雙液相法提取高粱蠟條件優(yōu)化及其性質(zhì)研究＊

劉明,譚斌,譚洪卓,田曉紅,沈群

1(國(guó)家糧食局科學(xué)研究院,北京,100037) 2(中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院,北京,100083)

雙液相法提取高粱蠟條件優(yōu)化及其性質(zhì)研究＊

劉明1,譚斌1,譚洪卓1,田曉紅1,沈群2

1(國(guó)家糧食局科學(xué)研究院,北京,100037) 2(中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營(yíng)養(yǎng)工程學(xué)院,北京,100083)

以蠟提取率為指標(biāo),采用乙醇-水-正己烷雙液相溶劑法回流提取高粱蠟,應(yīng)用三因素二次回歸通用旋轉(zhuǎn)組合設(shè)計(jì),對(duì)影響蠟提取的主要因素進(jìn)行優(yōu)化。高粱蠟的最佳提取條件為烷料比(mL∶g)7.21∶1,醇料比(mL∶g)9.92∶1,提取時(shí)間80 min,在此條件下高粱蠟提取率的理論值可達(dá)0.3018%。在優(yōu)化條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)提取率為0.2975%。提取的高粱蠟的基本理化性質(zhì)為:色度(L＊a＊b＊)分別為45.01±0.05、9.60±0.12和14.80±2.26,酸值10.98±0.29,碘值18.94±0.29,皂化值77.53±0.47。高粱蠟熔點(diǎn)為66.5-77.6℃,與巴西棕櫚蠟接近,高于米糠蠟、蜂蠟和石蠟。高粱蠟中二十八烷醇和三十烷醇含量分別達(dá)到21.97%±0.12%和24.73%±0.22%。

高粱蠟,雙液相法,響應(yīng)面分析,二十八烷醇,三十烷醇

高粱[Sorghum bicolor(L.)Moench]是世界上第五大重要的糧食作物,具有高產(chǎn)、抗旱、抗鹽堿、抗?jié)?、耐貧瘠等特點(diǎn),是一種生態(tài)環(huán)境友好型的糧能兼用作物。目前,世界高粱約50%用于飼料,其余用于食品、燃料乙醇等其他用途,在非洲和亞洲部分國(guó)家是一種重要的人類口糧,中國(guó)的高粱主要用于食用白酒的釀造與飼料[1-3]。近年來(lái),由于具有獨(dú)特的環(huán)境適應(yīng)性、不含面筋、不易消化、富含多酚類化合物與高級(jí)烷醇等植物化學(xué)素組分等獨(dú)特的營(yíng)養(yǎng)保健特性與加工特性,高粱作為一種健康食物資源的開發(fā)日益引起了學(xué)界的廣泛關(guān)注。

高粱蠟是一種主要存在于高粱籽粒外表皮和高粱莖葉表面優(yōu)良的天然蠟資源,其性質(zhì)與國(guó)際上交易量巨大的巴西棕櫚蠟相似。同時(shí),高級(jí)烷醇占高粱蠟的19%-46%,游離形式的二十八烷醇與三十烷醇含量最豐富。高級(jí)烷醇的降低血液膽固醇的能力可以與Statins(為目前最流行也是最貴且有潛在副作用的藥物)比美。目前商業(yè)化的烷醇類主要是通過(guò)對(duì)甘蔗蠟水解與進(jìn)一步純化得到的[2-4]。高粱蠟的開發(fā)利用具有極大的開發(fā)潛力。國(guó)外學(xué)者對(duì)高粱蠟的研究比較早,采用正己烷、苯、石油醚、三氧甲烷、丙酮、乙醇等有機(jī)溶劑提取高粱蠟[4-8],在國(guó)內(nèi)對(duì)高粱蠟的提取及其性質(zhì)研究則剛剛起步。本研究擬采用雙液相溶劑法提取高粱蠟,優(yōu)化高粱蠟提取溶劑和提取條件,并對(duì)高粱蠟的基本理化性質(zhì)和高級(jí)烷醇含量進(jìn)行了分析研究,以期促進(jìn)我國(guó)高粱及高粱蠟資源的深度開發(fā)利用。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

高粱籽粒,阜雜1號(hào),采自遼寧朝陽(yáng)。收集整個(gè)高粱穗,并用封口袋包裝,防止谷粒表皮破損,收集后脫殼4℃保存。正己烷、乙醇、丙酮、三氯甲烷、石油醚、苯、甲醇、異丙醇、乙酸乙酯,乙醇等有機(jī)溶劑為分析純;米糠蠟、巴西棕櫚蠟、小燭樹蠟、蜂蠟、石蠟等均為市售。

