柴胡安心膠囊的薄層色譜鑒別

王淑紅，楊繼章，張振杰

（河北醫(yī)科大學(xué)第一醫(yī)院制劑室，河北 石家莊 050031）

柴胡安心膠囊由柴胡、桂枝、白芍、茯苓等多味中藥組成，具有疏肝理氣、健脾寧神、調(diào)合營(yíng)衛(wèi)的功效，臨床用于治療中醫(yī)郁證之癥屬“肝郁氣滯、營(yíng)衛(wèi)失調(diào)”者，效果較好。筆者參考2005年版《中國(guó)藥典（一部）》[1]及相關(guān)文獻(xiàn)[2]，采用薄層色譜（TLC）法對(duì)制劑中的白芍、茯苓進(jìn)行了定性鑒別研究，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 材料

芍藥苷對(duì)照品（批號(hào)為110736-200629）、茯苓對(duì)照藥材（批號(hào)為121117-200605）均購自中國(guó)藥品生物制品檢定所；柴胡安心膠囊（批號(hào)分別為20080107，20080117，20080205）為本院自制制劑；藥材經(jīng)鑒定均符合2005年版《中國(guó)藥典（一部）》規(guī)定；硅膠G薄層板（青島海洋化工廠）；其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 白芍的薄層鑒別

取柴胡安心膠囊內(nèi)容物10 g，加70%乙醇50 mL，加熱回流1 h，趁熱濾過，濾液水浴蒸干，殘?jiān)铀?0 mL，水浴加熱使溶解，用氯仿提取3次，每次20 mL，棄去氯仿層，水層用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，再用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次20 mL，棄去水液，蒸干正丁醇液，殘?jiān)右掖?0 mL使溶解，加活性炭1.5 g，水浴加熱2 min，濾過，用熱乙醇反復(fù)淋洗活性炭，合并乙醇液，蒸干，殘?jiān)? mL乙醇使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺白芍的陰性對(duì)照品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品，用乙醇溶解并稀釋制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)[1]，吸取上述3種溶液各10!L，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲酸乙酯 -甲醇 -甲酸（12∶4∶4∶0.2）為展開劑，展開，展距為 18 cm，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液無此斑點(diǎn)（圖1 A）。

2.2 茯苓的薄層鑒別

取柴胡安心膠囊內(nèi)容物8 g，加乙醚50 mL，加熱回流1 h，濾過，濾液低溫?fù)]干，殘?jiān)诱和? mL使溶解，作為供試品溶液。同法制備缺茯苓的陰性對(duì)照品溶液。另取茯苓對(duì)照藥材4 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)[1]，吸取上述3種溶液各20!L，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮 -乙酸乙酯（84∶15∶1）為展開劑，預(yù)飽和15 min，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液無干擾，且斑點(diǎn)顯色清晰，重現(xiàn)性好（圖1 B）。

3 討論

白芍的薄層色譜鑒別曾用三氯甲烷-乙酸乙酯 -甲醇 -甲酸（40∶5∶10∶0.2）、氯仿-甲醇 -乙酸乙酯（8∶4∶1）為展開劑，結(jié)果分離度均不好，但采用三氯甲烷-甲酸乙酯 -甲醇 -甲酸（12∶4∶4∶0.2）為展開劑，展開及分離效果都較好。經(jīng)試驗(yàn)，茯苓的薄層色譜鑒別采用石油醚（30～60℃）-丙酮 -乙酸乙酯（84∶15∶1）為展開劑，展開及分離效果都較好。兩種藥材采用薄層色譜鑒別方法展開及分離效果均好，并且陰性無干擾，方法簡(jiǎn)單、快捷，重現(xiàn)性好，可用于柴胡安心膠囊的質(zhì)量控制。

圖1 薄層色譜鑒別圖

[1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:69，391.

[2]周本杰，李 梅，姚育法，等.順導(dǎo)沖劑中白芍、九里香的薄層色譜鑒別[J]. 廣東藥學(xué)，2000，10(5)：29.