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    微波協(xié)同酶法提取玉米須多糖工藝的優(yōu)化研究

    2010-09-13 03:57:48張艷榮王大為劉婷婷
    食品科學(xué) 2010年10期
    關(guān)鍵詞:玉米須液料微波

    陳 紅,張艷榮,王大為*,劉婷婷,張 波

    (吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春 130118)

    微波協(xié)同酶法提取玉米須多糖工藝的優(yōu)化研究

    陳 紅,張艷榮,王大為*,劉婷婷,張 波

    (吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春 130118)

    采用微波協(xié)同酶法提取玉米須多糖并對(duì)其工藝進(jìn)行優(yōu)化。通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn),確定微波協(xié)同酶法提取的最佳工藝條件:微波功率500W、微波處理時(shí)間2min、液料比30:1(mL/g)、纖維素酶用量1.5%、酶解溫度50℃、酶解時(shí)間40min、pH5.0,在此工藝條件下,多糖提取率為8.12%。

    玉米須;多糖;提??;微波;纖維素酶

    Abstract:The present study aimed at developing an optimal procedure for the extraction of polysaccharides from corn silk hydrolyzed with a commercial cellulase preparation under microwave assistance. The optimal values of crucial technological parameters for improved polysaccharides yield were determined by one-factor-at-a-time and orthogonal array design methods as follows: microwave powder 500 W for 2 min treatment, water/material ratio 30:1 (mL/g), enzyme dosage 1.5%, pH 5.0 and hydrolysis temperature 50 ℃ for a hydrolysis duration of 40 min. Under such conditions, a maximum polysaccharides yield of up to 8.12% was obtained.

    Key words:corn silk;polysaccharides;extraction;microwave;cellulase

    玉米須是禾本科作物玉米的干燥花柱和柱頭,其味甘,性微溫,有利尿、平肝、利膽、抗腫瘤等功效[1-2],可用于治療糖尿病、黃疸、高血壓、膽囊炎、膽結(jié)石等病癥[3-4],現(xiàn)代藥理研究證明玉米須有顯著的利尿效果和降血糖作用[5-7]。玉米須來(lái)源豐富,價(jià)格低廉,易于獲得,是有待全面開(kāi)發(fā)利用的藥用資源,具有廣闊的研究與開(kāi)發(fā)前景[8]。

    玉米須多糖是多聚糖,主要由葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、半乳糖醛酸、甘露糖和木糖所組成[9],玉米須多糖無(wú)毒安全,具有降血糖、抗癌、增強(qiáng)免疫力等生理功能[10-11]。傳統(tǒng)的玉米須多糖提取方法是熱水浸提法,該法提取溫度高、提取時(shí)間長(zhǎng)、成本高、提取率低[10]。微波技術(shù)是近幾年來(lái)用于天然植物有效成分提取的一項(xiàng)新技術(shù),它具有快速、高效、安全、有效成分提取率高、節(jié)能等特點(diǎn)[12]。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)玉米須多糖的研究較少,尚未見(jiàn)有關(guān)微波協(xié)同纖維素酶提取玉米須多糖的研究報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)利用此方法對(duì)玉米須多糖的提取工藝進(jìn)行研究,旨在為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用玉米須資源提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    成熟期玉米須,采自吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)系實(shí)習(xí)基地。

    纖維素酶(15000U/g) 中國(guó)科學(xué)院上海生化東風(fēng)生化技術(shù)公司;濃硫酸、苯酚、無(wú)水乙醇、三氯乙酸(TCA)等均為國(guó)產(chǎn)分析純;葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品 Sigma公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    HH-SIS數(shù)顯恒溫水浴鍋 常州市國(guó)立試驗(yàn)設(shè)備研究所;TU-1810紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;GZX-9240MBE電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠;PHS-Ⅲ型精密pH計(jì) 上海天達(dá)儀器有限公司;LJX-Ⅱ型離心沉淀機(jī) 上海醫(yī)用分析儀器廠。

