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    凝膠色譜凈化—高效液相色譜法測定辣椒中的辛硫磷殘留量

    2010-11-02 13:12:46周宏霞韓喜東于軍強顏顯輝于佳玉
    食品工業(yè)科技 2010年7期
    關鍵詞:辛硫磷色譜法乙腈

    周宏霞,韓喜東,于軍強,顏顯輝,于佳玉

    (榮成出入境檢驗檢疫局,山東榮成264300)

    凝膠色譜凈化—高效液相色譜法測定辣椒中的辛硫磷殘留量

    周宏霞,韓喜東,于軍強,顏顯輝,于佳玉

    (榮成出入境檢驗檢疫局,山東榮成264300)

    研究了辣椒中辛硫磷的液相色譜分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取,凝膠色譜凈化后,用高效液相色譜-二極管陣列檢測器在280nm波長下進行測定。實驗結果表明:辛硫磷在0.1~10.0mg/kg范圍內(nèi)回歸方程為Y=22.2638209X-0.8016,相關系數(shù)為0.99996,方法檢出限為0.02mg/kg,平均回收率為80.8%~96.6%,變異系數(shù)為0.80%~4.45%。方法的靈敏度、精密度和檢測限都符合農(nóng)藥殘留分析的要求。

    高效液相色譜法,凝膠色譜,辛硫磷,辣椒

    辛硫磷(Phoixm),又名腸硫磷、倍睛松,化學名稱O,O-二乙基-O-a-氰基亞芐氨基氧硫逐磷酸酯,為高效、廣譜、低毒的殺蟲劑,被認為是甲胺磷、樂果等高毒農(nóng)藥的替代產(chǎn)品。辛硫磷能與多種農(nóng)藥進行混配,在果樹生產(chǎn)上應用廣泛,我國以及美國、澳大利亞、歐盟等許多國家和國際組織都制定了該農(nóng)藥的最大殘留限量標準0.05mg/kg[1]。國內(nèi)外有關辛硫磷的殘留分析方法主要是氣相色譜法,但是由于辛硫磷是一種熱不穩(wěn)定性農(nóng)藥,高溫下易分解,給氣相色譜分析帶來一定困難[2]。近年來國內(nèi)使用高效液相色譜法分析辛硫磷農(nóng)藥制劑及其殘留已有報道[2-6],但是有關辣椒中辛硫磷的液相測定未見報道。本研究采用乙腈提取,經(jīng)凝膠色譜凈化,建立了辣椒中辛硫磷的液相檢測方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    乙睛、乙酸乙酯、環(huán)己烷、甲醇 均為色譜純;水超純水;氯化鈉 分析純;辛硫磷標準品 100!g/mL,中國環(huán)境檢測技術中心提供,準確移取1mL辛硫磷標準品于5mL棕色容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,配制成20!g/mL標準儲備液,置于冰箱保存,使用時再稀釋成適當濃度的標準工作液。

    HP1100高效液相色譜儀 配備有G1311A型四元泵、G1322A型脫氣機、G1313A型自動進樣器、G1316A型柱溫箱、二極管陣列檢測器及Agilent化學工作站;均質(zhì)器 瑞士 BUCHI旋轉蒸發(fā)儀;J2 Scientific GPC凝膠色譜儀,氮吹儀,旋渦混合器。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 提取 稱取25g均勻樣品(精確至0.01g)于100mL燒杯,加入50mL乙腈后轉移至高速勻漿機中,高速均漿1min后,過濾至100mL具塞刻度量筒中(量筒內(nèi)已放置5~7g NaCl)。蓋上塞子,劇烈振蕩1min,靜置,準確吸取20mL上層清液于蒸餾瓶中,40℃旋轉蒸發(fā)至近干,后氮氣吹干。

    1.2.2 凈化 用10mL乙酸乙酯∶環(huán)己烷(1∶1)溶解提取物,并轉移至GPC自動進樣系統(tǒng)配套試管中。樣品通過5mL樣品環(huán)注入GPC柱,泵流速5.0mL/min,棄去0~9.5min流分,收集9.5~14min流分,15~20min沖洗GPC柱。洗脫液為乙酸乙酯-環(huán)己烷(1∶1,V/V)混合溶液。將收集的流分旋轉蒸發(fā)濃縮至約1mL,用氮氣吹至近干,以甲醇∶水(70∶30)溶解并定容至1mL,過0.45!m的濾膜,待HPLC分析。

    1.2.3 色譜條件 Agilent Extend-C18色譜柱(150mm ×4.6mm,i.d.,5!m);流動相:V(甲醇)∶V(水)= 70∶30;流速為 1.0mL/min;柱溫:30℃;檢測波長:280nm;進樣量:10!L。在上述條件下辛硫磷的保留時間約為10.554min(見圖1)。

    圖1 辛硫磷標樣色譜圖

    2 結果與分析

    2.1 樣品提取試劑的選擇

    實驗中提取辛硫磷常用的溶劑有乙酸乙酯、乙腈,經(jīng)過實驗對比發(fā)現(xiàn),乙腈的萃取效果優(yōu)于乙酸乙酯,且基質(zhì)干擾小,因此選用乙腈提取。

    2.2 凝膠色譜收集時間的選擇

    取高濃度辛硫磷標準品于GPC自動進樣系統(tǒng)配套試管中,用氮氣吹至近干,用10mL乙酸乙酯∶環(huán)己烷(1∶1)溶解,通過5mL樣品環(huán)注入GPC柱,泵流速5.0mL/min,得到辛硫磷的色譜圖(見圖2)。根據(jù)色譜圖的出峰時間選定從上樣9.5min開始收集,直到14min。

