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    2A12鋁合金常溫脈沖硬質(zhì)陽極氧化電解液配方優(yōu)化

    2010-11-15 03:41:22莫偉言石玉龍
    電鍍與涂飾 2010年9期
    關(guān)鍵詞:三乙醇胺硫酸鋁硬質(zhì)

    莫偉言,石玉龍

    (青島科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,山東 青島 266042)

    【化學(xué)轉(zhuǎn)化膜】

    2A12鋁合金常溫脈沖硬質(zhì)陽極氧化電解液配方優(yōu)化

    莫偉言,石玉龍*

    (青島科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,山東 青島 266042)

    室溫下用正交試驗法確定了2A12鋁合金直流脈沖硬質(zhì)陽極氧化電解液的最優(yōu)配方:硫酸280 g/L,草酸30 g/L,酒石酸50 g/L,三乙醇胺50 mL/L,硫酸鋁7 g/L。研究發(fā)現(xiàn),硫酸對膜層顯微硬度影響較大,草酸、酒石酸、三乙醇胺、硫酸鋁的影響較小。

    鋁合金;硬質(zhì)陽極氧化;正交試驗;室溫;脈沖;硬度

    1 前言

    鋁合金具有質(zhì)量輕、比強(qiáng)度高等特點,在航空、航天等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。鋁合金硬質(zhì)氧化膜硬度高,耐磨性好,耐高溫,并且具有優(yōu)良的電絕緣性和耐蝕性[1]。但鋁銅合金硬質(zhì)陽極氧化難度較大,因為鋁銅合金中 CuAl2相在陽極氧化時熔解較快,常常成為電流聚集的中心,容易使該部位的膜層過熱而熔解,擊穿燒毀零件[2]。不少研究者對鋁銅合金硬質(zhì)陽極氧化工藝進(jìn)行了研究。郭志剛[3]認(rèn)為在固溶處理后的自然狀態(tài)下進(jìn)行硬質(zhì)陽極氧化,效果較好。何文芳[4]通過改變工藝條件、溶液成分和加強(qiáng)操作控制等方法解決了鋁銅合金的硬質(zhì)陽極氧化問題。陸興元[5]采用二次線切割工藝,并優(yōu)化了線切割工藝參數(shù),研磨加工后消除了線切割熔化層對2A12鋁合金硬質(zhì)陽極氧化的影響。程玉峰等[6]研究了無機(jī)、有機(jī)添加劑對2A12鋁合金氧化膜性能的影響。周春華等[7]對 2A12-T4鋁合金進(jìn)行了硬質(zhì)陽極氧化研究,在?5 °C下獲得了較厚的膜層和較高的顯微硬度。一般鋁合金硬質(zhì)陽極氧化需要在低溫、高濃度硫酸下進(jìn)行[8]。

    多數(shù)研究者從試驗工藝或加工處理來改良 2A12鋁合金硬質(zhì)陽極氧化,而本文通過對電解液組分進(jìn)行優(yōu)化,得到常溫下2A12鋁合金直流脈沖硬質(zhì)陽極氧化的優(yōu)化工藝,所得膜層顯微硬度可達(dá)500 HV以上,且無燒蝕現(xiàn)象。因常溫氧化不需要制冷設(shè)備,故與常規(guī)低溫硬質(zhì)陽極氧化相比,節(jié)約了能源。

    2 實驗

    2. 1 試樣及其預(yù)處理

    實驗所用材料為市售直徑為22 mm的2A12鋁合金,其化學(xué)成分如表1所示[9]。實驗時將其切割成規(guī)格為φ 22 mm × 5 mm的圓柱。

    表1 2A12鋁合金組成Table 1 Chemical composition of 2A12 aluminum alloy

    將試樣打上懸掛用工藝孔,預(yù)處理后備用。預(yù)處理工藝流程為:水洗—堿洗(除油脫脂)—水洗—酸洗(除氧化膜)—水洗。

    2. 2 硬質(zhì)陽極氧化工藝

    以處理好的試樣作為陽極,鉛板(180 mm × 30 mm × 10 mm)為陰極,用自制脈沖電源進(jìn)行陽極氧化處理。工藝條件如下:

    f(脈沖) 400 Hz

    占空比 50%

    t(氧化) 50 min

    θ (20 ± 2) °C

    J(平均) 2 A/dm2

    電解液主要組分為硫酸??紤]到是在常溫下進(jìn)行硬質(zhì)陽極氧化,故選擇具有提高溫度上限作用的酒石酸和草酸作為添加劑[2]。添加三乙醇胺以改善膜層表面質(zhì)量。加入硫酸鋁以提高電解液的導(dǎo)電性[6]。所用試劑均為分析純。根據(jù)文獻(xiàn)[10],采用正交試驗設(shè)計的方法確定五因素四水平,按L16(45)正交表安排試驗,如表2所示。

