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    尿素乳膏的改進(jìn)及質(zhì)量控制

    2010-11-22 05:32:04劉麗萍孫成躍王劍內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院附屬人民醫(yī)院呼和浩特市0000內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院呼和浩特市00030
    中國(guó)藥房 2010年13期
    關(guān)鍵詞:乳膏容量瓶制劑

    劉麗萍,孫成躍,王劍(.內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院附屬人民醫(yī)院,呼和浩特市0000;.內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院,呼和浩特市 00030)

    尿素乳膏的改進(jìn)及質(zhì)量控制

    劉麗萍1*,孫成躍1,王劍2(1.內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院附屬人民醫(yī)院,呼和浩特市010020;2.內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院第一附屬醫(yī)院,呼和浩特市 010030)

    目的:改進(jìn)尿素乳膏處方組成并建立其質(zhì)量控制方法。方法:在原有尿素乳膏處方組成上調(diào)整基質(zhì)組成并制備成水包油型基質(zhì),添加醋酸強(qiáng)的松,制備尿素乳膏;采用紫外分光光度法測(cè)定制劑中尿素的含量并考察制劑質(zhì)量及3批樣品在不同條件下放置40d時(shí)的穩(wěn)定性。結(jié)果:所制制劑為白色乳膏,檢查結(jié)果符合2005年版《中國(guó)藥典》中的相關(guān)規(guī)定;尿素檢測(cè)濃度的線性范圍為30.5~180.2μg·mL-1(r=0.9990),平均回收率為99.68%(RSD=0.49%)。3批樣品在觀察期內(nèi)質(zhì)量穩(wěn)定。結(jié)論:改進(jìn)后制劑處方合理,制備方法簡(jiǎn)便,質(zhì)量可控。

    尿素乳膏;改進(jìn);制備;質(zhì)量控制

    尿素乳膏主要用于魚鱗病、手足皸裂及皮膚干燥的預(yù)防及治療。在內(nèi)蒙古地區(qū),由于風(fēng)沙大,氣候干燥,冬季寒冷而夏季日照炎熱,多發(fā)生手足皸裂、皮膚干燥,并伴隨瘙癢和紅疹。該癥狀與接觸性皮炎、過敏性濕疹、日光性皮炎有一定關(guān)系。因此,筆者希望通過調(diào)整尿素乳膏的處方組成,使其更適合本地區(qū)相關(guān)患者的治療。相關(guān)改進(jìn)主要依據(jù)《中國(guó)醫(yī)院制劑規(guī)范》中尿素乳膏的處方及制備方法,通過調(diào)整部分輔料,并加入抗炎、抗過敏成分醋酸強(qiáng)的松,嚴(yán)格控制制備過程中水相與油相乳化時(shí)的溫度而完成。通過臨床證實(shí),改進(jìn)后制劑療效較好,且改進(jìn)處方已通過本地食品藥品監(jiān)督管理部門的審核批準(zhǔn)。本文將對(duì)改進(jìn)方法及改進(jìn)后制劑的質(zhì)量控制方法進(jìn)行介紹。

    1 儀器與試藥

    TG328分析天平(上海天平儀器廠);S-54型紫外可見分光光度計(jì)(上海棱光技術(shù)有限公司)。

    尿素對(duì)照品(批號(hào):061011,含量:98.9%)、尿素原料藥(批號(hào):060811,含量:98.9%)均由湖南省芙蓉聯(lián)合制藥廠提供;白凡士林(批號(hào):070702)、液狀石蠟(批號(hào):070415)均由南昌白云藥業(yè)有限公司提供;甘油(浙江遂昌惠康藥業(yè)有限公司,批號(hào):070603);硬脂酸(湖州展望化工聯(lián)合公司,批號(hào):060902);三乙醇胺(呼和浩特市土默特化學(xué)試劑廠,批號(hào):060423);醋酸強(qiáng)的松(錦州九泰藥業(yè),批號(hào):061101);15%尿素乳膏(內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院附屬人民醫(yī)院自制,批號(hào):070806、070910、090523,規(guī)格:每盒20g);其它試劑均為分析純,水為蒸餾水。

    2 處方與制備

    2.1 處方設(shè)計(jì)

    尿素乳膏原處方組成[1]:尿素150g,單硬脂酸甘油酯125g,白凡士林 50g,液狀石蠟260g,石蠟25g,蜂蠟 50g,脫水山梨醇油酸酯7.5g,乳化劑OP 5g,甘油125g,羥苯乙酯1g,依地酸二鈉0.1g,蒸餾水適量,總量為1000g。

    改進(jìn)后處方組成:尿素150g,醋酸強(qiáng)的松10g,硬脂酸150g,白凡士林100g,羊毛脂20g,液狀石蠟60g,甘油100g,三乙醇胺20g,羥苯乙酯1g,蒸餾水適量,總量為1000g。

