，同時(shí)加大電磁攪拌功率，隨后降溫至720 ℃澆鑄，鑄錠尺寸為d100 mm×400 mm，車去外表皮和冒口，截取鑄錠R/2部位為原始合金，成分如表1所列。

表1 合金化學(xué)成分Table1 Chemical compositions of GWN751K magnesium alloy (mass fraction, %)

圖1所示為GWN751K鎂合金的DSC曲線。由圖1可看出，低熔點(diǎn)相變區(qū)間為546.8~553.5 ℃，設(shè)定第一級(jí)均勻化溫度在380~480 ℃，時(shí)間為6 h。根據(jù)固相開始熔化溫度為605.4 ℃和均勻化退火經(jīng)驗(yàn)公式Te=0.9-0.95Tm[12]，合金的第二級(jí)熱處理溫度選定為505、520及535 ℃，均勻化過程在前期最為劇烈，過分的延長(zhǎng)保溫時(shí)間意義不大[13]，所以本實(shí)驗(yàn)選擇保溫時(shí)間為2~24 h。將所有經(jīng)過雙級(jí)均勻化的試樣在220℃時(shí)效，時(shí)間為6 h。對(duì)均勻化后的合金進(jìn)行高溫?zé)釅嚎s實(shí)驗(yàn)，研究均勻化熱處理對(duì)合金高溫變形能力的影響，變形溫度為350~450 ℃，變形速率為0.01 s-1，變形程度為50%(真應(yīng)變?yōu)?.7)。硬度測(cè)試在HBS-62.5型小負(fù)荷布氏硬度計(jì)上進(jìn)行，加載時(shí)間為30 s，重復(fù)5次取平均值。材料的拉伸性能在MTS-810型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上測(cè)定，拉伸速度為 1 mm/min。在 CarlZeiss Axiovet 2000MAT金相顯微鏡下進(jìn)行金相組織觀察。用荷蘭PANalytical公司制造的X' Pert PRO MPD多晶X射線衍射儀進(jìn)行相分析。利用掃描電鏡對(duì)合金微區(qū)成分及斷口進(jìn)行研究。

圖1 鑄態(tài)GWN751K合金的DSC曲線Fig.1 DSC curves of as-cast GWN751K magnesium alloy

2 結(jié)果與分析

2.1 鑄態(tài)組織分析

鑄態(tài)合金的顯微組織、XRD譜與EDS譜如圖2所示。由圖2可看出，合金由α-Mg基體和骨骼狀的共晶組織構(gòu)成，平均晶粒尺寸在 35 μm 左右(見圖2(a))。通過 XRD分析可知，除基體外，合金主要的相為Mg24Y5、Mg5Gd及Mg41Nd5(見圖2(b))。對(duì)合金中骨骼狀的共晶組織進(jìn)行掃描電鏡觀察(見圖 2(c))和能譜分析(見圖 2(d)和(e))，可知共晶組織主要由Mg-Nd- Y-Gd四元素混合相構(gòu)成，并沒有Zr元素。Zr常作為合金形核的核心，起到細(xì)化組織的作用[14]。合金在凝固過程中，首先形成樹枝狀的先共晶 α-Mg基體，樹枝主干及二次枝晶長(zhǎng)大時(shí)，溶質(zhì)原子被排到界面附近的液相中，當(dāng)富集達(dá)到共晶成分時(shí)便凝固形成共晶。

2.2 第一級(jí)均勻化處理

圖2 鑄態(tài)合金的顯微組織、XRD譜和EDS譜Fig.2 Microstructures, XRD pattern and EDS spectra of as-cast alloy: (a) OM image;(b) XRD pattern; (c) SEM image; (d) EDS spectrum of area 1; (e) EDS spectrum of area 2

不同溫度下合金經(jīng)過6 h熱處理后的顯微組織如圖3所示。由圖3可看出，在380及400 ℃時(shí)，合金的共晶組織周圍析出了很多棒狀相，能譜分析(未給出)其主要為Mg-(GdY)相化合物；當(dāng)溫度超過400 ℃后，先前析出的棒狀相回溶，并隨著溫度的提高，共晶組織分解程度加大，在晶界周圍殘留一些點(diǎn)狀相；當(dāng)溫度超過440 ℃后，晶粒尺寸有所長(zhǎng)大。鎂合金中第一級(jí)均勻化處理的目的是使共晶組織少量回溶至基體，防止在高溫狀態(tài)下發(fā)生過燒現(xiàn)象。另外，更重要的目的在于，在大型工業(yè)化試驗(yàn)中，由于鑄錠尺寸較大，若直接升溫至高溫狀態(tài)，鑄錠外部晶粒尺寸長(zhǎng)大明顯，而內(nèi)部從升高至加熱溫度，再到元素?cái)U(kuò)散均勻需要較長(zhǎng)時(shí)間，在此過程中造成鑄錠內(nèi)外組織差別較大，不利于合金的后續(xù)變形。因此，采用雙級(jí)均勻化的方式，通過觀察可知，當(dāng)溫度為440 ℃時(shí)，晶粒開始長(zhǎng)大，共晶組織已經(jīng)開始分解，因此選定 440℃作為第一級(jí)均勻化的溫度。