1.2 儀器與設(shè)備

SXT-02索氏提取器(上海洪記),布式漏斗,BCD-187A IC冰箱(合肥美菱),6NS-20-4K W碾米脫皮機(jī)(山東激流),TDL-5A臺(tái)式離心機(jī)(上海安亭),DGG-9140BD鼓風(fēng)干燥箱(上海森信),DSC 200F3差示掃描量熱儀(德國(guó)耐馳),CR400型色差計(jì)(日本美能達(dá)),萬(wàn)能粉碎機(jī)(天津泰斯特),電子天平(梅特勒-托利多),6890N氣相色譜(美國(guó)Agilent Technologies),7683B自動(dòng)進(jìn)樣器(美國(guó)Agilent Technologies)。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 高粱蠟的制備

高粱籽粒、脫皮高粱和麩皮分別置于裝有有機(jī)溶劑的索氏提取器中,在溶劑沸點(diǎn)溫度附近回流2h,采用5000 r/min離心20 min,上清液在-5℃下冷凍12 h將蠟析出,布氏漏斗真空過(guò)濾后干燥即為高粱蠟。

1.3.2 高粱蠟含量測(cè)定[9]

在-5℃下冷凍12 h析出溶劑后,用布氏漏斗抽濾,為了防止蠟質(zhì)殘留在漏斗上,冷凍12 h和布氏漏斗真空過(guò)濾重復(fù)2次。蠟含量按下列公式進(jìn)行計(jì)算:

式中:X:蠟含量,g;m:回流固體質(zhì)量,g;m1:干燥后質(zhì)量,g;m0:濾紙?jiān)|(zhì)量,g;c:水分含量,%。

1.3.3 水分含量測(cè)定

水分含量按照國(guó)標(biāo)方法測(cè)定[10]。

1.3.4 顏色測(cè)定

色度采用L＊a＊b＊色空間法,其中L＊為蠟的亮度;a＊和b＊為色度,+a＊為紅色方向,-a＊為綠色方向;+b＊為黃色方向,-b＊為藍(lán)色方向,顏色的校準(zhǔn)用CR-400的標(biāo)準(zhǔn)白板。

1.3.5 熱力學(xué)性質(zhì)

采用差示掃描量熱儀(DSC)。稱取蠟樣品5 mg,壓片,以空鋁盒作參比。從25℃加熱至100℃,掃描速率為5℃/min,記錄每份樣品的焓和起始溫度、峰值溫度和終止溫度。

1.3.6 酸值、碘值、皂化值

采用蜂蠟國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定[11]。

1.3.7 醇相皂化法制備高級(jí)烷醇

稱取從10 g高粱中提取的高粱蠟,置于250 mL三角瓶中,加入100 mL體積分?jǐn)?shù)95%乙醇,同時(shí)加入過(guò)量的NaOH,85℃水浴加熱攪拌,并置于索式提取器中85℃下回流2 h。降溫至50℃后加入100 mL苯,攪拌40 min,再加入100 mL蒸餾水,倒入分液漏斗中50℃保溫靜置分層液液相分離,取苯萃取物在25℃下冷析結(jié)晶,抽濾,洗滌,得長(zhǎng)鏈脂肪醇混合物。

1.3.8 二十八烷醇和三十烷醇的測(cè)定

1.3.8.1 氣相色譜操作條件

色譜操作條件為:色譜柱,HP-5(30 m×320 μm×0.25μm);柱溫,240℃保持1 min,以20℃/min速度升至300℃保持15 min;汽化室溫度,320℃;檢測(cè)器溫度:330℃;載氣(N2)流速,45.0 mL/min;氫氣(H2)流速,40.0 mL/min;助燃?xì)?air)流速,450 mL/min;進(jìn)樣量1μL;分流比,4∶1;恒流。

1.3.8.2 二十八烷醇、三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確稱取二十八烷醇和三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)品各0.0500 g(精確至 0 .0001g)置于25 mL容量瓶中,用環(huán)己烷溶解定容作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度為2 mg/mL。準(zhǔn)確稱取三苯基苯0.0600 g(精確至0.0001)置于100 mL容量瓶中,用環(huán)己烷溶解定容作為內(nèi)標(biāo)溶液,濃度為 0 .6 mg/mL。分別移取 0 .5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入0.5 mL內(nèi)標(biāo)溶液置于10 mL容量瓶中,配成二十八烷醇和三十烷醇濃度分別為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mg/mL,三苯基苯濃度為0.03 mg/mL的濃度梯度溶液。梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣1μL,進(jìn)行測(cè)定,得到氣相色譜圖,時(shí)間為橫坐標(biāo),相應(yīng)值為縱坐標(biāo)的圖譜。以不同梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),分別以各梯度溶液二十八烷醇和三十烷醇的出峰面積與內(nèi)標(biāo)三苯基苯的出峰面積的比值為縱坐標(biāo),作標(biāo)準(zhǔn)曲線。圖1,圖2分別為高級(jí)烷醇混標(biāo)高級(jí)烷醇混標(biāo)氣相色譜圖和二十八烷醇和三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)曲線。由圖1,圖2得到回歸方程為y1=20.365x+0.025,R2=0.9953;y2=18.994x-0.0005,R2=0.9935。