    2.2 制備

    將凡士林、液狀石蠟、羊毛脂、硬脂酸稱取后放入適當(dāng)容器中(油相),置于水浴上加熱融化,并保持溫度70~80℃;另將三乙醇胺、甘油、羥苯乙酯、尿素、蒸餾水稱取后放入適當(dāng)容器中(水相),同法加熱至相同溫度。在75℃時(shí),將上述油相緩緩細(xì)流加入水相,邊加邊定向攪拌,至成乳膏狀。將研細(xì)、過篩的醋酸強(qiáng)的松置于乳缽中,加入適量上述乳膏,研勻,然后將其余乳膏加入,繼續(xù)定向攪拌均勻即得。

    3 質(zhì)量控制

    3.1 性狀

    本品為白色乳膏。

    3.2 鑒別[1]

    取本品1g,加氫氧化鈉試液1mL,加熱,即有氨臭,能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)。

    3.3 檢查[2]

    3.3.1 微生物限度。細(xì)菌數(shù)≤100個(gè)·g-1;霉菌、酵母菌≤100個(gè)·g-1;金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌均未檢出。

    3.3.2 其它。均符合2005年版《中國(guó)藥典》(二部)相關(guān)項(xiàng)下規(guī)定。

    3.4 含量測(cè)定

    3.4.1 對(duì)照品溶液的制備。精密稱取105℃干燥至恒重的尿素對(duì)照品375mg,置于100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。精密吸取10mL置于100mL容量瓶中,加水至刻度,即得。

    3.4.2 樣品溶液的制備。精密稱取15%尿素乳膏1g,用乙醚45mL分3次將其調(diào)勻后定量轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,每次用水20mL,提取5~6次。合并提取液,并用乙醚20mL洗滌提取液1次,分取水提取液,置于200mL容量瓶中,乙醚層再用20mL水洗滌2次,洗液合并于200mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得。

    3.4.3 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇。按處方比例配制不含尿素的陰性樣品,按“3.4.2”項(xiàng)下方法制備陰性樣品溶液,與對(duì)照品、樣品溶液在380~480nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描。結(jié)果,尿素在420nm波長(zhǎng)處有最大吸收,陰性樣品在此無干擾。因此選擇尿素的測(cè)定波長(zhǎng)為420nm。紫外吸收光譜見圖1。

    3.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。精密吸取尿素對(duì)照品溶液2、4、6、8、10、12mL,分別置于25mL容量瓶中,精密加入對(duì)二甲氨基苯甲醛試劑10mL,加水至刻度,搖勻,在暗處放置20min,以10mL水按同法操作作空白,按紫外分光光度法在420nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度(A),以A對(duì)濃度(C)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為A=0.06023C+0.03973(r=0.9990)。結(jié)果,尿素檢測(cè)濃度的線性范圍為30.5~180.2μg·mL-1。

    3.4.5 精密度與重復(fù)性試驗(yàn)。取同一批樣品,按“3.4.2”項(xiàng)下方法制備成樣品溶液,于同日內(nèi)測(cè)定5次,計(jì)算日內(nèi)精密度;每日測(cè)定1次,連續(xù)測(cè)定5d,計(jì)算日間精密度。結(jié)果,日內(nèi)RSD=0.68%(n=5),日間RSD=1.02%(n=5)。

    3.4.6 加樣回收率試驗(yàn)。按處方比例精密稱取空白乳膏基質(zhì)適量,置于200mL容量瓶中,分別精密加入尿素對(duì)照品溶液5.0、10.0、15.0mL,按“3.4.2”項(xiàng)下方法制備成樣品溶液進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。

    圖1 紫外吸收光譜圖1.對(duì)照品;2.陰性樣品;3.樣品Fig 1UV absorption spectra1.reference substance;2.negative samples;3.sample

    表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab 1Results of recovery tests(n=6)

    3.4.7 樣品含量測(cè)定。準(zhǔn)確稱取樣品1.0g,按“3.4.2”項(xiàng)下方法制備成樣品溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算樣品中尿素含量。結(jié)果,3批樣品含量(標(biāo)示量)分別為99.4%、98.9%、99.2%。

    3.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    根據(jù)2005年版《中國(guó)藥典》中有關(guān)規(guī)定[2],將3批樣品各取20g裝入塑料盒加蓋密封,分別置于(39±1)℃、(25±1)℃、(5±1)℃的條件下觀察10、20、30、40d。分別取樣檢查各指標(biāo)。結(jié)果表明,在觀察期內(nèi),樣品的物理性狀、含量、衛(wèi)生學(xué)等均符合規(guī)定。

