等通道角擠壓制備細晶ZK60鎂合金的組織與力學性能

何運斌，潘清林，覃銀江，劉曉艷，李文斌，Yu-lung CHIU，John J J CHEN

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. Department of Chemical and Materials Engineering, University of Auckland, Auckland 1102, New Zealand)

等通道角擠壓制備細晶ZK60鎂合金的組織與力學性能

何運斌1，潘清林1，覃銀江1，劉曉艷1，李文斌1，Yu-lung CHIU2，John J J CHEN2

(1. 中南大學 材料科學與工程學院，長沙 410083；2. Department of Chemical and Materials Engineering, University of Auckland, Auckland 1102, New Zealand)

利用兩種等通道角擠壓(ECAP)方法(普通單步ECAP和兩步ECAP)制備細晶ZK60合金。采用金相顯微鏡、掃描電鏡、透射電鏡和X射線衍射儀對合金的組織和織構(gòu)進行觀察，通過拉伸試驗研究不同ECAP方法對合金力學性能的影響。結(jié)果表明：與單步ECAP變形相比，兩步ECAP變形，由于降低了變形溫度，晶粒細化效果更好；經(jīng)過(240 ℃，4道次)+(180 ℃，4道次)兩步ECAP變形后，合金晶粒細化至約0.8 μm；合金的力學性能與材料的織構(gòu)密切相關(guān)，由于存在織構(gòu)軟化效應，與擠壓態(tài)相比，經(jīng)單步ECAP變形后合金的強度有所降低，而伸長率明顯提高；但經(jīng)兩步ECAP變形后，由于細晶強化和亞結(jié)構(gòu)強化的作用，合金的強度得到提高。

ZK60 鎂合金；等通道角擠壓； 顯微組織；力學性能；動態(tài)回復；再結(jié)晶；織構(gòu)

鎂合金作為目前工業(yè)應用中最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，在汽車、航空航天和 3C電子等工業(yè)領(lǐng)域都有廣闊的應用前景，尤其是變形鎂合金的應用和研究備受關(guān)注。然而，由于鎂為密排六方結(jié)構(gòu)，滑移系比較少，在常溫下變形能力有限，因此，這在很大程度上阻礙了鎂合金的發(fā)展。改善鎂合金的力學性能一個比較有效的方法就是細化晶粒[1?4]。一般而言，細晶材料具有更高的強度和更好的塑性。而等通道角擠壓(ECAP)作為一種強變形的加工方法，已成功用于制備超細晶銅合金、鋁合金、鎂合金、鈦合金以及低碳鋼等塊體材 料[5?14]。 MIYAHARA 等[2]， FIGUEIREDO 和LANGDON[15?18]等研究了 ECAP制度對鎂合金超塑性的影響，發(fā)現(xiàn)經(jīng)ECAP變形后的鎂合金具備很好的超塑性能。ECAP的晶粒細化效果不僅與ECAP模具的結(jié)構(gòu)有關(guān)，更主要取決于 ECAP的溫度和擠壓路徑[19]。研究[20?24]表明，隨著ECAP擠壓溫度的升高，材料的最終晶粒尺寸也變大。這主要是因為在高溫下，合金的回復和再結(jié)晶加速，合金晶粒的長大速度也加快，導致晶粒粗化。 因此，為了獲得良好的細化效果，宜盡量采用較低的溫度。然而對于鎂合金，由于低溫加工性能較差，低溫變形很容易造成試樣開裂。因此，如何在低溫變形開裂與晶粒細化之間找到一個平衡溫度至關(guān)重要。