    1.3 方法

    1.3.1 提取工藝

    1.3.2 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    精確稱取干燥至質(zhì)量恒定的葡萄糖100mg,定容至100mL,得濃度為1mg/mL的葡萄糖貯備溶液。再準(zhǔn)確移取10mL,用蒸餾水定容至100mL,得0.1mg/mL的葡萄糖使用液。

    1.3.3 苯酚溶液的制備

    取苯酚100g,加0.1g鋁片和0.05g碳酸氫鈉蒸餾,收集182℃餾分。稱取餾出液15g,加蒸餾水定容至300mL溶解,混勻并轉(zhuǎn)移至棕色瓶中,即得5%苯酚溶液,置4℃冰箱備用。

    1.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    采用苯酚-硫酸法[13]。取上述0.1mg/mL的葡萄糖使用液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mL分別置于25mL比色管中,依次加水使最終體積為2mL,同時(shí)吸取2mL水于25mL比色管中作空白對(duì)照,分別加入1mL 5%苯酚溶液,再加入5.0mL濃硫酸,迅速搖勻。室溫靜置20min,以使其充分顯色,然后于490nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以葡萄糖含量(X,mg)為橫坐標(biāo),吸光度(A)為縱坐標(biāo),得標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程為A=0.009X-0.0063,R2=0.9991。

    1.3.5 多糖提取率計(jì)算

    精確稱取20mg自制玉米須粗多糖,用少量50℃水完全溶解后,用蒸餾水定容至100mL。吸0.5mL多糖液加1.5mL的蒸餾水,再加入5%苯酚溶液1.0mL及濃硫酸5.0mL;室溫靜置20min后于波長(zhǎng)490nm處測(cè)吸光度。將所測(cè)吸光度代入回歸方程,得多糖相當(dāng)于葡萄糖含量C(mg)。

    式中:C為多糖液測(cè)定A值從回歸方程求得的多糖相當(dāng)于葡萄糖的含量/mg;D為稀釋倍數(shù);F為玉米須多糖相對(duì)葡萄糖的換算因子,其值為2.365;m0為玉米須干質(zhì)量/mg。

    1.3.6 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    利用單因素試驗(yàn)分別考察微波功率、微波處理時(shí)間、液料比、纖維素酶用量、酶解溫度、酶解時(shí)間、酶解體系pH值7個(gè)因素對(duì)玉米須多糖提取率的影響程度,選擇最佳的提取工藝條件。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

    2.1.1 微波功率對(duì)多糖提取率的影響

    在微波處理時(shí)間2min、液料比30:1(mL/g)、纖維素酶用量1.5%、酶解溫度50℃、酶解時(shí)間40min、酶解體系pH5.0條件下,不同微波功率對(duì)多糖提取率的影響結(jié)果見(jiàn)圖1。

    圖1 微波功率對(duì)多糖提取率的影響Fig.1 Effect of microwave power on polysaccharides yield

    由圖1可知,微波功率小于500W時(shí),多糖的提取率隨著功率的增大而提高,但功率超過(guò)700W提取率顯著下降。故微波功率選取500W為宜。原因是功率太小,則不足以提供足夠的摩擦熱使胞內(nèi)水分汽化而實(shí)現(xiàn)微波破壁,故提取率相對(duì)較低。隨著微波功率的增大,物系吸收微波能增多,玉米須細(xì)胞內(nèi)部溫度上升較快,溫度越高,對(duì)玉米須細(xì)胞壁的破壞作用就越大,有利于物料有效成分浸出。但如果功率過(guò)高,因瞬間加熱作用會(huì)使被處理成分發(fā)生變性,對(duì)提取介質(zhì)的滲入造成較大的阻礙,導(dǎo)致有效成分提取率下降。

    2.1.2 微波處理時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響

    在微波功率500W、液料比30:1、纖維素酶用量1.5%、酶解溫度50℃、酶解時(shí)間40min、酶解體系pH5.0條件下,不同處理時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響結(jié)果見(jiàn)圖2。

