豆類中鈣含量的測定

馮彩婷，賈華麗

(周口師范學院化學系，河南周口 466000)

豆類中鈣含量的測定

馮彩婷，賈華麗

(周口師范學院化學系，河南周口 466000)

介紹了豆類中鈣離子含量的測定方法。用干灰化法處理樣品，采用0.1%EBT－20%NH3－NH4Cl－聚乙二醇體系及分光光度法測定鈣。在510 nm波長處測定樣品的吸光度，由標準曲線及樣品的吸光度可查得樣品溶液的鈣含量。經(jīng)過測定，可知豆類中鈣含量的大小順序為:黃豆、黑豆、綠豆、白豇豆、花豇豆、白蕓豆。

鈣;豆類;鉻黑T;分光光度法;灰化

豆類包括各種豆科栽培植物的可食種子，包括大豆、紅豆、綠豆、豌豆、蠶豆、黑豆、白蕓豆等。豆類中蛋白質(zhì)、不飽和脂肪酸和B族維生素含量豐富，礦物質(zhì)含量也多，尤其是鈣的含量較高。鈣是人體內(nèi)的一種微量元素，能維持調(diào)節(jié)機體內(nèi)許多生理生化過程，調(diào)節(jié)遞質(zhì)釋放，增加內(nèi)分泌腺的分泌，維持細胞膜的完整性和通透性，促進細胞的再生，增加機體抵抗力。還可以使骨骼粗壯[1]、能夠消除炎癥、抑制有害病菌的入侵等。因此，測定豆類中的鈣含量，對評價它們的營養(yǎng)價值、開發(fā)豆制品都有一定的指導意義。本文采用分光光度法對黃豆、綠豆、黑豆、花豇豆、白蕓豆、白豇豆中的鈣含量進行了測定。該方法快速簡便[2]，可廣泛用于食品中微量鈣的測定。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

豆類經(jīng)干燥后，在合適的溫度下小心加熱炭化和灼燒，除盡有機成分，剩余的鈣、鐵等無機物用酸溶解配制成一定量的溶液。采用EBT－聚乙二醇作絡合劑，它在合適條件下與鈣離子生成穩(wěn)定的紫色絡合物，此絡合物在波長510 nm處有最大吸收，其吸光度與鈣含量成正比，用分光光度法測定[3]。

1.2 儀器與試劑

S22型分光光度計，上海棱光技術(shù)有限公司;FA1104N型電子分析天平，上海精密科學儀器有限公司;SX2－5－12型馬弗爐，余兆市東方電工儀器廠。黃豆、綠豆、黑豆、花豇豆、白蕓豆、白豇豆，河北張家口，其余產(chǎn)地不詳。鉻黑T，聚乙二醇(400)，氯化銨，碳酸鈣，氨水(13 mol/L)。pH值約10.0的氨性緩沖溶液:用0.1mol/L NH4Cl溶液與0.1mol/L NH3·H2O配制。

指示劑:1×10－3mol/L EBT－2%聚乙二醇水溶液，稱量2.028 6g聚乙二醇，溶于100 mL蒸餾水，稱量EBT0.0420 g，溶于已配制好的聚乙二醇水溶液。Ca2+標準溶液(40mg/L):稱取0.0114g CaCO3(分析純)，先用濃鹽酸加熱溶解，然后定容在100 mL容量瓶中，根據(jù)需要稀釋成不同濃度的溶液。實驗用水均為高純?nèi)ルx子水。

1.3 實驗步驟

1.3.1 樣品的預處理

將各個樣品粉碎，準確稱量2.0239g黃豆、2.005 6g 綠豆、2.223 8g 白蕓豆、2.1920 g 白豇豆、2.005 6g 花豇豆、2.3290 g 黑豆，分別放入瓷坩堝中電爐上小火加熱，使樣品充分炭化至無煙后，放入馬弗爐中。在530℃燒數(shù)個小時，冷至200℃后取出放入干燥器中冷卻30min，稱重，再燒1h至恒重為止，要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色。冷卻后加1∶1鹽酸5mL，置水浴上蒸干，再加2mol/L的鹽酸和8mL去離子水，加熱煮沸，冷卻后移入100 mL容量瓶中，用去離子水少量多次洗滌坩堝，洗液合并于容量瓶中，并定容至刻度，混勻后備用。