2.3 雙級(jí)均勻化處理

根據(jù)菲克第一定律[15]，溫度是影響原子擴(kuò)散速度的主要因素，溫度越高，原子越容易遷移，擴(kuò)散系數(shù)和擴(kuò)散速度也就越大，達(dá)到均勻化所需的時(shí)間也就越短，因此為了縮短均勻化所需的時(shí)間，必須提高均勻化溫度。合金在不同溫度下熱處理后，硬度隨時(shí)間變化曲線如圖 4(a)所示。3種狀態(tài)下的合金的硬度曲線變化趨勢(shì)相近。合金的硬度先下降，然后稍微提高，3條曲線都有各自的峰值。如果合金均勻化充分，在時(shí)效過程中就會(huì)表現(xiàn)出良好的時(shí)效硬化特征，所以本研究提出時(shí)效硬化率概念。將全部合金在相同條件下進(jìn)行時(shí)效，時(shí)效后的硬度值減去均勻化后的硬度值，再除以均勻化后的硬度值，得出硬化率 η。采用硬化率的好處在于硬度值取自同一試樣的不同狀態(tài)，將由合金原始組織差異引起的干擾盡量降低到最小。圖4(b)所示為不同狀態(tài)下合金在相同條件下進(jìn)行時(shí)效后的硬化率曲線。由圖4(b)可看出，在505 ℃和520 ℃條件下，合金的硬化率曲線均有上升趨勢(shì)，而535 ℃條件下的合金硬化率曲線在16 h存在峰值，間接說明在此條件下合金的均勻化效果較好，延長(zhǎng)時(shí)間，晶粒長(zhǎng)大導(dǎo)致均勻化效果降低。

圖3 不同溫度條件下合金經(jīng)過6 h熱處理后的顯微組織Fig.3 Microstructures of GWN751K magnesium alloy after heat treatment at different temperatures for 6 h: (a) 380 ℃; (b) 400 ℃;(c) 420 ℃; (d) 440 ℃; (e) 460 ℃; (f) 480 ℃

圖4 不同均勻化狀態(tài)時(shí)合金硬度和時(shí)效硬化率隨時(shí)間的變化曲線Fig.4 Change curves of hardness(a) and aging hardening efficiency(b) of GWN751K alloy with time at different homogenization situations

圖5 所示為不同均勻化溫度和時(shí)間時(shí)GWN751K鎂合金的顯微組織。由圖5可看出，均勻化過程改變合金的晶粒尺寸，與鑄態(tài)合金相比，共晶組織由原始的骨骼狀形態(tài)分布于晶粒間，逐漸轉(zhuǎn)變成為小的顆粒狀相，有報(bào)道稱，這種顆粒相是由 Mg5(GdY)相轉(zhuǎn)變而來(lái)[16]。在505和520 ℃條件下，經(jīng)24 h處理后，晶界處殘留相仍很多，說明以上兩種溫度過低，共晶組織分解不夠充分；在535 ℃條件下，當(dāng)時(shí)間為16 h時(shí)(圖5(c))，原始的共晶組織幾乎完全分解，僅在局部留下少量的未溶相；當(dāng)時(shí)間為24 h時(shí)(圖5(d))，未溶顆粒相較少且分布較均勻，但晶粒長(zhǎng)大較為明顯。

圖6所示為合金經(jīng)過440 ℃、6 h+535 ℃、16 h條件下均勻化熱處理后合金的面掃描分析。由圖6可看出，經(jīng)過熱處理后，在晶界存在的主要是含Y的化合物，而Gd元素及Nd元素的偏聚現(xiàn)象不明顯。由于Mg-Y共晶溫度在均勻化溫度以上，Mg24Y5具有高溫穩(wěn)定性，易在晶界處殘留；Gd元素在鎂中的固溶度較大，且共晶溫度相對(duì)較低，因此擴(kuò)散相對(duì)容易，在晶界沒有出現(xiàn)明顯的偏聚。另外，由于 Nd元素含量較少，且共晶溫度同樣較低，在晶界處鮮見偏析，說明在此條件下，已經(jīng)達(dá)到了均勻化的目的。綜上所述，第二級(jí)均勻化制度為535 ℃、16 h。