WATANABE等[25]用原始晶粒小于5 μm的ZK60鎂合金，在150 ℃時利用ECAP法成功制備出晶粒尺寸為1.4 μm的超細晶ZK60合金，且該合金具有良好的低溫超塑性。這說明采用細晶材料可以大大降低鎂合金的 ECAP變形溫度。MATSUBARA等[26]采用傳統(tǒng)擠壓技術(shù)與ECAP相結(jié)合，在ECAP變形之前，利用傳統(tǒng)擠壓方法進行開坯，獲得晶粒尺寸為12 μm的材料后再在200 ℃下進行ECAP變形，最終獲得晶粒尺寸為 0.7 μm 的超細晶粒。 JIN 等[27]也采用兩步ECAP變形的方法，即先在較高溫度下進行ECAP變形，使合金的晶粒獲得一定程度細化，然后再在較低溫度進行ECAP變形，使AZ31合金晶粒尺寸獲得最終細化。與傳統(tǒng)擠壓相比，高溫ECAP變形具有更好的晶粒細化效果。因此，本文作者采用兩步ECAP法對 ZK60合金進行變形，旨在得到具有超細晶粒的ZK60合金；并對不同ECAP變形工藝的組織演變、力學性能以及織構(gòu)變化進行分析。

1 實驗

本實驗材料為工業(yè)ZK60鎂合金(成分為5.6% Zn,0.6% Zr，質(zhì)量分數(shù))擠壓棒材。合金棒材經(jīng)465 ℃、10 h固溶處理后，采用電火花切割成d 20 mm×100 mm的ECAP試樣。

ECAP變形采用的模具為圓形通道。兩通道夾角(φ) 為90°，外弧圓角 (ψ ) 為20°。等效應變 (ε ) 可根據(jù)Iwahashi的理論計算公式計算，即

由式(1)可以得出，每道次的等效應變約為1。對于單步ECAP變形，合金在240 ℃分別擠壓4道次和8道次。對于兩步ECAP變形，合金預先在240 ℃擠壓4道次后，再于180 ℃分別擠壓2道次和4道次。合金ECAP變形采用的路徑為Bc，即每相鄰道次之間順時針旋轉(zhuǎn)90°，ECAP過程中潤滑劑采用石墨油劑。

合金室溫力學性能測試在 MTS材料試驗機上進行，拉伸試樣的標距部分尺寸為 2 mm×3 mm×5 mm。標距長度方向平行于 ECAP加工出口方向。拉伸應變速率為 1×10?3s?1。

微觀組織觀察取樣垂直于ECAP變形方向，金相組織觀察樣品經(jīng)機械拋光后，用金相腐蝕劑1 g草酸+1 g醋酸+1 mL濃硫酸+100 mL蒸餾水進行腐蝕，然后在 Sunny 金相顯微鏡下觀察晶粒大小和形態(tài)。晶粒大小采用線截距法進行測量。 TEM觀察樣品經(jīng)機械減薄至0.8 μm后沖成3 mm的圓片，最后進行離子減薄。TEM觀察在Tecnai G220 上進行，加速電壓為200 kV。合金XRD分析樣品取樣平行于ECAP變形方向，經(jīng)機械拋光后用D/MAX 2550VB+ X射線衍射儀上進行掃描，掃描速度為2 (°)/min。

2 實驗結(jié)果

2.1 金相組織

圖1 擠壓態(tài)ZK60合金晶粒的組織Fig.1 Grain structure of as-extruded ZK60 alloy

圖2 經(jīng)240 ℃ECAP變形不同道次后合金的晶粒組織Fig.2 Grain structures of studied alloys after ECAP at 240 ℃:(a) 240 ℃, 4 passes; (b) 240 ℃, 8 passes