    圖2 微波處理時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響Fig.2 Effect of microwave treatment time on polysaccharides yield

    由圖2可知,處理時(shí)間小于2min時(shí),多糖提取率隨著處理時(shí)間的增加而增大,當(dāng)微波處理時(shí)間為2min時(shí),提取率達(dá)到最大值,而后又有所下降。故微波處理時(shí)間以2min為宜。

    2.1.3 液料比對(duì)多糖提取率的影響

    在微波功率500W、微波處理時(shí)間2min、纖維素酶用量1.5%、酶解溫度50℃、酶解時(shí)間40min、酶解體系pH5.0條件下,不同液料比對(duì)多糖提取率的影響結(jié)果見(jiàn)圖3。

    圖3 液料比對(duì)多糖提取率的影響Fig.3 Effect of water/material ratio on polysaccharides yield

    由圖3可知,液料比小于30:1時(shí),多糖提取率隨液料比的增大而增加,當(dāng)液料比為30:1時(shí),多糖提取率達(dá)到最大值,因?yàn)檫m當(dāng)?shù)囊毫媳瓤梢蕴岣叨嗵堑娜艹雎剩毫媳冗^(guò)小,溶劑量太少,會(huì)使物料黏度大,擴(kuò)散速度慢,阻礙多糖的進(jìn)一步溶出,難以保證原料中的多糖大量轉(zhuǎn)移到提取液中,提取不完全,故多糖提取率較低;當(dāng)液料比超過(guò)30:1,多糖提取率有下降趨勢(shì)。故液料比以30:1為宜。

    2.1.4 纖維素酶用量對(duì)多糖提取率的影響

    在微波功率500W、微波處理時(shí)間2min、液料比30:1、酶解溫度50℃、酶解時(shí)間40min、酶解體系pH5.0條件下,不同纖維素酶用量對(duì)多糖提取率的影響結(jié)果見(jiàn)圖4。

    圖4 纖維素酶用量對(duì)多糖提取率的影響Fig.4 Effect of cellulase dosage on polysaccharides yield

    由圖4可知,纖維素酶用量在0.5%~1.5%時(shí),隨著酶用量的增加,多糖提取率提高顯著,故纖維素酶用量以1.5%~2%為宜。

    2.1.5 酶解溫度對(duì)多糖提取率的影響

    在微波功率500W、微波處理時(shí)間2min、液料比30:1、纖維素酶用量1.5%、酶解時(shí)間40min、酶解體系pH5.0條件下,不同酶解溫度對(duì)多糖提取率的影響結(jié)果見(jiàn)圖5。

    圖5 酶解溫度對(duì)多糖提取率的影響Fig.5 Effect of hydrolysis temperature on polysaccharides yield

    由圖5可知,酶解溫度在30~50℃時(shí),隨著溫度升高,提取率不斷增大,在50℃達(dá)到最大值。當(dāng)酶解溫度大于50℃時(shí),提取率隨溫度升高逐漸下降。故酶解溫度以50℃為宜。

    2.1.6 酶解時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響

    在微波功率500W、微波處理時(shí)間2min、液料比30:1、纖維素酶用量1.5%、酶解溫度50℃、酶解體系pH5.0條件下,不同酶解時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響結(jié)果見(jiàn)圖6。

    圖6 酶解時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響Fig.6 Effect of hydrolysis time on polysaccharides yield

    由圖6可知,酶解時(shí)間低于30min時(shí),多糖提取率提高比較顯著,30~40min之間提取率的增加不明顯,40min之后提取率有略微下降趨勢(shì)。故酶解時(shí)間以30~40min為宜。

    2.1.7 酶解體系pH值對(duì)多糖提取率的影響

    在微波功率500W、微波處理時(shí)間2min、液料比30:1、纖維素酶用量1.5%、酶解溫度50℃、酶解時(shí)間40min條件下,不同酶解體系pH值對(duì)多糖提取率的影響結(jié)果見(jiàn)圖7。

