微量Sc和Zr對(duì)2524SZ合金薄板疲勞裂紋擴(kuò)展特性的影響

郭加林，尹志民，王 華，何振波,，商寶川

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083；2. 東北輕合金有限責(zé)任公司，哈爾濱150060)

微量Sc和Zr對(duì)2524SZ合金薄板疲勞裂紋擴(kuò)展特性的影響

郭加林1，尹志民1，王 華1，何振波1,2，商寶川1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083；2. 東北輕合金有限責(zé)任公司，哈爾濱150060)

采用拉伸和疲勞力學(xué)性能測試、金相和透射電子顯微分析，研究2524和用微量Sc和Zr合金化的2524SZ合金T3態(tài)薄板的組織和性能，考察微量Sc和Zr合金化對(duì)2524SZ合金T3態(tài)薄板疲勞裂紋擴(kuò)展特性的影響。結(jié)果表明：微量Sc和Zr在2524SZ合金中主要以次生的Al3(Sc, Zr)粒子形式存在，這種粒子與基體共格，固溶處理過程中能部分抑制合金的再結(jié)晶，基體晶粒組織主要由細(xì)小的亞晶組成；在相近的應(yīng)力強(qiáng)度因子ΔK條件下，2524和2524SZ合金T3態(tài)薄板的疲勞裂紋擴(kuò)展速率分別為4.50和2.35 μm/ cycle，表明添加微量Sc和Zr能顯著降低2524SZ合金抵抗疲勞裂紋擴(kuò)展速率；亞晶強(qiáng)化和Al3(Sc, Zr)相析出強(qiáng)化是微量Sc和Zr使2524SZ合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率降低的主要原因。

2524SZ合金；Sc；Zr；亞晶；Al3(Sc, Zr)析出相；疲勞裂紋；擴(kuò)展特性

Abstract:The microstructures and properties of 2524-T3 alloy sheet and 2524SZ-T3 alloy sheet with minor Sc and Zr,were investigated by tensile test, OM and TEM analysis. The effects of minor Sc and Zr on the fatigue crack development characteristics of 2524SZ alloy sheet were studied. The results show that in 2524SZ aluminum alloy, minor Sc and Zr exist as secondary Al3(Sc, Zr) precipitates，which can partly prohibit recrystallization, and the matrix mainly consists of subgrain. At the similar ΔK value, the fatigue crack propagation rates of 2524 and 2524SZ alloy sheets are 4.50 and 2.35 μm/cycle, respectively, showing that minor Sc and Zr can obviously decrease the fatigue crack propagation velocity.Subgrain structure and Al3(Sc, Zr) precipitates are responsible for the decrease of the fatigue crack propagation velocity of 2524SZ alloy.

Key words:2524SZ alloy; scandium; zirconium; subgrain structure; Al3(Sc, Zr) precipitate; fatigue crack; propagation characteristics

2524合金是繼2024合金和2124合金之后開發(fā)出來的綜合性能較好的高強(qiáng)高韌高損傷容限的Al-Cu-Mg系合金[1?2]，其中2524-T3態(tài)鋁合金薄板主要用作飛機(jī)的蒙皮。國外2524鋁合金的研究開發(fā)比較成熟[3?5]，并已成功應(yīng)用于波音777飛機(jī)和A380大型客機(jī)上[6]，而國內(nèi)還處于研制和試用階段[7?9]。為了進(jìn)一步提高 2524合金薄板的疲勞強(qiáng)度和降低疲勞裂紋擴(kuò)展速率，近年來國外科研人員采用微合金化方法對(duì)2524合金進(jìn)行改性[10?12]，TACK等[10]比較研究了微量Sc、Zr+Li、Mn+Zr、Sc+Zr等對(duì)Al-Cu-Mg系2X24合金組織和性能的影響，認(rèn)為在他們的專利指定的成分和加工熱處理?xiàng)l件下，添加微量Sc+Zr可以使得合金板材獲得非再結(jié)晶組織而不會(huì)形成有害的W(AlCuSc)相，與此同時(shí)合金板材抗疲勞性能顯著改善。WARNER[12]比較了Mn、Zr、Zr+Sc對(duì)2X24合金組織和性能的影響，指出復(fù)合添加微量Sc+Zr可以使得合金板材的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度和斷裂韌性得到同步提高。但是上述專利對(duì)于合金的制備沒有具體的描述，微合金化對(duì)這種合金疲勞裂紋擴(kuò)展特性的影響也鮮見報(bào)道。尹志民等[13]研制成功了用微量鈧和鋯合金化的2524鋁合金薄板(簡稱2524SZ合金)。本文作者側(cè)重研究2524和2524SZ兩種合金T3態(tài)的薄板疲勞裂紋擴(kuò)展特性，探討 2524SZ鋁合金薄板疲勞裂紋擴(kuò)展與微觀組織結(jié)構(gòu)的關(guān)系，旨在探索進(jìn)一步提高航空用2524合金薄板的抗疲勞特性的途徑。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料制備

