辣椒素提取工藝的初步研究

王藝臻，王謙

（1.延安大學(xué)西安創(chuàng)新學(xué)院醫(yī)學(xué)系，陜西西安710000；2西安交通大學(xué)醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系，陜西西安710061）

辣椒素提取工藝的初步研究

王藝臻1，王謙2

（1.延安大學(xué)西安創(chuàng)新學(xué)院醫(yī)學(xué)系，陜西西安710000；2西安交通大學(xué)醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系，陜西西安710061）

目的：研究辣椒素的提取工藝.方法：本試驗(yàn)采用回流的方法從辣椒中提取辣椒素，以不同濃度的乙醇、不同提取時(shí)間、溫度、料液比以確定提取因素變化范圍以及各因素的最佳值.然后進(jìn)行正交工藝設(shè)計(jì)并進(jìn)行試驗(yàn)，將得到的辣椒素粗品上N KA－II型大孔樹脂和S－8型大孔樹脂，用不同濃度的乙醇進(jìn)行梯度洗脫，最后上硅膠柱，用不同比例的洗脫劑梯度洗脫.結(jié)果：回流提取辣椒素的最佳工藝為：提取液乙醇的濃度為70%，回流溫度為85℃，回流時(shí)間為3h，料液比為1：10.得到的辣椒素粗品用大孔樹脂和硅膠分離純化，最后用石油醚重結(jié)晶，得到橙黃色晶形物.結(jié)論：70%的乙醇料液比為1：10，在85℃水浴條件下回流3h的提取工藝為回流提取辣椒素的最佳工藝.

辣椒素；回流；提取工藝；分離

1 材料試劑及儀器

干紅辣椒（大板椒和朝天椒）產(chǎn)地為貴州六盤水市，乙醇，氯仿，甲醇，磷鉬酸，氯化鐵，亞硝酸鈉，鉬酸鈉，乙酸乙酯，丙酮，正己烷，鹽酸，氫氧化鈉，石油醚（60-90℃）等均為化學(xué)純.

紫外可見分光光度計(jì)（GF254，），可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，電子天平，粉碎機(jī)，玻璃層析柱，布氏漏斗和抽濾瓶，具支試管和漏斗，容量瓶，薄層板，展開槽，容量瓶，刻度管，三角瓶，燒杯等.

2 試驗(yàn)內(nèi)容及結(jié)果

本論文的主要研究?jī)?nèi)容是通過試驗(yàn)篩選從干紅辣椒中提取辣椒素的最佳工藝，并進(jìn)行分離純化的研究.在提取方法研究中準(zhǔn)確稱取處理好的適量辣椒樣品于圓底燒瓶中，加入一定體積的提取溶劑回流提取辣椒素，采用不同濃度的提取劑、不同提取時(shí)間、溫度、料液比以確定提取因素變化范圍以及各因素的最佳值.然后進(jìn)行正交工藝設(shè)計(jì)并進(jìn)行試驗(yàn).最后將辣椒素粗品進(jìn)行分離純化.

2.1 樣品分析測(cè)定[1]

將辣椒素提取浸膏用適量甲醇溶解溶，準(zhǔn)確量取一定量的待測(cè)溶液于10mL容量瓶中，依次加入2mL0.5mol/L的鹽酸溶液，1mL亞硝酸鈉－鉬酸鈉混合溶液(其中亞硝酸鈉濃度為0.5mol/L，鉬酸鈉濃度為0.025mo1/L)，充分混勻，靜置15min后，加入2mL1.0mol/L的氫氧化鈉溶液，用甲醇溶液定容.充分顯色20min后，用1cm石英比色皿，以甲醇作參比，在波長(zhǎng)436nm下測(cè)定吸光度值.

2.2 辣椒素提取單因素試驗(yàn)

2.2.1 提取時(shí)間的選擇

用70%的乙醇，料液比為1:10,溫度為90℃，測(cè)定不同提取時(shí)間的下提取液.

