鋁酸鈉溶液分析

郝潤清，林冠山

1.山東省海洋化工科學(xué)研究院，山東濰坊 262737

2.濰坊濱海中學(xué)，山東濰坊 262737

鋁酸鈉溶液分析

郝潤清1，林冠山2

1.山東省海洋化工科學(xué)研究院，山東濰坊 262737

2.濰坊濱海中學(xué)，山東濰坊 262737

鋁酸鈉溶液是熟料經(jīng)堿浸出或鋁礦石直接經(jīng)濃堿壓煮浸出，使可溶性鋁與赤泥、硅渣等雜質(zhì)分離工藝過程中的溶液。它包括調(diào)整液、溶出粗液、精液、分離液蒸發(fā)液、鎵電解液洗濾液等類樣品。主要測定項目有全堿、氧化鋁、碳酸鈉、二氧化硅、三氧化二鐵、硫酸根、二價硫、鎵和五氧化二釩等。

鋁酸鈉溶液；分析；測定項目

原料組成：總堿度（NaO）：160g/L

Al2O3：88g/L

Na2CO3：11g/L

1 全堿和氧化鋁的測定（中和法和EDTA滴定法）

1.1 方法提要

分取適量試樣液加過量EDTA及過量鹽酸，用氫氧化鈉滴定過量的鹽酸，計算全堿的含量，再以醋酸鉛滴定過量的EDTA，計算氧化鋁的含量。

其主要反應(yīng)如下：

1.2 試劑

1）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L；

2）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L；

3）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/L；

4）醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/L；

5）混合指示劑1%酚酞及0.02%次甲基藍酒精混合液；

6）二甲酚橙指示劑1.0%水溶液；

7）醋酸—醋酸鈉緩沖液：PH=5.7。分析手續(xù)：

移取適量的試樣于500ml的三角瓶中，加入過量的（按估計含Al2O3量計算）EDTA標(biāo)準(zhǔn)液，記下體積VE，再加過量的鹽酸（按估計含NT量計算）記下體積V酸，然后加沸水至體積約150ml，加熱煮沸2min（含Na2CO3高的樣品煮沸5min），取下加混合指示劑4～5滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定至藍紫色即為終點。記下體積V堿。加PH為5.7的HAC-NaAC緩沖液15ml，二甲酚橙指示劑3滴，用醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)液滴定至紫蘭色即為終點，記下體積VPb。

結(jié)果計算：

式中： C酸—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度，mol/L；

C堿—氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度，mol/L；

CPb—硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度，mol/L；

CE—DETA標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度，mol/L；

V酸—加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

V堿—滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

VPb—滴定消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

VE—加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

31—每毫摩爾氧化鈉的質(zhì)量，g；

51—每毫摩爾氧化鋁的質(zhì)量，g；

V—取樣量，ml。

（因為過量EDTA的“酸效應(yīng)”在PH=8.3時，解離出一個H+能與堿作用，見反應(yīng)式（5），而與Al3+絡(luò)合的EDTA不再消耗堿，故只計過量的EDTA）。

1.4 備注

1）先加EDTA后加鹽酸，防止鋁水解；

2）含碳酸鈉高時，加熱煮沸不少于3min，以免碳酸根除不干凈，使全堿結(jié)果偏低；

3）EDTA二鈉鹽在溶液中具有緩沖作用，故不宜過量太多，以免全堿終點不明顯；

4）在醋酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定前，加二甲酚橙指示劑后，如果溶液呈現(xiàn)紫紅色，先檢查是否忘了加緩沖液，因在PH＞6時指示劑本身即為紅色。補加緩沖液后應(yīng)再顯黃色，可繼續(xù)做下去。其次是加EDTA，若滴過全堿后發(fā)現(xiàn)EDTA加入量不足，應(yīng)重新分析。

5）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量，控制以1滴混合指示劑指示至紅色消失后，過量5～10ml即可，對含高碳酸鈉的樣品應(yīng)過量10ml以上。

6）取樣范圍和EDTA加入量的計算：

（1）取樣范圍：主要根據(jù)氧化鋁估計含量而定，但也要兼顧全堿含量。參看下表：

取原試樣體積（mL）＜ 10 （低NT）5.0 10～50 1.5 50～80 1.0≥80 0.5估計含量Al2O3克/升

（2）鹽酸和EDTA標(biāo)準(zhǔn)液加入量計算：

式中：VHCl—— 為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量（mL）；

VE—— 為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量（mL）；

5 —— 1mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和Na2O的mg數(shù)；

3 —— 1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合Al2O3的mg數(shù)；

+10 —— 過量鹽酸的mL數(shù)；

+5 —— 過量EDTA的mL數(shù)。

TQ133.1

A

1674-6708（2010）24-0137-02