采用半連續(xù)鑄造方法制備出合金錠，鑄錠經(jīng)均勻化處理、熱軋、冷軋成厚度為2. 14 mm薄板。薄板經(jīng)498 ℃鹽浴固溶水淬后，再壓光矯直至2.0 mm，之后進(jìn)行96 h以上的自然時(shí)效(即T3態(tài)處理)。合金化學(xué)成分見表1，考慮到Cu含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))超過4%時(shí)，合金中可能形成有害的銅鈧化合物[14]，因此，合金設(shè)計(jì)時(shí)將合金中的銅含量控制在4%以下。

表1 研究合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of alloys (mass fraction, %)

1.2 力學(xué)性能測試與顯微組織觀察

拉伸力學(xué)性能試驗(yàn)和疲勞裂紋擴(kuò)展速率試驗(yàn)的樣品均沿著兩種合金 T3態(tài)薄板的縱向截取。拉伸力學(xué)性能試驗(yàn)在CSS?44100型材料實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速度為2 mm/min。疲勞裂紋擴(kuò)展速率試驗(yàn)在MTS?810型試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，測試出一系列的ΔK及相應(yīng)的(da/dN)數(shù)據(jù)，之后繪制成疲勞裂紋擴(kuò)展速率與ΔK的關(guān)系曲線。金相樣品采用 Keller試劑腐蝕，金相分析在POLYVER-MET顯微鏡上進(jìn)行。電鏡薄膜樣品經(jīng)機(jī)械預(yù)減薄后雙噴穿孔而成，電解液為硝酸與甲醇混合液(體積比為1:3)，電解減薄溫度低于?20 ℃，透射電子顯微組織觀察在TECNAI G220電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200 kV。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 兩種合金薄板的拉伸力學(xué)性能和疲勞力學(xué)性能

兩種合金T3態(tài)薄板的拉伸力學(xué)性能見表2。結(jié)果表明，在T3狀態(tài)下，與2524合金相比，2524SZ合金在Cu含量降低0.43%的情況下，添加微量Sc和Zr后，2524SZ合金的抗拉強(qiáng)度和伸長率分別降低了24 MPa和5%，但屈服強(qiáng)度提高了21 MPa。

兩種合金T3態(tài)薄板的疲勞裂紋擴(kuò)展速率與ΔK的關(guān)系曲線見圖1。由圖1可知， 2524SZ合金的疲勞裂紋擴(kuò)展速率較慢，門檻應(yīng)力值ΔKth較高。在應(yīng)力強(qiáng)度因子 ΔK=30 MPa·m1/2時(shí)，2524和2524SZ合金T3態(tài)薄板的疲勞裂紋擴(kuò)展速率均值分別為 4.50和 2.35 μm/cycle(見表3)，說明微量Sc和Zr的添加能顯著提高2524合金抵抗疲勞裂紋擴(kuò)展的能力。

表2 兩種合金T3態(tài)薄板的拉伸力學(xué)性能Table 2 Tensile properties of two alloy sheets at T3 condition

圖1 兩種合金T3態(tài)薄板疲勞裂紋擴(kuò)展速率與應(yīng)力強(qiáng)度因子ΔK關(guān)系Fig.1 Relationship between fatigue crack growth rate and ΔK for two alloy sheets at T3 condition

表3 兩種合金T3態(tài)薄板在應(yīng)力強(qiáng)度因子ΔK=30 MPa·m1/2左右的疲勞裂紋擴(kuò)展速率da/dNTable 3 Fatigue crack growth rate da/dN of two alloy sheets at T3 condition when stress intensity factor range ΔK=30 MPa·m1/2

2.2 兩種合金薄板的顯微組織結(jié)構(gòu)