圖1 高級(jí)烷醇混標(biāo)氣相色譜圖

圖2 二十八烷醇和三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)曲線

將皂化樣品置于100 mL容量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)物三苯基苯,用環(huán)己烷溶解定容,并超聲溶解。抽取高粱樣品溶液1μL,進(jìn)樣后測(cè)定,得到溶液中二十八烷醇和三十烷醇的峰和內(nèi)標(biāo)三苯基苯的峰,分別將二十八烷醇和三十烷醇的出峰面積與三苯基苯出峰面積的比值代入回歸方程得到樣品溶液中二十八烷醇和三十烷醇的含量,從而計(jì)算出高粱中二十八烷醇和三十烷醇的含量。

1.3.9 數(shù)據(jù)處理

不同溶劑提取高粱蠟比較如圖3所示。數(shù)據(jù)采用統(tǒng)計(jì)均數(shù)(平均數(shù))±標(biāo)準(zhǔn)差來(lái)表示,用t檢驗(yàn)進(jìn)行顯著性分析。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)用SAS8.2統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行方差與回歸分析擬合出模型,并采用Mathematica5.2軟件作圖。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同溶劑提取高粱蠟?zāi)芰Ρ容^

不同溶劑提取高粱蠟比較如圖3所示。

圖3 不同溶劑提取高粱蠟比較

比較高粱全粉、麩皮和去皮高粱中高粱蠟含量,發(fā)現(xiàn)在高粱籽粒中,蠟主要存在于高粱的麩皮中。8種有機(jī)溶劑提取高粱蠟的能力依次為乙醇>正己烷>甲醇>乙酸乙酯>石油醚>異丙醇>三氯甲烷>苯。為了進(jìn)一步提高溶劑對(duì)高粱蠟的浸出率,采用乙醇和正己烷2種溶劑復(fù)配共同作用提取高粱蠟。

2.2 乙醇-水-正己烷雙液相法提取高粱蠟

為考察乙醇-水-正己烷雙液相法對(duì)高粱蠟提取的作用,對(duì)乙醇、正己烷及乙醇-水-正己烷體系提取做預(yù)試驗(yàn),結(jié)果顯示,體積分?jǐn)?shù)100%乙醇的提取率為 0 .0967%±0.0081%,100%正己烷的提取率為0.0787%±0.0006%,乙醇-水-正己烷以體積分?jǐn)?shù)4∶1∶5比例的雙液相體系提取率為0.1344%±0.0126%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于單獨(dú)使用乙醇或正己烷的蠟提取率。

2.3 單因素試驗(yàn)提取

2.3.1 烷料比對(duì)高粱全粉蠟提取率的影響

在預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,固定單因素試驗(yàn)的基本參數(shù)為醇料比(mL∶g)8∶1,乙醇體積分?jǐn)?shù)80%,回流時(shí)間60 min,溫度78.3℃,研究不同烷料比對(duì)高粱蠟提取率的影響,其結(jié)果見(jiàn)圖4。由圖4可以看出,在烷料比2∶1-4∶1,高粱蠟的提取率隨正己烷加入量的提高而升高,4∶1以后,隨著正己烷加入量的增加高粱蠟的提取率有所下降,在4∶1具有最高點(diǎn)。

2.3.2 醇料比對(duì)高粱全粉蠟提取率的影響

固定單因素試驗(yàn)的烷料比為10∶1,乙醇體積分?jǐn)?shù)80%,回流時(shí)間60 min,溫度78.3℃,研究不同醇料比對(duì)高粱蠟提取率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖5。由圖5可以看出,乙醇加入量對(duì)于高粱蠟的提取率影響較大,在8∶1前,隨著乙醇加入量的增加,高粱蠟的提取率有所提高,在8∶1以后提取率則隨著乙醇的加入而有所下降。

圖4 烷料比對(duì)高粱蠟提取率的影響

圖5 醇料比對(duì)高粱蠟提取率的影響

2.3.3 回流時(shí)間對(duì)高粱全粉蠟提取率的影響

確定進(jìn)行單因素試驗(yàn)的基本參數(shù)為烷料比為10∶1,醇料比8∶1,乙醇體積分?jǐn)?shù)80%,溫度68.7-78.3℃,研究回流時(shí)間對(duì)高粱蠟提取率的影響,其結(jié)果見(jiàn)圖6。由圖6可以看出,回流時(shí)間對(duì)于高粱蠟的提取率影響較大,在70 min前,隨著回流時(shí)間的增加,高粱蠟的提取率有所提高,在70 min以后提取率則隨著回流時(shí)間的變化不大。