圖1 所示為ZK60合金原始擠壓態(tài)的晶粒組織。從圖1可以看出，擠壓態(tài)合金組織非常不均勻，合金晶粒由粗大的未變形晶粒(100～200 μm)以及細小的再結(jié)晶晶粒(10～20 μm)組成。圖2所示為合金在240 ℃經(jīng)ECAP變形不同道次后的晶粒組織。從圖2可以看出，經(jīng)過240 ℃ECAP變形4道次后，合金晶粒得到明顯細化，合金晶粒主要是等軸的再結(jié)晶晶粒，平均晶粒大小約為2.0 μm，繼續(xù)增加擠壓道次合金晶粒沒有得到明顯的進一步細化，擠壓8道次后，合金的平均晶粒大小約為1.6 μm。在240 ℃ ECAP變形的合金中，除了細小的晶粒外，還存在少量大于10 μm的晶粒，說明在ECAP過程中，部分再結(jié)晶晶粒已經(jīng)開始長大。張鄭等[28]的研究表明，ECAP的晶粒細化效果隨道次變化存在一個極限值，即當晶粒細化到一定程度以后，繼續(xù)增加擠壓道次，合金晶粒大小基本保持不變，且變形溫度越低，極限晶粒尺寸越小。因此，為進一步細化合金晶粒，宜采用較低的變形溫度。但對于晶粒較大的ZK60鎂合金，當變形溫度低于200 ℃時，很容易造成試樣的開裂。因此，采用兩步 ECAP變形工藝，即在經(jīng)過240 ℃ ECAP變形合金的基礎(chǔ)上再進行低溫ECAP變形，使合金晶粒得到最終的細化。兩步ECAP變形后合金的晶粒組織如圖3所示。經(jīng)(240℃，4 道次)+(180 ℃，2道次)變形后，合金的晶粒細化到約1 μm，經(jīng)(240 ℃，4 道次)+(180 ℃，4道次)擠壓后，晶粒進一步細化至0.8 μm左右。這說明經(jīng)兩步ECAP變形能有效地進一步細化合金晶粒。

2.2 TEM組織

圖3 經(jīng)兩步ECAP擠壓后合金的晶粒組織Fig.3 Grain structures of studied alloy after two-step ECAP process: (a) (240 ℃, 4 passes)+(180 ℃, 2 passes); (b) (240 ℃,4 passes)+(180 ℃, 4 passes)

圖4 所示為ZK60合金經(jīng)240 ℃ ECAP變形4道次和8道次后的TEM像。從圖4可以看出，經(jīng)240℃ECAP變形4道次后，合金的微觀組織主要由細小的亞晶結(jié)構(gòu)組成(見圖4(a))；而且還可以看出，合金中存在大量的由位錯塞積形成的位錯界面，這些不穩(wěn)定的位錯結(jié)構(gòu)逐漸形成亞晶界(見圖 4(b))。經(jīng)過 8道次變形后，合金中的非平衡位錯結(jié)構(gòu)通過動態(tài)回復和再結(jié)晶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的再結(jié)晶晶粒組織。從相應的選區(qū)衍射可以看出衍射斑點趨于形成衍射環(huán)，說明合金中大部分晶界為大角度晶界。由于變形溫度較高，合金的ECAP變形過程也伴隨著時效析出過程。從TEM像中可以發(fā)現(xiàn)，合金中主要存在兩種析出相。根據(jù)文獻[29?30]報道：一種為粗大的塊狀MgZn2相，該相主要是在凝固過程中形成，并具有較好的穩(wěn)定性；另一種為細小的粒狀MgZn相，為ZK60合金中的主要析出相。這些析出相的存在能夠阻礙合金中的位錯運動和晶界遷移，穩(wěn)定亞結(jié)構(gòu)，有利于形成細小的再結(jié)晶晶粒。

經(jīng)過兩步ECAP變形后，合金的晶粒得到進一步細化(見圖5)，平均晶粒尺寸約為1 μm左右。但從圖5可以看出，合金組織存在嚴重畸變，合金的晶粒邊界比較模糊，說明經(jīng)兩步ECAP變形后，合金中存在較大的內(nèi)應力，形成了非平衡的晶粒組織。從選區(qū)衍射圖可以看出，合金的衍射斑點趨于形成衍射環(huán)，說明經(jīng)過兩步ECAP擠壓后，合金中大部分晶界由大角度晶界構(gòu)成。

圖4 ZK60合金經(jīng)240 ℃ ECAP變形4道次和8道次后的TEM像Fig.4 TEM images of ZK60 alloys after ECAP processing at 240 ℃ for different passes: (a), (b) 240 ℃, 4 passes; (c), (d)240 ℃, 8 passes; (e) EDS pattern of Fig.4(d)

