碳纖維復(fù)合材料低溫?zé)釋?dǎo)率測試方法

張建可

(蘭州物理研究所 真空低溫技術(shù)與物理國防重點(diǎn)試驗(yàn)室 蘭州 730000)

碳纖維復(fù)合材料低溫?zé)釋?dǎo)率測試方法

張建可

(蘭州物理研究所 真空低溫技術(shù)與物理國防重點(diǎn)試驗(yàn)室 蘭州 730000)

針對(duì)碳纖維復(fù)合材料在X、Y、Z 3個(gè)方向的各向異性特點(diǎn)，分析其傳熱機(jī)理，討論分析了碳纖維復(fù)合材料低溫?zé)釋?dǎo)率測試方法。采用兩種不同方法分別測試出碳纖維復(fù)合材料3個(gè)方向的低溫?zé)釋?dǎo)率數(shù)據(jù)。根據(jù)測試結(jié)果，討論了影響測試精度的主要因素，如溫度、試樣裝配、試樣厚度的影響等，給出了部分碳纖維復(fù)合材料低溫?zé)釋?dǎo)率與溫度關(guān)系曲線。

碳纖維復(fù)合材料 低溫?zé)釋?dǎo)率 測試

1 引言

碳纖維復(fù)合材料(CFRP)是由碳纖維和樹脂基體復(fù)合而成，廣泛地用于航天航空器部件和構(gòu)件材料。這種復(fù)合材料由于碳纖維材料排布方式和鋪層方式不同，其復(fù)合后的熱導(dǎo)率數(shù)值各向異性。碳纖維是高導(dǎo)熱材料，其熱導(dǎo)率數(shù)值約為101—102W/(m·K)，且各向異性，而樹脂基體的熱導(dǎo)率約為10-1—100數(shù)量級(jí)。在實(shí)際使用中，碳纖維復(fù)合材料的鋪層和排布方向不同，樹脂含量不同，其熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)也隨材料結(jié)構(gòu)的方向不同、樹脂含量等而不同。試驗(yàn)表明，碳纖維復(fù)合材料的低溫?zé)釋?dǎo)率與碳纖維排布方向、樹脂的體積含量密切相關(guān)，且各向異性。由于碳纖維復(fù)合材料工藝的影響，熱導(dǎo)率計(jì)算有較大的誤差。在實(shí)際應(yīng)用中，準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)還是采用測量的方法獲得。

對(duì)于碳纖維復(fù)合材料，其方向的定義示意圖見圖1，垂直于鋪層方向?yàn)楹穸确较蚍Q為Z方向，X、Y方向是碳纖維復(fù)合材料在一個(gè)平面的兩個(gè)相互垂直的方向。對(duì)于鋪層來說，通常選定纖維排布方向?yàn)?°方向即X方向，90°方向也就是垂直纖維排布方向即Y方向。

圖1 碳纖維復(fù)合材料方向Fig.1 Directions of carbon fiber composites

碳纖維復(fù)合材料低溫?zé)釋?dǎo)率的測試，針對(duì)其各向異性一般采用兩種測試裝置，一種是一維穩(wěn)態(tài)的平板熱導(dǎo)率儀［1］，另一種是一維穩(wěn)態(tài)圓柱熱導(dǎo)儀［2］。除了取樣時(shí)切割方向不同外，測試的X、Y方向都是試樣的長度方向。對(duì)熱導(dǎo)率測試來說，沿某一方向的熱傳導(dǎo)途徑是非常重要的，直接影響到材料的傳熱性能，特別是各向異性材料。而采用非穩(wěn)態(tài)熱線法和點(diǎn)熱源法都無法表征材料熱傳遞特征。對(duì)于X、Y方向，只有采用圓柱形的一維穩(wěn)態(tài)熱流法測試是國內(nèi)外常用的低溫?zé)釋?dǎo)率試驗(yàn)方法，該方法主要適用長條形試樣，因?yàn)闇y試時(shí)，熱流從材料長度方向流過，可以完全表征碳纖維復(fù)合材料的鋪層結(jié)構(gòu)熱特征。對(duì)于Z方向試樣，則采用一維穩(wěn)態(tài)的平板熱導(dǎo)率儀，熱流沿厚度方向流，也同樣可以表征厚度的鋪層熱性能。本文對(duì)兩種測試方法進(jìn)行討論、分析。

2 低溫?zé)釋?dǎo)率的測試裝置

2.1 X、Y方向的圓柱低溫?zé)釋?dǎo)率測定裝置

測定裝置見圖2，X、Y方向試樣與裝置熱沉連接采用無氧銅或紫銅制成的銅夾頭，結(jié)構(gòu)如圖3所示。圓柱端螺紋一般為M15，與低溫試驗(yàn)裝置的熱沉配合旋接;夾頭按圖示均勻分布4個(gè)能對(duì)穿M2螺釘?shù)耐祝懿迦朐嚇硬⑹箠A頭與試樣緊密接觸。夾頭寬度為20 mm。試樣加熱器采用鎳鉻加熱絲直接在試樣一端繞制而成。試樣的測溫?zé)犭娕寂c試樣的連接可以采用先打孔安裝螺釘后焊接的辦法，有些CFRP試件容易脆斷，所以也可以采用直接粘接的方法。