2.4 均勻化前后合金性能比較

表2所列為合金均勻化前后的力學(xué)性能。由表2可看出，鑄態(tài)合金的力學(xué)性能較低，經(jīng)過均勻化處理后，合金的力學(xué)性能有所提高，3項(xiàng)指標(biāo)(σb、σ0.2和δ)分別為245 MPa、192 MPa和12%。

表2 均勻化前后合金的力學(xué)性能Table2 Mechanical properties of GWN751K magnesium alloy before and after homogenization

圖5 不同均勻化溫度和時(shí)間時(shí)GWN751K鎂合金的顯微組織Fig.5 Microstructures of GWN751K alloys at different homogenizating temperatures and times: (a) 440 ℃, 6 h+505 ℃, 24 h;(b) 440 ℃, 6 h+520 ℃, 24 h; (c) 440 ℃, 6 h+535 ℃, 16 h; (d) 440 ℃, 6 h+535 ℃, 24 h

圖6 經(jīng)過雙級(jí)均勻化后合金的微觀組織相應(yīng)的晶界元素面掃描分析Fig.6 Microstructure(a) of GWN751K alloy after two step homogenization and corresponding element scanning analysis of Y(b),Nd(c) and Gd(d)

圖7 不同狀態(tài)合金的斷口形貌及表面微觀組織Fig.7 Morphologies of fractures and microstructures of surfaces of GWN751K magnesium alloys under different conditions:(a) SEM, as-cast; (b) OM, as-cast; (c) SEM, T4 condition; (d) OM, T4 condition

合金的斷口形貌及附近顯微組織如圖7所示。由圖7可看出：鑄態(tài)合金的斷裂主要以脆性斷裂為主，存在少量的韌窩和撕裂棱(見圖7(a))；合金的二次裂紋主要存在于晶界處，特別是在共晶組織中(見圖7(b))，同時(shí)還發(fā)現(xiàn)了孿晶。室溫條件下合金塑性變形需要 5個(gè)獨(dú)立的滑移系，而鎂是密排六方結(jié)構(gòu)，室溫下僅有3個(gè)滑移系，因此孿晶成為其重要的變形機(jī)制；經(jīng)過均勻化后，共晶組織消失，沿晶的二次裂紋也明顯減少，合金的韌窩的數(shù)量有所增加，塑性提高(見圖7(c))；二次裂紋主要萌生于晶粒內(nèi)部(見圖7(d))。

合金均勻化前后熱變形曲線如圖8所示。由圖8可見，兩種狀態(tài)的合金應(yīng)力均隨著溫度的升高而下降，均勻化后的合金變形抗力要高于鑄態(tài)合金的，這種特性在450 ℃條件下仍可保留。

圖8 均勻化前后合金的熱變形曲線Fig.8 Hot deformation curves of GWN751K magnesium alloy with strain rate of 0.01 s-1 before (a) and after (b)homogenization

3 討論

3.1 雙級(jí)均勻化的原因

對(duì)于鋁合金而言，雙級(jí)均勻化往往是低溫長(zhǎng)時(shí)加熱配合高溫短時(shí)加熱，目的是使低熔點(diǎn)相發(fā)生轉(zhuǎn)變，生成相變點(diǎn)更高的相，防止過燒，完成均勻化過程。通常第一級(jí)熱處理溫度僅比低熔點(diǎn)相的相變溫度低一點(diǎn)，兩級(jí)熱處理溫度相差很近。而對(duì)于鎂合金而言，除了防止過燒外，更重要的是防止低熔點(diǎn)相在高溫條件下燃燒。由于鋁合金室溫下可開動(dòng)的滑移系較多，具有良好的塑性加工能力，而鎂合金室溫下可開動(dòng)的滑移系較少，必須進(jìn)行高溫變形，而晶粒的相互協(xié)調(diào)對(duì)提高合金的變形能力有相當(dāng)重要的意義。因此，對(duì)于較大尺寸的鎂合金來(lái)說，如直接進(jìn)行高溫均勻化處理，很容易造成內(nèi)外晶粒尺寸差別較大，外部大尺寸晶粒與內(nèi)部小尺寸晶粒間很難相互協(xié)調(diào)，而雙極均勻化是降低這種差別的辦法。