    圖7 酶解體系pH值對(duì)多糖提取率的影響Fig.7 Effect of pH on polysaccharides yield

    由圖7可知,當(dāng)pH值為5.0時(shí),多糖的提取率達(dá)到最大,pH值增大或減小,提取率均開(kāi)始下降。這可能是因?yàn)閜H值過(guò)高或過(guò)低都會(huì)影響酶的活性,導(dǎo)致提取率降低,pH值為5.0時(shí)酶活性達(dá)到最大。故酶解體系pH值以5.0為宜。

    2.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

    表1 正交試驗(yàn)因素水平Table 1 Factors and levels in orthogonal array design

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表Table 2 Orthogonal array design matrix and experimental values of polysaccharides yield

    在單因素試驗(yàn)結(jié)果基礎(chǔ)上,確定微波處理時(shí)間2min,液料比30:1,酶解體系pH5.0條件下,以玉米須多糖提取率作為評(píng)價(jià)指標(biāo),選取對(duì)提取率有較大影響的酶解溫度、纖維素酶用量、微波功率、酶解時(shí)間4個(gè)因素進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn),確定最佳提取工藝條件,因素及水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。結(jié)果及分析見(jiàn)表2。

    由表2正交試驗(yàn)結(jié)果可以看出,對(duì)玉米須多糖提取率的影響程度強(qiáng)弱順序?yàn)镃>B>A>D,最佳工藝條件為A1B2C2D2,即酶解溫度50℃、纖維素酶用量1.5%、微波功率500W、酶解時(shí)間40min。

    2.3 傳統(tǒng)的熱水浸提法與微波協(xié)同酶提取法比較

    表3 兩種方法比較結(jié)果Table 3 Comparisons between hot water extraction and microwave-assisted cellulase hydrolysis of corn silk in optimal conditions and polysaccharides yield

    由表3可知,與傳統(tǒng)的熱水浸提法相比,微波協(xié)同酶法可顯著提高玉米須多糖的提取率。原因主要有以下兩點(diǎn):微波加熱將導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)部溫度迅速上升,液態(tài)水分汽化產(chǎn)生的壓力將使細(xì)胞膜和細(xì)胞壁急劇破裂,形成微小的孔洞,持續(xù)的迅速加熱,會(huì)使細(xì)胞急劇收縮,表面出現(xiàn)裂紋。細(xì)胞膜和細(xì)胞壁上孔洞和裂紋的存在使細(xì)胞外溶劑容易進(jìn)入細(xì)胞內(nèi),溶解并釋放出胞內(nèi)產(chǎn)物;玉米須的細(xì)胞壁主要由纖維素構(gòu)成,所以纖維素可能是制約多糖最大限度溶出的主要物質(zhì)。纖維素酶能特異性降解纖維素,破壞細(xì)胞壁,使細(xì)胞內(nèi)多糖最大限度地溶出[14-17]。

    3 結(jié) 論

    微波協(xié)同酶法提取玉米須多糖的最佳工藝條件:微波功率500W,微波處理時(shí)間2min、液料比30:1、纖維素酶用量1.5%、酶解溫度50℃、酶解時(shí)間40min、酶解體系pH5.0,在此工藝條件下,多糖提取率為8.12%。

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    Microwave-assisted Enzymatic Hydrolysis of Corn Silk for Extraction of Polysaccharides

    CHEN Hong,ZHANG Yan-rong,WANG Da-wei*,LIU Ting-ting,ZHANG Bo
    (College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China)

    TS242.9

    A

    1002-6630(2010)10-0042-05

    2009-08-02

    “十一五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2006BAD27B07)

    陳紅(1976—),女,講師,碩士,主要從事食品營(yíng)養(yǎng)與功能食品研究與開(kāi)發(fā)。E-mail:chenhong216@yahoo.com.cn

    *通信作者:王大為(1960—),男,教授,博士,主要從事功能食品研究與開(kāi)發(fā)。E-mail:xcpyfzx@163.com

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