2.3 X射線衍射分析

在ECAP變形過程中，ZK60合金受到強烈剪切力的作用，其晶粒取向?qū)l(fā)生改變。圖6所示為ZK60原始擠壓態(tài)和ECAP變形后的XRD譜。從圖6可以看出，對于原始擠壓態(tài)合金，(1010)晶面的X射線衍射峰的強度很高。經(jīng)ECAP多道次擠壓后，ZK60合金(1010)晶面的衍射峰強度降低，而(1011)方向的衍射強度則明顯增高。為了進一步分析合金經(jīng)ECAP擠壓后的晶粒取向變化，對合金的X射線衍射峰進行歸一化處理。定義X射線衍射峰的相對強度(J)如下：

式中：Ii為扣除背底后的衍射強度；i=(1010)，(0002)，(1011)，(1012)。為了評價晶粒取向的大小，定義取向參數(shù)K的計算公式如下：

圖5 ZK60合金經(jīng)兩步ECAP變形后的TEM像Fig.5 TEM images of ZK60 alloys after two-step ECAP process: (a) (240 ℃, 4 passes)+(180 ℃, 2 passes); (b) (240 ℃,4 passes)+(180 ℃, 4 passes) (c), (b) EDS pattern of Fig.5(b)

式中：Jexp為實驗測得的相對強度；Jran為具有隨機織構(gòu)取向的相對強度。如K趨向于1，則表明晶粒取向趨向于隨機分布；K大于 1，表明有明顯的取向；K小于1則表明無明顯取向。ECAP變形后合金各晶面的相對衍射強度如表1所列，各晶面的K值如圖7所示。

圖6 ZK60合金不同狀態(tài)下的XRD譜Fig.6 XRD patterns of ZK60 alloys under different conditions

表1 ZK60合金不同狀態(tài)的K值Table 1 K value of ZK60 alloys under different conditions

圖7 不同狀態(tài)下合金各界面的K值Fig.7 K values of planes for ZK60 alloy under different conditions

從表1和圖7可以看出，對于原始擠壓態(tài)合金，(1010)晶面的K值達到1.7，表明合金在(1010)方向上具有明顯的取向；而(0002)和(1011)晶面的K值接近 1，說明在該晶面上晶粒趨向于隨機分布；而經(jīng)過240 ℃ ECAP擠壓8道次后，(1010)晶面的相對強度明顯降低，而(1011)和(1012)晶面的相對強度則明顯提高，表明經(jīng)過ECAP擠壓后，合金中的晶粒取向發(fā)生了明顯變化，由ECAP擠前的強(1010)取向轉(zhuǎn)變成(1011)和(1012)取向。經(jīng)過兩步ECAP變形后，(1012)取向逐漸弱化，合金只存在明顯的(1011)取向。合金ECAP過程中的晶粒取向示意圖如圖8所示。

圖8 ECAP 前、后合金晶粒取向變化圖Fig.8 Variation of crystal orientation before and after ECAP

2.4 合金的力學性能

圖9所示為ZK60合金經(jīng)不同ECAP變形后的應力—應變曲線，其抗拉強度，屈服強度和伸長率如表2所列。從以上結(jié)果可以看出，與原始擠壓態(tài)合金相比，經(jīng)240 ℃ ECAP變形4道次和8道次后，合金的抗拉強度和屈服強度都明顯降低，但是其伸長率明顯增大； 對比不同 ECAP變形道次的拉伸曲線可以發(fā)現(xiàn)，增加ECAP變形道次對合金強度的提高并不明顯，但可使合金的伸長率明顯提高。經(jīng)兩步ECAP變形后，合金的強度與單步ECAP變形相比得到明顯提高，但仍然低于原始擠壓態(tài)合金時；合金的伸長率與單步ECAP變形相比有所降低，但與原始擠壓態(tài)相比，也得到明顯提高。

圖9 不同狀態(tài)下ZK60合金的室溫應力—應變曲線Fig.9 Stress—strain curves of ZK60 magnesium alloys under different conditions

