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    鋁銅合金中銅的測定

    2010-10-20 08:47:38王麗君
    河南化工 2010年20期
    關(guān)鍵詞:碘量銅合金氨水

    王麗君

    (杭州杭氧股份有限公司,浙江臨安 311305)

    鋁銅合金中銅的測定

    王麗君

    (杭州杭氧股份有限公司,浙江臨安 311305)

    合金中金屬元素組成成分的多少影響合金的使用性能。為了分析鋁銅合金中銅在不同情況下的測定方法,通過對樣品和國家一級標樣檢測實驗,得出在合金含銅率較低時采用碘量法聯(lián)合原子光度法,在合金含銅率較高時,采用EDTA光度法。

    鋁銅合金;銅測定;碘量法;原子光度法;EDTA光度法

    1 前言

    化學分析貫穿于合金加工分析檢測全過程。原料檢測、熔煉過程爐前分析、鑄錠化學成分全分析、加工過程的工藝改進和缺陷分析、用戶異議仲裁,都涉及化學分析。研制新產(chǎn)品過程中,從解析用戶樣品到新產(chǎn)品成分配置、熔鑄、加工、成果鑒定,都離不開化學分析。

    21世紀金屬材料檢測面臨三大難題:高純金屬和復雜合金的痕量元素分析;金屬材料的原位分析;材料加工過程的在線、實時、臨界控制分析。

    鋁銅合金,主要成分是鋁和銅,其中含有Fe、Si等雜質(zhì),與其它鋁合金相比,其特點是機械強度更高,在遇火和新淬火狀態(tài)下具有良好的塑性,焊接性較好,熱處理可以強化??稍跓釕B(tài)和冷態(tài)下進行壓力加工,廣泛用于機械制造業(yè)特別是航空航天等國防工業(yè)。為了研究在高溫狀態(tài)下的相變機理和監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量,需要準確測定鋁銅合金中的銅含量。低含量的銅一般采用比色法、原子吸收光譜法,測定高含量的銅通常采用碘量法、碘氟法測定。碘量法測定銅往往要用氨水沉淀分離鐵,否則鐵的干擾會引起結(jié)果偏高,對鋁銅合金采用氨水沉淀時,大量的鐵鋁氫氧化物沉淀中殘留有少量銅,會影響銅測定的準確度。因此,在鋁銅合金中,當銅的含量較少時,采用碘量法滴定氨水濾液中的銅,用原子吸收光譜法回收沉淀中殘留的銅,該碘量法和原子吸收光譜法相結(jié)合的方法可以準確測定鋁銅合金中的銅,根據(jù)兩者的合量計算鋁銅合金中的銅含量,方法準確。在鋁銅合金的測量中,碘量法操作繁瑣復雜,且硫酸鈉標準溶液不穩(wěn)定,需常標定,不適合大批量鋁銅合金的爐前控制分析,因此需要快速檢測。與碘量法比較,EDTA光度法[1]有操作簡便、分析速度快、結(jié)果穩(wěn)定可靠等優(yōu)點。

    2 實驗

    2.1 碘量法原理

    碘量法是測定銅的經(jīng)典方法,在巖石礦物分析中應用比較廣泛,基于以碘化鉀將銅(Ⅱ)還原到銅(Ⅰ)的反應,還原時析出難溶于稀酸的碘化亞銅和單質(zhì)碘。

    在上述反應中,所析出的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定。反應為:

    碘量法滴定的酸度pH值為3.5~4,酸度過大,碘化物易被空氣氧化而析出碘;同時亦會增加碘化亞銅的溶解度。反之,作用進行得很慢,影響滴定。

    溶液中存在的三價鐵可使碘化鉀析出游離碘,因而干擾測定:

    因此需要將鐵沉淀分離,在氨水介質(zhì)中,鐵、錫、鉍和少量的銻生成氫氧化物沉淀,而銅的氫氧化物易溶于氫氧化銨,形成[Cu(NH3)4]2+銅的絡氯離子,這個反應可使銅與鐵、錫、鉍分離。