圖2 圓柱低溫?zé)釋?dǎo)率測定裝置1.帶有抽空閥門的抽空嘴;2.低溫杜瓦;3.低溫制冷劑;4試樣真空容器;5.繞有加熱器的浮動(dòng)熱沉;6.試樣夾頭;7.繞有加熱器的上、中、下保護(hù)屏;8.試樣;9.試樣加熱器Fig.2 Cylindrical device of determined conductivity at low temperature

圖3 X、Y方向試樣的夾頭示意圖Fig.3 Sample collets of X and Y directions

測試時(shí)，將安裝好試樣和加熱器的夾頭旋緊在低溫試驗(yàn)裝置的熱沉上。密封裝置后進(jìn)行抽真空，真空達(dá)到10-3Pa時(shí)，加入制冷劑如液氮等，冷卻到低溫恒定溫度后，打開試樣加熱器選擇一合適加熱功率，調(diào)整裝置的上、中、下保護(hù)屏加熱器，始終保持差分熱電偶的示值在零點(diǎn)左右。當(dāng)試樣測溫?zé)犭娕甲兓菩∮?℃/h時(shí)，試樣上熱流達(dá)到穩(wěn)態(tài)，可以讀取數(shù)據(jù)。按式(1)計(jì)算X、Y方向CFRP的低溫?zé)釋?dǎo)率:

式中:λ1分別為X、Y方向的低溫?zé)釋?dǎo)率，W/(m·K);Q1為CFRP主加熱器加熱功率，W;ΔL1為每兩支測溫?zé)犭娕奸g的距離，m;A1為X、Y方向CFRP的截面積，m2;ΔT1為間距為ΔL1對(duì)應(yīng)的兩支測溫?zé)犭娕嫉臏夭?，K。

測試X、Y方向試樣時(shí)，最好根據(jù)試樣熱導(dǎo)率大致范圍選擇試樣尺寸。沿纖維排布方向試樣熱導(dǎo)率較高，試樣尺寸要盡量細(xì)長，測試時(shí)容易在試樣上建立溫差，其它方向的試樣可以根據(jù)熱導(dǎo)率情況選擇。

綜上所述，除了試樣安裝方面有些特殊外，由于CFRP材料的熱導(dǎo)率在金屬和非金屬之間，采用該測試裝置時(shí)，屏加熱器的控制非常重要。為保證一維熱流，裝置的3只屏加熱器功率是完全不同的，必須根據(jù)對(duì)應(yīng)的3只差分熱電偶信號(hào)進(jìn)行隨時(shí)調(diào)整，可以采用計(jì)算機(jī)控制的PID自動(dòng)調(diào)節(jié)系統(tǒng)。顯然在靠近制冷劑平衡溫度點(diǎn)的數(shù)據(jù)，其準(zhǔn)確度要高于遠(yuǎn)離制冷劑平衡溫度點(diǎn)的數(shù)據(jù)，這主要與屏加熱器控制水平有關(guān)。

2.2 Z方向的一維穩(wěn)態(tài)的平板低溫?zé)釋?dǎo)率測量裝置

Z方向的試樣采用一維穩(wěn)態(tài)的平板法進(jìn)行測試，裝置見圖4。該裝置使用兩塊相同試樣同時(shí)進(jìn)行測試，是較成熟的試驗(yàn)方法，測試過程不再敘述。不同點(diǎn)在于:(1)對(duì)于Z方向試樣，因?yàn)樘祭w維復(fù)合材料的厚度一般以產(chǎn)品厚度為準(zhǔn)，很難與要求的試樣厚度符合。因此，對(duì)于鋪層相同的多層試樣，可以采用加工方法加工試樣，對(duì)于鋪層不同、厚度低于試樣要求的試樣，允許采用相同試樣疊厚，層間采用膠粘劑粘接的方式制作試樣。由于粘接膠層薄，相對(duì)整個(gè)試樣的厚度影響較小，對(duì)測量影響可以忽略不計(jì)，因?yàn)镃FRP材料層與層之間本身就是膠粘接的。(2)需要指出的是，試驗(yàn)中試樣的溫差要大于3℃，保證試驗(yàn)精度，溫差太小誤差較大。這就要求主屏加熱器功率較大，比一般試樣的功率大2—3倍，這是CFRP材料的特性決定的。(3)低溫下的接觸熱阻采用在試樣與冷板和加熱器間涂覆導(dǎo)熱脂或直接粘接解決［2］。