1.3.2 標準曲線的繪制

準確移取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 鈣離子標準溶液于一系列25 mL比色管中，加入0.1mL EBT－聚乙二醇水溶液、2.0mL氨性緩沖溶液，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用1cm的比色皿，以不加鈣離子的試劑空白做參比，在510 nm波長下分別測定其吸光度，然后以吸光度為縱坐標，鈣的濃度為橫坐標繪制工作曲線。

1.3.3 樣品的測定

準確移取適量樣品液于25 mL比色管中，按標準曲線的制作步驟，加入各種試劑，測定吸光度，再由回歸方程計算出對應的鈣含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 標準曲線的確定

在400～600 nm的波長范圍內(nèi)，測定標準溶液的吸光度A，尋找合適的波長。結(jié)果表明，鐵標準液的吸光度在510 nm處有最大值，所以選擇測定波長為510 nm。在此波長下以空白溶液做參比，測得鈣標準溶液的吸光度A，結(jié)果見表1和圖1。

表1 不同濃度鈣標準溶液的吸光度

圖1 鈣標準曲線

由圖1可見鈣含量為0～10mg/L時服從比耳定律，線性回歸方程為:A=0.00702c+0.0681(其中A為吸光度，相關(guān)系數(shù)r=0.9999)，從工作曲線的斜率計算出絡合物的表觀摩爾吸光系數(shù)為0.702×104L/(mol·cm)。

2.2 樣品鈣含量的測定結(jié)果

測定樣品溶液的吸光度，通過標準曲線求出各樣品中的鈣含量。結(jié)果見表2。

表2 豆類中含鈣量表 mg/100 g

由表2可知，所測幾種豆類作物中鈣含量由大到小順序為黃豆、黑豆、綠豆、白豇豆、花豇豆、白蕓豆。

2.3 精密度實驗[4]

分別對各個樣品溶液再次進行測定，每個樣品平行測5次，標準偏差介于0.016% ～0.040%之間，說明此方法的重復性能比較好。

2.4 回收率實驗

在一定量的樣品溶液中，分別加入一定量的Ca2+標準溶液，按照測定樣品中鈣含量的方法重新測定，每個樣品平行測5次，計算加標回收率，回收率為98.6% ～102.1%之間。說明此方法的準確性較好。

3 結(jié)論

本實驗采用分光光度法測定幾種豆類作物中的鈣含量，儀器設備簡單，操作簡便快速;在樣品的處理過程中采用干式灰化法，消耗藥品少，綠色環(huán)保。除了豆類，其它蔬菜水果中微量元素鈣也可用此法來測定。根據(jù)測定結(jié)果可知除白蕓豆以外其他豆類中鈣含量相對較高，尤其是黃豆，這為人們通過食用豆類來補鈣提供一個理論依據(jù)。

[1]馬彩云.人體內(nèi)鈣的機能與調(diào)節(jié)[J].赤峰學院學報，2005，21(3):13－14.

[2]王紅霞，張穩(wěn)嬋.食品中鈣含量測定的方法比較[J].運城學院學報，2009，27(5):26－28.

[3]王 軍，顧 玲.鉻黑T作顯色劑兼絡合劑分光光度法測定鈣的研究[J].陜西師范大學學報，2008，26(4):58－60.

[4]韓云海，唐 政.薯類作物中鐵含量的測定[J].分析與檢測，2008，34(9):153－154.

O657.3

B

1003－3467(2010)20－0056－02

2010－09－20

馮彩婷(1982－)，女，碩士，講師，從事物理化學的教學和化學相關(guān)科研工作，電話:13781291519。