    4 討論

    由于基質(zhì)的性質(zhì)不同可直接影響主藥療效的發(fā)揮,故在制備中對(duì)基質(zhì)的選擇應(yīng)根據(jù)其用途及所加入的藥物的性質(zhì)和穩(wěn)定性等多方面的因素綜合考慮。尿素乳膏原處方為油包水型基質(zhì),而尿素更適合水包油型基質(zhì),故筆者對(duì)基質(zhì)進(jìn)行了相應(yīng)調(diào)整。在改進(jìn)方中加入了羊毛脂,其組成與皮膚分泌物相似,可促進(jìn)乳膏中藥物的透皮性,且易于與創(chuàng)面的滲出物或分泌物混合,對(duì)皮膚的正常功能影響也較少。硬脂酸為常用的脂肪酸,其與三乙醇胺作用生成的硬脂酸三乙醇胺1價(jià)皂,為陰離子型乳化劑,乳化力強(qiáng),所制得的乳膏劑pH約為8左右。在處方中,其用量約為基質(zhì)總量的10%~25%,未反應(yīng)的硬脂酸作為油相分散后,可使成品帶珠光,使成品更加細(xì)膩有光澤,涂布皮膚后,在表皮形成酸罩,具有一定的抑菌和保護(hù)作用。

    在制備過程中,應(yīng)嚴(yán)格控制油相與水相乳化時(shí)的溫度為75℃,《中國(guó)醫(yī)院制劑規(guī)范》規(guī)定溫度在70℃~80℃,但經(jīng)多次實(shí)踐證明,75℃時(shí)乳化效果最佳。又因尿素易溶于水,其水溶液受熱或久貯后可分解失效,故加入甘油防止水解,同時(shí)甘油的吸水性又可防止貯存過程中的失水和氧化。其在含量適中的情況下滋潤(rùn)作用好,對(duì)皮膚干燥、皸裂有較好療效。故在原處方的基礎(chǔ)上筆者對(duì)甘油的用量進(jìn)行了改進(jìn)。改進(jìn)處方中所使用的輔料均普通、價(jià)廉,制備方法也簡(jiǎn)便,臨床應(yīng)用療效較好,未見不良反應(yīng)。

    在含量測(cè)定中,在加入對(duì)二甲氨基苯甲醛試劑調(diào)pH 5~6時(shí),試劑顏色逐漸加深,加入尿素后有大量結(jié)晶析出,影響吸光度的測(cè)定;而用濃鹽酸調(diào)pH使之呈強(qiáng)酸性后,就可避免此現(xiàn)象的發(fā)生,故含量測(cè)定必須在強(qiáng)酸條件下進(jìn)行。在觀察對(duì)二甲氨基苯甲醛與尿素所形成縮合物的穩(wěn)定性時(shí),用尿素對(duì)照品溶液加試劑顯色后分別于不同時(shí)間測(cè)定吸光度。結(jié)果表明,溶液在15~45min時(shí)吸光度穩(wěn)定,1h后吸光度稍有增加。故樣品顯色后應(yīng)于15~45min內(nèi)測(cè)定吸光度更好。由于對(duì)二甲氨基苯甲醛化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定,對(duì)測(cè)定影響很大,故試液須新鮮制備。尿素在420nm波長(zhǎng)處有最大吸收,處方中醋酸強(qiáng)的松和乳膏基質(zhì)在此未出現(xiàn)吸收峰,對(duì)尿素含量測(cè)定無干擾,不影響測(cè)定結(jié)果。

    本品應(yīng)于密閉、室溫、陰涼處保存,根據(jù)樣品留樣觀察,暫定保存期為6個(gè)月。

    綜上所述,改進(jìn)后制劑處方合理,制備工藝簡(jiǎn)便,質(zhì)量控制方法可靠、準(zhǔn)確。

    [1] 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥政局編.中國(guó)醫(yī)院制劑規(guī)范(西藥制劑)[S].第2版.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,1995:140、141.

    [2] 國(guó)家藥典委員會(huì)編.中華人民共和國(guó)藥典(二部)[S].2005年版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:354,附錄15、22、93、176.

    Formula Improvement and Quality Control of Urea Cream

    LIU Li-ping,SUN Cheng-yue(People’s Hospital of Inner Mongolia Medical College,Hohhot 010020,China)WANG Jian(The First Affiliated Hospital of Inner Mongolia Medical College,Hohhot 010030,China)

    OBJECTIVE:To improve the formula of urea cream and establish its quality control methods.METHODS:The matrix component of formula was adjusted to prepare O/W matrix.Prednisone was added into matrix to prepare urea cream;UV spectrophotometry was applied to determine the content of urea and evaluate the quality of preparation and the stability of 3batches of samples setting for 40days under different conditions.RESULTS:The preparation was white cream and its inspection results were in line with the standards stated in Chinese Pharmacopoeia(2005edition).The linear range of urea was 30.5~180.2μg·mL-1(r=0.9990)with an average recovery of 99.68%(RSD=0.49%).The quality of 3batches of samples kept stable during observation.CONCLUSION:Improved formula is reasonable,simple in preparation technology and quality control.

    Urea cream;Improvement;Preparation;Quality control

    R943

    A

    1001-0408(2010)13-1221-03

    2009-05-03

    2009-06-24)

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