圖4 平板低溫?zé)釋?dǎo)率測定裝置1.帶抽空閥門的抽空嘴;2.低溫杜瓦;3.低溫制冷劑;4.試樣密封容器;5.冷板;6.試樣主加熱器;7.兩塊試樣;8.保護(hù)屏加熱器Fig.4 Plates device of determined conductivity at low temperature

3 CFRP材料測試結(jié)果與分析

圖5—圖7是M40/TDE-86碳纖維復(fù)合材料測試結(jié)果。

圖5 X方向低溫?zé)釋?dǎo)率與溫度曲線Fig.5 Curve between thermal conductivity and temperature for X direction at low temperatures

圖6 Y方向低溫?zé)釋?dǎo)率與溫度曲線Fig.6 Curve between thermal conductivity and temperature for Y direction at low temperatures

圖7 Z方向低溫?zé)釋?dǎo)率與溫度曲線Fig.7 Curve between thermal conductivity and temperature for Z direction at low temperatures

從上述測試結(jié)果可以看出，CFRP材料的X、Y方向低溫?zé)釋?dǎo)率數(shù)量級(jí)為101—102，Z方向的低溫?zé)釋?dǎo)率數(shù)量級(jí)在10-1—100左右［3］。由于碳纖維的熱導(dǎo)率遠(yuǎn)大于樹脂的熱導(dǎo)率，一般說來，對(duì)于單向?qū)雍习?，X方向的熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)大于Y方向的熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)。隨溫度下降，CFRP材料的低溫?zé)釋?dǎo)率數(shù)據(jù)減小，符合正常的熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)隨溫度變化規(guī)律。如果已知碳纖維、樹脂的低溫?zé)釋?dǎo)率和各自的體積分?jǐn)?shù)，已知CFRP材料的鋪層形式和所占的體積百分比，可以采用近似公式進(jìn)行理論估算［4］。由于碳纖維復(fù)合材料的性能會(huì)受工藝因素的影響，熱導(dǎo)率計(jì)算有較大的誤差。在實(shí)際應(yīng)用中，準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)還是采用測量的方法獲得，計(jì)算方法對(duì)CFRP材料低溫?zé)釋?dǎo)率性能的設(shè)計(jì)與估算有著重要的意義。

4 結(jié)論

(1)對(duì)CFRP材料3方向低溫?zé)釋?dǎo)率的測試，為了表征材料的鋪層、樹脂含量的特性，分別采用兩種測試裝置是較為合理的，對(duì)于X、Y方向采用圓柱低溫?zé)釋?dǎo)率測定裝置，對(duì)于Z方向采用平板低溫?zé)釋?dǎo)率測定裝置。

(2)平板低溫?zé)釋?dǎo)率測定裝置的測試精度要高于圓柱低溫?zé)釋?dǎo)率測定裝置，但要消除試樣的接觸熱阻。測試中盡量優(yōu)先采用平板低溫?zé)釋?dǎo)率測定裝置。試樣厚度低于試樣時(shí)，允許采用多片疊加的方法。

(3)對(duì)于必須采用圓柱低溫?zé)釋?dǎo)率測定裝置的測試，要注意選擇試樣尺寸，控制好屏加熱器。

1 朱 賢，冀勇夫，黨 震，等.絕熱材料低溫?zé)釋?dǎo)率測定方法研究［J］. 低溫物理，1981(4):334-339.

2 張建可，朱 賢，冀勇夫.浮動(dòng)熱沉式固體材料低溫?zé)釋?dǎo)儀［J］.低溫工程，1987(1):7-9.

3 張建可.樹脂基碳纖維復(fù)合材料的低溫性能［J］.低溫工程，1989(4):49-55.

4 張建可.碳纖維復(fù)合材料低溫?zé)釋?dǎo)率的實(shí)用計(jì)算方法［J］.中國空間科學(xué)技術(shù)，1994(6):39-42.

Experiment and research for test methods of thermal conductivity of carbon fiber composites at low temperature

Zhang Jianke

(National Key Laboratory of Vacuum＆Cryogenics Technology and Physics，Lanzhou Institute of Physics，Lanzhou 730000，China)

The test motheds of thermal conductivity at low temperature in three directions of X，Y，Z of carbon fibre composites(CFRP)were described，transmits heat mechanism was analyzed.Two kinds of methods were used to test the thermal conductivity of CFRP at low temperature for three directions.According to the test，the main factor of the accuracy of test were discussed，such as the temperature，assemble and thickness.Some curves of thermal conductivity and temperature were given.

carbon fibre composite(CFRP);thermal conductivity at low temperature;test

TB663

A

1000-6516(2010)04-0058-04

2010-03-03;

2010-06-25

張建可，男，56歲，高級(jí)工程師。