    表2 正交試驗因素水平Table 2 Levels of factors in orthogonal test

    2. 3 測試

    2. 3. 1 外觀

    在天然散射光下觀察所得膜層的外觀,以外觀平整,膜層細(xì)密連續(xù),色澤均勻,無氣泡、起皮、斑點為合格。同時用金相顯微鏡對膜/基體界面結(jié)合情況及膜層厚度進(jìn)行觀察。

    2. 3. 2 硬度

    用 HV-1000型顯微硬度計(上海泰明光學(xué)儀器有限公司)測定膜層的硬度。測試載荷為100 g,加載時間為10 s,分別測試5個不同區(qū)域,去掉最大值和最小值后取平均值。

    2. 3. 3 耐蝕性能

    參照硫酸陽極氧化膜評定標(biāo)準(zhǔn)[11],對所得的硬質(zhì)氧化膜層進(jìn)行點滴腐蝕實驗,測試其耐蝕性能。點滴實驗所用的溶液成分為:鹽酸(ρ = 1.19 g/mL)25 mL,重鉻酸鉀3 g,蒸餾水75 mL。溶液pH為1 ~ 2,呈強(qiáng)酸性。在試樣待測表面上滴一滴溶液,觀察表面液滴顏色的變化。耐腐蝕性的評定標(biāo)準(zhǔn)為:記錄表面液滴由開始滴加到從黃變綠所需的時間,時間越長表示膜層耐蝕性越佳。

    3 結(jié)果與討論

    3. 1 正交試驗結(jié)果

    正交試驗結(jié)果如表3所示。由表3中的均值分析可知,各因素中最大均值所對應(yīng)的參數(shù)為最佳參數(shù),因此,本實驗條件下最優(yōu)電解液配方為:硫酸280 g/L,草酸30 g/L,酒石酸50 g/L,三乙醇胺50 mL/L,硫酸鋁7 g/L。由表3的級差分析可知,電解液中硫酸的質(zhì)量濃度對膜層顯微硬度影響最大,草酸和三乙醇胺的影響次之,而酒石酸和硫酸鋁影響較小。

    表3 正交試驗結(jié)果Table 3 Orthogonal test results

    分析最優(yōu)配方可知,最佳硫酸含量是正交試驗中的最大值,故補(bǔ)充一組實驗,改變最優(yōu)電解液配方中硫酸的質(zhì)量濃度至320 g/L,在相同工藝參數(shù)下制備陽極氧化樣品,所得膜層顯微硬度為531 HV,與280 g/L硫酸時所得膜層的顯微硬度528 HV極為接近。這是因為隨著硫酸濃度的進(jìn)一步增加,膜層溶解較為嚴(yán)重,從而限制了顯微硬度的提高。硫酸質(zhì)量濃度為320 g/L時,膜層的耐腐蝕時間為 4.3 min,比最優(yōu)配方下的5.2 min略有降低,故硫酸含量為280 g/L時較佳。

    3. 2 最優(yōu)配方下所得膜層的外觀和斷面形貌

    在上述最優(yōu)電解液配方下對 2A12鋁合金進(jìn)行陽極氧化處理,所得膜層光滑、平整,膜層無色透明,細(xì)密、均勻、連續(xù),無氣泡、起皮、斑點,不存在未被氧化的部分及基體金屬腐蝕等缺陷,外觀質(zhì)量合格。劃痕試驗中,膜層無脫落、起皮現(xiàn)象,說明膜層與基體結(jié)合良好。試樣斷面微觀形貌的金相圖片如圖 1所示。由圖 1可見,膜層厚度較均勻,與基體無明顯分界,厚度平均為34 μm。

    圖1 氧化膜的截面圖Figure 1 Cross-sectional morphology of the oxidation film

    3. 3 膜層性能測試分析

    對最優(yōu)配方下所得氧化膜的膜層厚度、顯微硬度及耐腐蝕性進(jìn)行分析,并與其他工藝條件所得膜層的相應(yīng)性能進(jìn)行對比,結(jié)果列于表4。表4中試樣1為最優(yōu)實驗條件所得;試樣2的制備條件與試樣1相同,但電解液組分僅為純硫酸;試樣 3為優(yōu)化電解液中制備,但氧化溫度為5 °C;試樣4為未經(jīng)處理的2A12鋁合金基體。

    表4 不同試樣的氧化膜厚度、顯微硬度和耐蝕性比較Table 4 Comparison of thickness, microhardness and corrosion resistance of oxidation film for different samples