    2.2 碘量法及原子光度法

    2.2.1 儀器與試劑

    日立220A雙光束分光光度計,電子天平,銅空心陰極燈。1g/L金屬銅溶液,10g/L淀粉溶液,500 g/L硫氰化鉀,20 g/L氨水溶液,400 g/L碘化鉀,0.005 mol/L標準硫代硫酸鈉溶液等。

    2.2.2 藥品配制和標定

    2.2.2.1 銅標準溶液

    稱1.000 g 1g/L的金屬銅溶液溶解于1∶1硝酸中,稀釋至1000 mL。取10mL已經(jīng)配制的溶液稀釋到100 mL,制成0.1g/L的溶液作為標準工作溶液。

    2.2.2.2 硫代硫酸鈉溶液標定

    移取10mL銅標準溶液放入250 mL錐形瓶中,用水稀釋至25 mL,用氨水中和至藍色出現(xiàn),然后加入4mL(1+1)醋酸溶液,加入400g/L的碘化鉀4mL,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色,加10g/L淀粉溶液3mL,繼續(xù)滴定至淺藍色,加400 g/L硫氰化鉀4mL,再繼續(xù)滴定至藍色消失,計算滴定度。

    2.2.3 實驗方法

    吸取10mL銅標準溶液于150 mL燒杯中,加入各2mL的10g/L FeCl3和30 g/L AlCl3的混合溶液。低溫蒸發(fā)至1mL左右,加入3g氯化銨,攪拌均勻,加入15 mL氨水,攪拌后加15 mL水,煮熟,用快速濾紙過濾,用20 g/L氨水溶液洗滌燒杯并沉淀,用碘法滴定銅,沉淀用10mL 1∶1鹽酸溶解于原燒杯中,用(2+100)鹽酸洗滌濾紙和漏斗,定容到100 mL,用原子吸收法測定銅的含量,將兩種銅的含量相加計算鋁合金中銅的總量。

    2.2.4 樣品分析

    取0.1000 g鋁銅合金于燒杯中,用少量水潤濕,加入10mL鹽酸,置于電熟板上低溫加熱3~5min,再加入5mL硝酸,搖勻,蓋上表面皿,繼續(xù)低溫加熱,待試樣分解完全后,取下稍冷,用少量水洗滌表面皿,繼續(xù)加熱蒸至1mL,加3~4g NH4Cl取下冷卻,15 mL氨水、15 mL水煮沸,以后步驟同試驗方法。

    2.3 EDTA 光度法

    鋁銅合金中40%左右銅的分析,一般采用碘量法。由于碘量法操作步驟繁雜及硫代硫酸鈉標準溶液不穩(wěn)定,需常標定等缺點,不適合大批量鋁銅合金的爐前控制分析。因此,對于鋁銅合金中高含量銅,采用Cu-EDTA光度法進行測量。

    2.3.1 主要儀器和試劑

    日立220A雙光束分光光度計;pHD-11數(shù)字酸度計,檸檬酸鈉溶液:500g/L;EDTA溶液:100 g/L;鋁基體溶液:5.00 g/L;銅標準溶液(1g/L):稱取1.0000 g高純銅(99.99%),加入20 mL 硝酸(1+1),加熱溶解完全,蒸發(fā)至2mL左右,用水定容于1000 mL容量瓶中。

    2.3.2 實驗方法

    于100 mL容量瓶中,加入銅標準溶液,再加入3.0mL檸蒙酸鈉溶液,10.0mLEDTA 溶液,水稀釋至刻度后,混勻,放置45min,在分光光度計上,用2cm吸收皿,以試劑空白為參比,在波長730 nm處測量吸光度。