表2 不同狀態(tài)下合金的室溫拉伸力學性能Table 2 Mechanical properties of studied alloys under different conditions

3 討論

從以上實驗結(jié)果可以看出，ECAP變形能有效地細化ZK60合金的晶粒。而相比而言，兩步ECAP變形比單步ECAP變形的晶粒細化效果更明顯。實際上，兩步ECAP變形與單步ECAP變形相比，主要是降低了變形溫度，說明變形溫度對ECAP過程的晶粒細化起著至關(guān)重要的作用。

張鄭等[28]對于7475鋁合金的研究表明，7475鋁合金在250 ℃ ECAP變形8道次以后，合金的微觀組織趨于穩(wěn)定，合金晶粒很難再進一步細化。這說明在一定溫度下，ECAP的晶粒細化效果存在一個極限，而該極限值與變形溫度密切相關(guān)。細化極限晶粒大小與ECAP變形溫度之間的關(guān)系可以表示為

式中：α，β為常數(shù)。從式(4)可以看出，ECAP變形后的極限晶粒尺寸的倒數(shù)與溫度的倒數(shù)成正比，即變形溫度越低，極限晶粒尺寸越細。從本實驗結(jié)果來看，對于兩步ECAP加工，擠壓溫度從240 ℃降低到180℃后，合金晶粒也由約1.6 μm減小到約0.8 μm，基本符合該規(guī)律。 從微觀組織上來看，當擠壓溫度較高時，鎂合金的基面滑移和非基面滑移被激活，在ECAP變形初期是多滑移系一起開動，形成分布雜亂的位錯纏結(jié)。部分位錯纏結(jié)逐漸形成位錯界面、亞結(jié)構(gòu)及進一步形成小角度亞晶界(見圖2(b))。隨著變形量的增加，位錯胞的數(shù)量逐漸增加，尺寸減小，胞內(nèi)位錯逐漸減少，而胞壁位錯逐漸增加，小角度亞晶界逐漸轉(zhuǎn)變成大角度晶界，晶粒被新形成的界面重新分割，從而得到明顯細化。從圖2可以看出，經(jīng)過4道次ECAP變形后，合金組織主要由細小、等軸的再結(jié)晶晶粒組成。繼續(xù)增加擠壓道次，在晶內(nèi)產(chǎn)生的位錯密度減小，同時由于晶粒尺寸較小，位錯運動的平均自由程減小，晶內(nèi)位錯很容易被已形成的大角度晶界吸收，因而不會再在晶粒內(nèi)部重新形成新的界面，相當于在位錯的產(chǎn)生和大角度晶界吸收位錯這兩者之間達到一個平衡。因此，晶粒不能得到進一步細化，只是大角度晶界吸收晶內(nèi)位錯后，晶粒間的取向差進一步增大。

SU等[31]的研究表明，動態(tài)再結(jié)晶過程可以認為是一個熱激活過程，即原子越過勢壘從一個晶粒穿過晶界遷移到另一個晶粒。晶界的遷移速率隨溫度呈指數(shù)增長，即溫度越低，遷移速率越慢。 因此，低溫可以降低原子的遷移速率，從而延緩小角度晶界向大角度晶界的轉(zhuǎn)變，使晶內(nèi)的位錯密度急劇增大。根據(jù)低能位錯理論[32]，這些位錯很容易形成小角度的亞晶界，這些亞晶界把原始晶粒分割成小的亞晶，從而使晶粒得到進一步細化。在本試驗中，兩步ECAP變形采用的擠壓溫度為180 ℃，遠遠低于單步ECAP變形的溫度。在此溫度下，合金的晶界遷移受到抑制，回復速率減慢，因此，晶粒細化效果要比單步ECAP變形要好。

通常情況下，材料的強度與晶粒大小的關(guān)系符合Hall-Petch公式，即隨著晶粒尺寸的減小，合金的強度提高：

其中：σ0.2為屈服強度；σ0和k均為材料常數(shù)；d為晶粒大小。然而式(5)只適用于不存在織構(gòu)或者織構(gòu)較弱的材料。對于具有強織構(gòu)的材料，Hall-Petch公式將不再適用，因為織構(gòu)的變化將強烈影響 Schmid因子的變化：