3.2 雙級(jí)均勻化的作用

第一級(jí)均勻化的溫度選定為440 ℃、6 h，在此條件下，共晶組織開始回溶，而晶粒尺寸長(zhǎng)大有限，該溫度下的均勻化作用主要是使鑄錠升溫，同時(shí)讓合金元素少量擴(kuò)散，減少過燒的可能。然后隨爐升溫至535 ℃后保溫16 h，在此過程中，共晶組織大量回溶，元素?cái)U(kuò)散加速，均勻化效果明顯。經(jīng)過第一級(jí)升溫過程，合金內(nèi)外溫差縮小，因此在第二級(jí)升溫過程中，鑄錠心部升至設(shè)定溫度所需時(shí)間縮短，這將有利于元素均衡擴(kuò)散，晶粒尺寸內(nèi)外差別減小。由于在24 h內(nèi)經(jīng)505 ℃及520 ℃均勻化處理后，仍有大量的未溶相存在，因此必須提高均勻化溫度。在535 ℃時(shí)，均勻化時(shí)間的影響顯得尤為重要，保溫時(shí)間過長(zhǎng)導(dǎo)致晶粒尺寸過大，綜合分析可知，16 h的效果最好。

3.3 均勻化對(duì)合金性能的影響

鑄態(tài)合金在拉伸變形過程中，二次裂紋主要出現(xiàn)在晶界處的共晶組織中。原因主要是由于硬脆的共晶組織形貌為樹枝狀，造成應(yīng)力集中，形成裂紋后便會(huì)沿著共晶組織擴(kuò)展開來(lái)。同時(shí)，由于晶粒的強(qiáng)度很低，微小的裂紋便會(huì)發(fā)生穿晶斷裂，因此在斷口中存在解理臺(tái)階。合金經(jīng)過均勻化處理后，共晶組織消失，存在一定的固溶強(qiáng)化，同時(shí)殘留的點(diǎn)狀相的尺寸說明其對(duì)阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)有一定的作用，因此，合金的強(qiáng)度有所提高。另外，由于共晶組織的分解，由其造成的應(yīng)力集中也就不存在，晶粒間整體的協(xié)調(diào)有益于提高合金的塑性。由此可以發(fā)現(xiàn)，合金均勻化后雖然晶粒尺寸明顯長(zhǎng)大，但力學(xué)性能卻有所提高，說明合金在拉伸變形時(shí)，共晶組織是造成差異的主要原因。從均勻化前后合金的應(yīng)力應(yīng)變曲線可以發(fā)現(xiàn)，具有典型的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶特征。均勻化前后合金的應(yīng)力不同，最主要的原因可能如下：1) 鑄態(tài)合金變形過程中，共晶組織首先被壓碎，并且存在于晶粒間，可有效地起到滑動(dòng)作用，作為協(xié)調(diào)合金變形的有效機(jī)制[17]；2) 被壓碎的共晶組織，在晶界處起到誘導(dǎo)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的作用[18]，因此鑄態(tài)合金的變形抗力較低；3) 合金的共晶組織分解，溶質(zhì)原子固溶到基體中，形成固溶強(qiáng)化，對(duì)提高合金的變形抗力起到一定作用，這種作用隨著溫度的提高而下降，兩種狀態(tài)合金變形抗力隨溫度的升高差別減小。

4 結(jié)論

1) 在均勻化過程中，合理的均勻化工藝為440 ℃保溫6 h，而后隨爐升溫至535 ℃保溫16 h。經(jīng)過雙級(jí)均勻化熱處理后，元素分布較為均勻，僅含Y元素的化合物明顯殘留在晶界，Gd及Nd元素鮮見偏析。

2) 均勻化處理提高合金的室溫力學(xué)性能，斷裂強(qiáng)度為245 MPa，屈服強(qiáng)度為192 MPa，伸長(zhǎng)率為12%，均勻化處理后合金的高溫變形抗力提高。

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Homogenization heat treatment of GWN751K magnesium alloy

MA Ming-long, ZHANG Kui, LI Xing-gang, LI Yong-jun, ZHANG Kang
(State Key Laboratory for Fabrication and Processing of Non-ferrous Metals,Beijing General Research Institute for Non-ferrous Metals, Beijing 100088, China)

The microstructures and properties of the as-cast and homogenized GWN751K magnesium alloy were investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy and hardness measurement. The two-step homogenization parameters were determined. The results indicate that the eutectic structures in the as-cast alloy begin to decompose, and the grains begin to grow up after the alloy is homogenized at 440 ℃ for 6 h. After heat treatment at 535 ℃ for 16 h, the elements distribute uniformly and the grains grow up obviously, only yttrium element of intermetallic compounds leaves around boundary. The mechanical properties are improved after homogenization, with σb=245 MPa,σ0.2=192 MPa and δ=12%, which are better than those of the as-cast alloy. The flow stress of the homogenized alloy is higher than that of the as-cast alloy and this character is still retained until 450 ℃, but the difference decreases.

rare earth magnesium alloy; homogenization; microstructure

TG 162.83

A

1004-0609(2010)01-0001-09

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2007CB613704，2007CB613705)

2009-03-24；

2009-11-30

張 奎，教授，博士；電話：010-82241168；E-mail: zhkui@grinm.com

(編輯 李艷紅)