    2.3.3 樣品分析

    稱取0.5000 g試樣,加入10.0mL鹽酸(1+1)和5.0mL硝酸(1+1),加熱溶解完全后蒸發(fā)至2mL左右,用水定容于100 mL容量瓶。分取上述溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中,加入3.0mL檸檬酸鈉溶液,以下按實驗方法進行測定。用擬定分析方法對國家一級標樣GBW-02103和兩個鋁銅合金樣品進行了測定。

    用加鋁基體30 mg和不加鋁基體樣品做比較,其工作曲線一致,故采用不加鋁基體作工作曲線。于一系列 100 mL 容量瓶中,加入0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00 mg 銅標準溶液,加入 3.0mL檸檬酸鈉溶液,下同實驗方法。以銅量對吸光度做工作曲線。銅量在0~0.25 g/L符合比爾定律,表觀摩爾吸光系數(shù)ε=3.96×103。其中樣品5號為國標樣品。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 檢測結(jié)果

    通過碘量法、碘量法聯(lián)合原子光度法,以及EDTA光度法對樣品和國標進行檢測,結(jié)果見表1。

    表1 樣品中銅的檢測結(jié)果 %

    3.2 氨水小體積分離

    氨水小體積分離,銅形成絡合物存在于溶液中,鋁銅全合金試樣經(jīng)氨水沉淀,產(chǎn)生氫氧化鐵和大量氫氧化鋁沉淀,夾雜有少量的銅,必須回收,否則造成銅的測定結(jié)果偏低。沉淀用HCl溶解,采用原子吸收法測定沉淀中的銅。

    3.3 碘量法滴定銅的影響

    滴定液的酸度以pH值為3~4為佳,酸度低,碘化亞銅有少量溶解;酸度高,碘化鉀與銅反應慢,影響滴定結(jié)果。淀粉與硫氰化鉀的加入時間要判斷準確,淀粉在滴至淺黃色時加入,可以避免游離的碘與淀粉形成化合物,硫氰化鉀在終點到達之前加入,否則導致終點不易觀察。

    3.4 銅的原子吸收法測定

    氨水沉淀物中含有大量的鋁和少量鐵,沉淀用鹽酸溶解后,大量的鋁、少量的鐵與微量的銅共存于溶液中,但并不干擾銅的原子吸收法測定,為了與溶液保持一致,采用在標準溶液中加入相同量的鋁。

    3.5 EDTA光度法測定

    根據(jù)鋁銅合金中共存元素的種類和含量,進行干擾元素加入實驗,結(jié)果表明:至少 1mg Si、Fe、Ti、Mn、Zn、Mg、Pb(均非最高限量)不干擾銅的測定。

    4 結(jié)論

    從檢測結(jié)果可以看出,碘量法聯(lián)合原子光度法檢測結(jié)果最為準確,而碘量法分析方法實驗過程復雜,其操作條件難以控制,因此在大批量高含量銅樣品檢測中采用EDTA光度法是切實可行的方法。

    分析化學隨著現(xiàn)代科學技術(shù),尤其是計算機技術(shù)和芯片技術(shù)的引入,得到迅速發(fā)展。實現(xiàn)了從分析化學向分析科學的歷史性轉(zhuǎn)變。環(huán)境科學、生命科學和材料科學與分析化學結(jié)合,分別產(chǎn)生了新的交叉學科,滿足著信息、能源、資源、健康、國民經(jīng)濟、國家安全等方面的需要。分析化學向著更高靈敏度和選擇性發(fā)展,實現(xiàn)原位、實時、微區(qū)、微量檢測。

    隨著科技和社會的發(fā)展,合金中元素的檢測將會有更加先進的儀器和設(shè)備,其精確度也將會大大提高,從而促進分析化學的更快發(fā)展。

    [1]路培乾.EDTA光度法測定鋁銅合金中高含量銅[J].冶金分析,1999,19(3):1-3.

    O655,O657.31

    B

    1003-3467(2010)20-0049-03

    2010-09-22

    王麗君(1983-),女,從事化學分析技術(shù)工作,電話:13758299824。

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