式中：μ 為Schmid因子，μ = cosλcosφ (λ和φ分別為拉力與滑移面法線的夾角和拉力與滑移方向的夾角)。從式(6)可知，作用在材料上的分切應力與 Schmid因子密切相關(guān)。而對于具有強織構(gòu)的材料而言，晶粒具有明顯的取向，因此，織構(gòu)的類型和強弱將強烈影響Schmid因子。當織構(gòu)處于硬取向時，能大大提高材料的強度，而織構(gòu)處于軟取向時，則降低材料的強度。 在本實驗中，對于原始擠壓態(tài)合金，從X射線分析可以看出，合金晶粒具有強烈的(1010)取向，即大部分晶粒的(1010)面平行于拉伸方向，而滑移面(0002)則垂直于拉伸方向而處于硬取向(見圖8)，因此合金得到織構(gòu)的強化。而對于ECAP變形后的合金，大部分晶粒具有〈1011〉和〈1012〉取向，這些晶粒處于軟取向，因此使合金的強度降低。而對于兩步ECAP加工的合金，〈1012〉取向稍有減弱，使織構(gòu)的弱化效果有所減弱。另外，由于兩步ECAP變形合金的擠壓溫度較低，合金中的位錯密度比單步ECAP變形合金中的高，一定程度上也使合金的強度提高。因此，兩步ECAP變形后雖然存在織構(gòu)軟化效應，但是由于細晶強化和亞結(jié)構(gòu)強化的作用，合金的強度整體上還是有所提高。

4 結(jié)論

1) 兩步ECAP變形與單步ECAP變形相比，由于降低了變形溫度，具有更好的晶粒細化效果，經(jīng)(240℃，4道次)+(180 ℃，4道次)ECAP變形后，合金晶粒細化至 0.8 μm。

2) 與原始擠壓態(tài)相比，合金經(jīng)單步ECAP變形后強度有所降低，但伸長率明顯增加，強度的降低主要是織構(gòu)軟化所致；而經(jīng)兩步ECAP變形后，由于細晶強化和亞結(jié)構(gòu)強化作用增強，合金的強度有所提高。

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Microstructure and mechanical properties of ultra-fine grain ZK60 magnesium alloy processed by equal channel angular pressing

HE Yun-bin1, PAN Qing-lin1, QIN Yin-jiang1, LIU Xiao-yan1, LI Wen-bin1, Yu-lung CHIU2, John J J CHEN2
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;(2. Department of Chemical and Materials Engineering, University of Auckland, Auckland 1102, New Zealand)

Ultra-fine grain ZK60 magnesium alloys were fabricated separately by conventional single-step equal channel angular pressing (ECAP) processing and two-step ECAP processing. The microstructures and mechanical properties of the ZK60 magnesium alloys were investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and tensile test, and the texture was measured by XRD. The results show that, two-step ECAP is more effective in grain refinement than single-step ECAP process due to the lower deformation temperature. The grain size is refined to 0.8 μm after being processed with treatment of (240 ℃, 4 passes)+(180 ℃, 4 passes). Compared with the as-

ZK60 alloy, the single-step ECAP processed alloy has lower strength but higher elongation to failure. The decrease in strength is mainly ascribed to texture softening. However, after two-step ECAP process, the strength is improved due to the enhancement of fine grain strengthening and substructure strengthening.

ZK60 magnesium alloy; equal channel angular pressing; microstructure; mechanical properties; dynamic recovery; recrystallization; texture

TG146.2

A

1004-0609(2010)12-2274-09

新西蘭奧克蘭大學國際合作資助項目(9271/3609563)

2009-12-07；

2010-03-08

潘清林，教授，博士；電話：0731-88830933；E-mail：mcdonlean@gmail.com

(編輯 龍懷中)