    圖2 辛硫磷凝膠色譜圖

    2.3 色譜條件的選擇

    2.3.1 色譜柱的選擇 根據(jù)辛硫磷的性質(zhì)選擇了反相C18柱,對比幾種不同型號的色譜柱進行比較發(fā)現(xiàn),Agilent Extend-C18色譜柱(150mm×4.6mm)效果令人滿意。

    2.3.2 流動相的選擇 選用Agilent Extend-C18色譜柱,對比乙腈-水體系與甲醇-水體系作流動相,發(fā)現(xiàn)甲醇-水體系有利于樣品中各個峰的分離。并且對甲醇-水的比例進行了實驗,結果表明,當流動相為V(甲醇)∶V(水)=7∶3時,既能滿足分離要求,又能滿足樣品檢出限要求。

    2.3.3 檢測波長 在200~400nm范圍內(nèi)對辛硫磷進行波長掃描,并繪制波長曲線,辛硫磷在280nm處有最大吸收,因此本實驗選用280nm為檢測波長。

    2.4 線性相關

    將辛硫磷標準貯備液用流動相稀釋成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0!g/mL標準工作液,經(jīng)0.45!m濾膜過濾,取10!L進樣測定,外標法定量。以辛硫磷質(zhì)量濃度p(!g/mL)為橫坐標,以相應的峰面積y為縱坐標,繪制工作曲線(見圖 3)。辛硫磷在0.1~10.0!g/mL之間有很好的線性關系,曲線的回歸方程為:Y=22.2638209X-0.8016,R2=0.99996,其中Y為縱坐標峰面積,X為橫坐標辛硫磷的質(zhì)量濃度(!g/mL)。

    圖3 標準曲線

    2.5 方法的準確度與精密度

    在辣椒空白樣品中分別加入高、中、低3個水平的標準溶液,放置1h,使標準溶液被樣品充分吸收。按樣品處理步驟操作,高效液相色譜測定,結果見表1。

    表1 辣椒中添加辛硫磷標準溶液的平均回收率及變異系數(shù)

    3 結論

    本方法流動相選擇甲醇+水=7+3(V/V),色譜柱選用 Agilent Extend-C18色譜柱(150mm× 4.6mm,i.d.,5!m),1.0mL/min流速時,基線平穩(wěn),峰形對稱,與其他雜質(zhì)能夠分離完全。將辣椒進行不同水平的添加回收率實驗,添加濃度為0.02、0.1、1.0mg/kg,其回收率為80.8%~96.6%,變異系數(shù)為0.8%~4.45%,符合農(nóng)藥殘留分析的要求。在上述選定的色譜條件下,辛硫磷的儀器最小檢出量為0.05ng。在實驗條件下,對辛硫磷在辣椒中的最低檢出濃度進行了研究,結果發(fā)現(xiàn)本實驗條件下,辛硫磷的最低檢出濃度為0.02mg/kg.而辛硫磷的最大殘留限量標準為0.05mg/kg,本方法能滿足分析的要求。

    [1]李靜,徐國鋒,聶繼云,等.分散固相萃取一氣相色譜法測定水果中辛硫磷農(nóng)藥殘留量[J].中國果樹,2008(1):64-66.

    [2]賀敏,戴榮彩,余平中,等.小麥和土壤中辛硫磷殘留量的液相色譜分析方法研究[J].華北農(nóng)學報,2008,23(2):210-213.

    [3]鄧叢蕊,劉思全,楊秀利.液相色譜法同時測定辛硫磷和氯氰菊酯[J].光譜實驗室,2003,20(1):59-61.

    [4]張興國.20%三唑·辛乳油的液相色譜分析[J].農(nóng)藥,2004,43(5):236-237.

    [5]郭麗,梁沛,劉艷,等.反相高效液相色譜法同時測定水樣中辛硫磷和氯氰菊酯[J].分析實驗室,2005,24(5):12-14.

    [6]王勇,周宏深,同秋成,等.高效液相色譜法測定濃縮胡蘿卜汁中辛硫磷殘留量[J].分析實驗室,2006,25(6):81-83.

    Analysis of residue of phoxim in hot pepper by GPC and HPLC

    ZHOU Hong-xia,HAN Xi-dong,YU Jun-qiang,YAN Xian-hui,YU Jia-yu
    (Rongcheng Entry-Exit Inspection and Quarantine Burea,Rongcheng 264300,China)

    A method for the determination of phoxim in hot pepper was established by HPLC.Residue of phoxim was extracted from samples with acetonitrile,cleaning-up was performed by GPC.The target compound in samples was determined by HPLC with PDA detector at wavelength 280nm.The results showed that the linear range of phoxim was 0.1~10.0mg/kg and regression equation was Y=22.2638209×-0.8016(R2=0.99996).The limit of quantification was 0.02mg/kg in hot pepper.The average recoveries of phoxim from hot pepper were 80.8%~96.6%,The coefficients of variation were 0.80%~4.45%.The method proved sensitive,accurate and precise for pesticide residue analysis.

    HPLC;GPC;phoxim;hot pepper

    TS207.3

    A

    1002-0306(2010)07-0355-03

    2009-06-15

    周宏霞(1981-),女,碩士研究生,研究方向:食品檢測分析。

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