表1 不同提取時(shí)間的吸光度

2.2.2 料液比的選擇

用70%乙醇，采用不同的料液比在90℃下回流3h,測(cè)定吸光度.

表2 不同料液比的吸光度

2.2.3 乙醇提取濃度的選擇

料液比為1：12，采用不同濃度的乙醇在90℃下回流3h，測(cè)定吸光度.

表3 不同乙醇濃度的吸光度

2.2.4 提液溫度的選擇

用70%的乙醇，料液比為1：12，用不同的溫度回流3h,測(cè)定吸光度.

表4 不同提取溫度的吸光度

2.3 正交試驗(yàn)

用吸光度作為考核指標(biāo)，用L9（34)正交表安排試驗(yàn).

表5 正交試驗(yàn)因素水平表

表6 正交試驗(yàn)結(jié)果

由以上正交試驗(yàn)的結(jié)果得到4種因素的優(yōu)化組合A2B2C3D1，得出最大吸光度時(shí)的工藝條件為：提取液乙醇濃度為70%，回流溫度為85℃，回流時(shí)間為3h，料液比為1：10.

2.4 重復(fù)性試驗(yàn)[2]由資料查得試驗(yàn)數(shù)據(jù)的RSD一般不大于0.2%，故本試驗(yàn)的重復(fù)性良好.

表7 五次取樣的吸光度

2.5 回流次數(shù)的選擇

表8 不同回流次數(shù)的吸光度

由試驗(yàn)結(jié)果可知，二次回流提取已使大部分辣椒素浸提出，次數(shù)多了不僅浪費(fèi)溶劑還浪費(fèi)能源，故只需二次回流即可.

2.6 辣椒素的分離

將得到的辣椒素粗品用NKA－II型樹脂和S－8型樹脂2中樹脂進(jìn)行分離，再用硅膠G進(jìn)行分離純化[3]，得到橙黃色晶形粉末，熔點(diǎn)為64～67℃（文獻(xiàn)報(bào)道為62～65）[4].

4 結(jié)論

回流法提取辣椒素用乙醇提取率最高;在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過正交試驗(yàn)確定了乙醇提取辣椒素的最佳工藝條件，即使用70%的乙醇溶液回流辣椒樣品二次，料液比為1:10，提取溫度為85℃回流時(shí)間為3h.用乙醇提取，不僅可以節(jié)省試劑，乙醇可以回收多次使用，其殘?jiān)€可應(yīng)用于食品加工，因而更有利于資源的綜合利用.NKA－II型樹脂和S－8型樹脂不能將辣椒素完全與其他雜質(zhì)分開，梯度洗脫時(shí)辣椒素主要集中在75%乙醇洗脫液中.

〔1〕邱建生,張彥雄,劉鐵柱，等.辣椒深加工廠品種辣素含量測(cè)定[J].貴州林業(yè)科技.2001,29(5):21-23.

〔2〕劉文英.藥物分析[M].北京人民衛(wèi)生出版社，2003:80-81.

〔3〕高藝.辣椒中辣椒素提取分離純化工藝的研究[J].中南大學(xué)碩士學(xué)位論文，2005，31-32.

〔4〕朱書評(píng).紅辣椒中辣椒素的提取純化及其檢測(cè)方法研究[J].湖南師范大學(xué)碩士學(xué)位論文.

〔5〕何國(guó)菊,牟祥.干紅辣椒中辣椒紅素和辣椒素的提取[J].貴陽(yáng)學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2008，3（3）：47-51.

〔6〕李鑫,馬斌強(qiáng)，等.辣椒素的提取與分析工藝研究[J].江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào).2009,21(3):139-141.

〔7〕張晶，石磊嶺，等.辣椒油樹脂、辣椒紅素及辣椒素提取工藝的研究[J].食品科學(xué)，2010,2（31）：60-62.

〔8〕萬安鳳.辣椒中辣椒素的含量測(cè)定[J].現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐，2007,5(21):36-38.

TS202

A

1673-260X（2010）11-0070-02