蘆薈制品中硝酸鹽檢測方法的初步研究

云南萬綠生物股份有限公司 楊芳芳

蘆薈為多年生常綠肉質(zhì)草本植物，它含有大量的氨基酸、維生素、多糖、蒽醌類化合物，各種酶、礦物質(zhì)等，具有殺菌消炎、增強(qiáng)免疫功能、消除內(nèi)毒素，解除便秘、降低血脂、血糖和血壓，促進(jìn)血液循環(huán)、軟化動(dòng)脈，擴(kuò)張毛細(xì)血管，改善循環(huán)系統(tǒng)，提高睡眠質(zhì)量，改善全身健康狀況的作用。由于人們對它的認(rèn)知深度的不斷提高和蘆薈本身強(qiáng)大的作用，市面上出現(xiàn)各式各樣的受大家喜愛的蘆薈制品。

蘆薈制品種類雖多，功能雖好，安全方面卻不能忽視?，F(xiàn)在國家對食品安全加強(qiáng)管理、加大了重視，特別是對人體健康產(chǎn)生危害的物質(zhì)控制非常嚴(yán)格。如亞硝酸鹽、硝酸鹽——亞硝酸鹽在人體內(nèi)外與仲胺類作用形成亞硝胺類，它在人體內(nèi)達(dá)到一定劑量時(shí)是致癌、致畸、致突變的物質(zhì)，可嚴(yán)重危害人體健康。而硝酸鹽在人體內(nèi)也可被還原為亞硝酸鹽，大量亞硝酸鹽可使人直接中毒。許多優(yōu)秀食品加工企業(yè)本著為消費(fèi)者的健康負(fù)責(zé)的原則將亞硝酸鹽、硝酸鹽作為生產(chǎn)加工的一個(gè)關(guān)鍵控制點(diǎn)。本文就蘆薈制品中亞硝酸鹽、硝酸鹽的檢查進(jìn)行一些研究。

儀器及設(shè)備

500ml錐形瓶；250ml錐形瓶；短管漏斗；移液管；刻度吸管；容量瓶；

洗耳球；洗瓶；100ml玻璃燒杯

鍍銅鎘粒柱；723pc可見分光光度計(jì)；PHC—3C PH計(jì) 上海雷磁儀器；AG204電子天平 梅特勒公司；HR2864飛利浦三合一攪拌機(jī) 珠海經(jīng)濟(jì)特區(qū)飛利浦家庭電器有限公司；DHC-9241A型電熱恒溫干燥箱 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；超聲波清洗器 上海科導(dǎo)超聲波儀器有限公司。

試劑的配制

鹽酸—氨水緩沖溶

用600ml水稀釋75ml濃鹽酸（分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%）。混勻后，再加入150ml 濃氨水（分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%～28%新鮮氨水）。用水稀釋至1000ml，混勻。使緩沖溶液PH值在9.60—9.70之間。

硫酸鋅溶液的配制

將267.5克的七水硫酸鋅溶于水，定容成500ml水溶液。

亞鐵氰化鉀溶液的配制

將86.0g的三水亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6.3H2O]溶于水，稀釋至500ml。

顯色液1的配制

將225ml濃鹽酸加入到275ml水中，冷卻后裝入試劑瓶中。

顯色液2的配制

在150ml水中加入10ml濃鹽酸，然后在水浴上加熱，用其溶解1.0g磺胺(NH2C6H4SO2NH2)。冷卻至室溫后用水稀釋至200ml。

顯色液3的配制

將0.1g的N-1-萘基-乙二胺鹽酸鹽(C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl)溶于水，稀釋至100 ml。

亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

將少量亞硝酸鈉在115℃烘箱中烘2.5小時(shí)。冷卻后稱取0.1500g亞硝酸鈉，溶于1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。取5ml上述溶液于500ml容量瓶中，加入10ml緩沖溶液，在用水定容至刻度，混勻。

方法與步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定

分別移取0、2、4、6、8、10、12、16和20ml亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于九個(gè)100ml容量瓶中。在每個(gè)容量瓶中加水，使其體積約60ml。參照GB/T5413.32—1997進(jìn)行操作，制得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程如圖示：

樣品前處理

將汁類蘆薈制品直接稱取20～25g（精確至0.0001g）于500ml錐形瓶中，用一定量水稀釋溶解，所需水的體積數(shù)為112減去樣品質(zhì)量數(shù)。

將固體蘆薈制品精確稱取1.000g，溶解定容至100ml，用超聲波提取20min后，稱量，方法同上。

罐頭、飲料等固液混合制品，在提取凈化前需進(jìn)行粉碎，將樣品混合均勻后，取400～500g進(jìn)行粉碎榨汁，倒入燒杯中，用超聲波提取20min后，攪拌均勻，稱量，方法同上。

樣品提取凈化

樣品處理完畢，按順序加入24ml硫酸鋅溶液、24ml亞鐵氰化鉀溶液和40ml緩沖溶液，加入時(shí)要邊加邊搖，每加完一種溶液都要充分搖混。靜置25min后，用濾紙過濾。同時(shí)做空白樣。

樣品洗提

移取20ml濾液于100ml燒杯中，加入適量的緩沖溶液，使濾液透明無混濁、無沉淀。搖勻，以小于6ml/min的流速過柱。洗提液接入100ml容量瓶中，用水分別沖洗小燒杯2次，過柱。當(dāng)洗提液接近100ml，取出容量瓶，用水定溶，混勻。

樣品檢測

分別移取20ml洗提液和20ml濾液于100ml容量瓶中，加水至約60ml。在每個(gè)容量瓶中先加入6ml顯色液1，邊加邊搖；再加入5ml顯色液2。小心混合溶液，使其在室溫下靜置5min，避免直射陽光。加入2ml顯色液3，小心混合，使其在室溫下靜置5min，避免直射陽光。用水定容至刻度，混勻。在15min內(nèi)用538nm波長，以空白試驗(yàn)液體為對照測定上述樣品溶液的吸光度，再根據(jù)制得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算出其濃度。根據(jù)GB/T5413.32—1997計(jì)算出樣品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的含量。

用此種方法檢測蘆薈制品中亞硝酸鹽和硝酸鹽即簡單又實(shí)用。

討論

配制試劑時(shí)所用的水，需用當(dāng)天制得的蒸餾水。

樣品檢測前后均需檢測柱子的還原力，若還原力過低，柱子需進(jìn)行再生直至其還原力達(dá)95%以上。為確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，最后測得的結(jié)果應(yīng)除以該柱子的還原力。

檢測所用的玻璃儀器必須用當(dāng)天制成的蒸餾水洗凈。

配制緩沖溶液時(shí)需帶手套并在通風(fēng)櫥下進(jìn)行操作。

定期繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。