    由表4可知,未經(jīng)陽極氧化的試樣4其顯微硬度和耐蝕性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于經(jīng)過陽極氧化的試樣1、2和3。試樣1與2相比,電解液中添加的草酸、酒石酸、三乙醇胺及硫酸鋁可使膜層的顯微硬度和耐腐蝕性大幅提高,這是因為草酸能降低電解液對氧化膜層的溶解,降低膜層孔隙率,提高氧化膜的生長速率。三乙醇胺是具有一定吸附能力的配位劑,能明顯提高陽極氧化槽液的允許溫度,能較大幅度地提高膜層的硬度和外觀質(zhì)量。酒石酸具有緩沖和配位的雙重效應(yīng),對提高鋁合金陽極氧化溫度范圍有良好效果。硫酸鋁是一種導(dǎo)電鹽,能增大溶液的導(dǎo)電性,降低溶液的電阻及熱量產(chǎn)生,提高電解效率。因此,在最優(yōu)電解液配方下,常溫直流脈沖硬質(zhì)陽極氧化能制備具有較高顯微硬度和耐腐蝕性能的膜層。

    比較試樣1與3可知,低溫下硬質(zhì)氧化膜的膜厚、顯微硬度和耐腐蝕性均超過常溫硬質(zhì)陽極氧化的膜層,但需制冷設(shè)備。試樣 1已能達(dá)到硬質(zhì)陽極氧化的要求,具有較好的綜合性能,且不需要制冷設(shè)備,節(jié)約能源。

    4 結(jié)論

    2A12鋁合金常溫脈沖硬質(zhì)陽極氧化的優(yōu)化電解液配方為:硫酸280 g/L,草酸30 g/L,酒石酸50 g/L,三乙醇胺50 mL/L,硫酸鋁7 g/L。在此電解液中對2A12鋁合金進(jìn)行常溫脈沖硬質(zhì)陽極氧化處理,可獲得顯微硬度為528 HV左右,膜厚約為34 μm,耐腐蝕性良好的硬質(zhì)氧化膜。其中,硫酸對膜層顯微硬度的影響較大,草酸、酒石酸、三乙醇胺、硫酸鋁的影響較小。

    [1] 朱祖芳. 鋁合金陽極氧化與表面處理技術(shù)[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2008: 8-10

    [2] 錢苗根. 材料表面技術(shù)及其應(yīng)用手冊[M]. 北京: 機(jī)械工業(yè)出版社, 1999: 235-236.

    [3] 郭志剛. 鋁銅合金硬質(zhì)陽極氧化[J]. 電鍍與涂飾, 1997, 16 (3): 33-36.

    [4] 何文芳. 硬質(zhì)陽極化的若干問題[J]. 電鍍與環(huán)保, 1997, 17 (6): 27-28.

    [5] 陸興元. 2A12硬鋁合金零件硬質(zhì)陽極氧化工藝的改進(jìn)[J]. 材料保護(hù), 2001, 34 (5): 49-50.

    [6] 程玉峰, 曾凌三. 添加劑對 LY12鑄鋁合金交流氧化膜性能的影響[J].腐蝕科學(xué)與防護(hù)技術(shù), 1996, 8 (2): 144-148.

    [7] 周春華, 鄭居正, 王洪濤, 等. 2A12-T4鋁合金板硬質(zhì)陽極氧化試驗[J].輕合金加工技術(shù), 2008, 36 (9): 40-42.

    [8] 佟曉靜. 鋁銅合金硬質(zhì)陽極氧化工藝技術(shù)[J]. 機(jī)械, 2008, 35 (5): 68-70.

    [9] 彭福泉. 金屬材料實用手冊[M]. 北京: 機(jī)械工業(yè)出版社, 1987.

    [10] 許旋, 陳學(xué)文, 周愛群, 等. 正交實驗法優(yōu)化鋁合金陽極氧化工藝[J].電鍍與涂飾, 2005, 24 (6): 26-28.

    [11] 《表面處理工藝手冊》編審委員會. 表面處理工藝手冊[M]. 上海: 上??茖W(xué)技術(shù)出版社, 1991: 410-411.

    [ 編輯:吳定彥 ]

    Optimization of electrolyte formula of pulse hard anodic oxidation for 2A12 aluminum alloy //

    MO Wei-yan, SHI Yu-long*

    The optimal formula for pulse hard anodic oxidation of 2A12 aluminum alloy was determined by orthogonal test at room temperature as follows: sulfuric acid 280 g/L, oxalic acid 30 g/L, tartaric acid 50 g/L, triethanolamine 50 mL/L and aluminum sulfate 7 g/L. The results showed that the sulfuric acid has greater effect on the microhardness of oxidation film than oxalic acid, tartaric acid, triethanolamine and aluminum sulfate.

    aluminum alloy; hard anodic oxidation; orthogonal test; room temperature; pulse; hardness

    College of Materials Science and Technology, Qingdao University of Science and Technology, Qingdao 266042, China

    TQ153.6

    A

    1004 – 227X (2010) 09 – 0030 – 03

    2010–02–04

    2010–03–30

    莫偉言(1984–),男,山東臨沂人,在讀碩士研究生,研究方向為薄膜制備與表面改性。

    石玉龍,教授,(E-mail) ylshi3@qust.edu.cn。

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