兩種合金 T3態(tài)薄板的金相組織和透射電子顯微組織見圖2。由圖2(a)和(c)可知，T3狀態(tài)下2524合金為再結(jié)晶組織，含Sc和Zr的2524SZ合金仍有沿軋制方向延展的跡象。由圖2(b)、(d)和(e)可知，兩種合金晶粒內(nèi)部分布有大量短棒狀的微米級(jí)析出相。2524合金中短棒狀析出相密度相對(duì)較大，微區(qū)能譜成分表明短棒狀析出相是Al6Mn，2524合金大角度三叉晶界也表明這種合金再結(jié)晶程度大。而 2524SZ合金基體主要由細(xì)小的亞晶組成，2524SZ合金基體內(nèi)還存在一種與基體共格的蹄印形粒子，電子衍射分析(見圖2(f))表明，它們是Al3(Sc, Zr)粒子。

圖2 兩種合金T3態(tài)薄板的金相組織和TEM組織Fig.2 OM and TEM images of two alloy sheets at T3 condition (metallographic microstructure at lengthwise direction): (a)2524-T3 alloy, OM; (b) 2524-T3 alloy, TEM; (c) 2524SZ-T3 alloy, OM ; (d), (e) 2524SZ-T3 alloy, TEM; (f) 2524SZ-T3 alloy,electron diffraction pattern

2.3 兩種合金薄板的疲勞裂紋擴(kuò)展斷口特征

圖3 兩種合金T3態(tài)薄板疲勞裂紋擴(kuò)展斷口特征Fig.3 Fracture characteristics of fatigue crack growth of two alloy sheets at T3 condition: (a) Low rate expansion zone, 2524-T3 alloy; (b), (c) Steady state expansion zone, 2524-T3 alloy; (d) Fast rate expansion zone, 2524-T3 alloy; (e) Low rate expansion zone,2524SZ-T3 alloy; (f), (g) Steady state expansion zone, 2524SZ-T3 alloy; (h) Fast rate expansion zone, 2524SZ-T3 alloy

在應(yīng)力強(qiáng)度因子ΔK相近的力學(xué)條件下，兩種合金板材疲勞裂紋擴(kuò)展在不同裂紋宏觀擴(kuò)展區(qū)的微觀形貌見圖3。從圖3可以看出，疲勞裂紋擴(kuò)展斷口均可明顯的分為低速率區(qū)(近門檻值區(qū))、穩(wěn)定擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)。在低速率區(qū)，晶粒組織的形狀大小導(dǎo)致了2524合金斷口粗糙，高低起伏較明顯(見圖3(a))，而2524SZ合金斷口在此區(qū)域內(nèi)較平坦(見圖 3(e))；在穩(wěn)定擴(kuò)展區(qū)，兩種合金樣品斷面上均可見明顯的疲勞輝紋(見圖3(b), (c), (f)和(g))，2524和2524SZ樣品斷面上疲勞輝紋間距分別為200和100 nm左右，疲勞輝紋寬度與宏觀裂紋擴(kuò)展速率有關(guān)。在瞬斷區(qū)，兩種合金樣品斷面上均呈典型的韌性斷裂(見圖 3(d)和(h))，相比之下2524SZ合金韌窩尺寸較小。

3 分析和討論

3.1 微量Sc、Zr對(duì)合金顯微組織的影響

將微量Sc和Zr添加到2524鋁合金中時(shí)，由于添加量沒有達(dá)到細(xì)化鑄態(tài)晶粒的臨界含量，因此合金鑄態(tài)晶粒組織沒有細(xì)化，微量Sc和Zr主要以與基體共格的次生Al3(Sc, Zr)粒子形式存在(見圖2(e))。這種粒子在鑄錠均勻化過程中析出，具有較高的熱穩(wěn)定性，在熱軋和固溶過程中，它們能夠釘扎位錯(cuò)和晶界，從而起到穩(wěn)定合金亞結(jié)構(gòu)并部分抑制合金再結(jié)晶和晶粒長大的作用[14]。如圖2(d)所示，2524SZ合金基體晶粒組織主要由細(xì)小的亞晶組成，充分說明了這一點(diǎn)。

3.2 微量Sc和Zr對(duì)合金拉伸力學(xué)性能的影響

合金的抗拉強(qiáng)度主要取決于原子之間的結(jié)合力，由于2524 SZ合金中的Cu含量比2524合金中的低，因此抗拉強(qiáng)度也稍低。合金屈服強(qiáng)度主要與第二相的粒度、粒形、物相結(jié)構(gòu)以及位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)等有關(guān)。添加的Sc和Zr沒有固溶到鋁基固溶體中，主要是以彌散的、次生的納米級(jí)Al3(Sc, Zr)粒子形式存在。這些粒子釘扎位錯(cuò)和亞晶界，對(duì)形變組織中的亞結(jié)構(gòu)具有強(qiáng)烈的穩(wěn)定化作用，固溶處理后，2524SZ合金晶粒組織為部分再結(jié)晶組織。亞晶強(qiáng)化和Al3(Sc,Zr)相析出強(qiáng)化是微量Sc和Zr使2524SZ合金屈服強(qiáng)度σ0.2提高的主要原因。與此同時(shí)，2524SZ合金的塑性則有所降低。

3.3 微量Sc和Zr對(duì)合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率的影響

如圖1所示，兩種合金T3態(tài)薄板疲勞裂紋擴(kuò)展速率表明，添加微量Sc和Zr使2524合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率從4.50 μm/cycle下降到2.35 μm/cycle，這個(gè)結(jié)果與 2524SZ合金晶粒組織的亞晶結(jié)構(gòu)和基體中存在的Al3(Sc, Zr)共格粒子有關(guān)。

按照 NEUMANN[15]提出的疲勞裂紋的裂紋尖端滑移模型，裂紋的每一次擴(kuò)展都可以看成是裂紋體尖端的一次小范圍的小量屈服變形。在2524SZ合金中，當(dāng)疲勞裂紋擴(kuò)展遇到與基體共格的 Al3(Sc, Zr)粒子時(shí)，在裂紋尖端的屈服變形過程中，位錯(cuò)必須切割A(yù)l3(Sc, Zr)粒子，屈服變形的阻力大，疲勞裂紋向前擴(kuò)展的速率會(huì)降低，這一點(diǎn)從兩種合金疲勞輝紋間距的差別可以得到證實(shí)。

在疲勞裂紋擴(kuò)展樣品上離裂紋距離相近的部位，2524SZ合金疲勞輝紋間距比2524合金的小。由于疲勞輝紋間距是每一次應(yīng)力循環(huán)下屈服變形留下的痕跡，這就間接說明，2524SZ合金基體中的Al3(Sc, Zr)粒子阻礙了裂紋體尖端的屈服變形，減緩了疲勞裂紋向前擴(kuò)展的速率。此外，我們還可以看到，疲勞裂紋在不同的晶粒中擴(kuò)展時(shí)，疲勞輝紋的走向不同，同一晶粒不同亞晶粒內(nèi)，疲勞裂紋的走向雖然大體一致，但也有所差別；晶界和亞晶界能阻礙疲勞裂紋的擴(kuò)展[16]，說明圖2(d)所示亞晶結(jié)構(gòu)是一種能有效阻止微裂紋擴(kuò)展的特征微結(jié)構(gòu)。

4 結(jié)論

1) 微量Sc和Zr在2524 SZ合金中主要以次生的Al3(Sc, Zr)粒子形式存在，這種粒子與基體共格，釘扎位錯(cuò)和亞晶界，在固溶處理過程中仍然能夠部分抑制合金的再結(jié)晶。亞晶強(qiáng)化和Al3(Sc,Zr)相析出強(qiáng)化是微量Sc和Zr使2524 SZ合金屈服強(qiáng)度σ0.2增高的主要原因。

2) 在應(yīng)力強(qiáng)度因子相近(ΔK=30 MPa·m1/2)的條件下，2524和2524SZ合金T3態(tài)薄板的疲勞裂紋擴(kuò)展速率分別為4.50和2.35 μm/cycle，表明微量Sc和Zr的添加能顯著提高2524合金抵抗疲勞裂紋擴(kuò)展的能力。

3) 2524SZ合金中亞晶組織和與基體共格的Al3(Sc, Zr)粒子是2524SZ合金疲勞裂紋擴(kuò)展速率降低的主要原因。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Effects of minor Sc and Zr on fatigue crack development characteristics of 2524SZ alloy sheet

GUO Jia-lin1, YIN Zhi-min1, WANG Hua1, HE Zhen-bo1,2, SHANG Bao-chuan1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Northeast Light Alloy Co. Ltd, Harbin 150060, China)

TG146.2

A

1004-0609(2010)05-0827-06

國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(G2005CB623705)

2009-07-15；

2009-11-19

尹志民，教授，博士；電話：0731-88830262；Email: yin-grp@csu.edu.cn