圖6 回流時(shí)間對(duì)高粱蠟提取率的影響

2.3.4 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)高粱全粉蠟提取率的影響

確定進(jìn)行單因素試驗(yàn)的基本參數(shù)為烷料比為10∶1,醇料比8∶1,回流時(shí)間60 min,溫度68.7-78.3℃,研究乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)高粱蠟提取率的影響,其結(jié)果見(jiàn)圖7。由圖7可以看出,在乙醇體積分?jǐn)?shù)低于60%時(shí),蠟的提取率隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加而提高,超過(guò)60%后,高粱蠟的提取率有所下降。在乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%時(shí)獲得最大的蠟提取率。

圖7 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)高粱蠟提取率的影響

2.4 二次回歸旋轉(zhuǎn)設(shè)計(jì)

根據(jù)Box-Benhnken的中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)原理[12],在單因素影響實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,固定乙醇體積分?jǐn)?shù)為60%,選取烷料比、醇料比和提取時(shí)間3個(gè)因素,進(jìn)行三因素的響應(yīng)面分析優(yōu)化試驗(yàn)。由p=2查表[13]得m0=5,n=13,r=1.414。確定烷料比x1的零水平為x01=4,△1=2;醇料比x2的零水平為x02=8,△2=2;提取時(shí)間x3的零水平為x03=70,△3=20。共有24個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn),其中20個(gè)為析因子,4個(gè)為零點(diǎn)。零點(diǎn)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行3次以估計(jì)誤差。設(shè)計(jì)三因素二次回歸通用旋轉(zhuǎn)組合試驗(yàn),蠟提取率見(jiàn)表2。查表得K=0.2,E=-0.1,F=0.14375,G=0.01875,e-1=0.125和mc-1=0.25,實(shí)驗(yàn)以隨機(jī)次序進(jìn)行,重復(fù)3次,獲得的蠟提取率的平均值方程、響應(yīng)面分析圖和方差分析表。采用回歸方程:,由表3的數(shù)據(jù),計(jì)算出回歸方程中各系數(shù),見(jiàn)表4。

表1 試驗(yàn)方案及結(jié)果

表2 回歸方程的方差分析結(jié)果

表3 回歸系數(shù)取值

查表得P=3,K=0.16634,-E=0.05679,F=0.06939,G=0.00689,e-1=0.0732,mc-1=0.125。根據(jù)表1試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行計(jì)算,得到回歸模型為。表2是回歸方程的方差分析結(jié)果,由表2可以看出,FLf=2.49522F(9,14)0.025=3.21,方程回歸顯著,說(shuō)明該模型是可靠的?；貧w系數(shù)取值見(jiàn)表3。

回歸模型的響應(yīng)面圖見(jiàn)圖8、圖9和圖10。各圖分別表示x1、x2和x3中一個(gè)變量取零時(shí),其余2個(gè)變量對(duì)蠟提取率的影響。

圖8 烷料比x1與醇料比x2對(duì)蠟提取率影響響應(yīng)面分析圖

圖9 烷料比x1與提取時(shí)間x3對(duì)蠟提取率影響響應(yīng)面分析圖

圖10 醇料比x2與提取時(shí)間x3對(duì)蠟提取率影響響應(yīng)面分析圖

2.5 高粱蠟理化性質(zhì)分析

圖11為高粱蠟與幾種常見(jiàn)蠟的DSC分析,表5為高粱蠟與幾種常見(jiàn)蠟理化性質(zhì)分析。由圖11可以看出,除蜂蠟出現(xiàn)2個(gè)峰外,各種蠟的DSC掃描均出現(xiàn)一個(gè)寬峰,其中高粱蠟的熔點(diǎn)范圍(66.5-77.6℃),與Kummerow[14]的81℃,Bunger[15]的77-82℃,和Freeman[16]78℃相比略低,與巴西棕櫚蠟(77.7-81.5℃)和小燭樹蠟(83.3-86.7℃)較為接近,但遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于米糠蠟、蜂蠟和石蠟的熔點(diǎn)。由表4可以看出,與其他蠟相比,高粱蠟樣品中顏色較紅,原因在于高粱中含有大量的高粱紅色素,部分色素在乙醇溶液中和蠟一起被溶劑提取。測(cè)定高粱蠟的酸值為10.98±0.29,與Bunger[15]的10.5-16.22相同,碘值為18.94±0.29,皂化值為77.53±0.47,高于Bunger[15]的16-44。3項(xiàng)指標(biāo)均在蜂蠟標(biāo)準(zhǔn)的合格范圍內(nèi)[11]。由于蠟的酸值、碘值和皂化值隨著貯存時(shí)間和貯存條件的不同而明顯變化,因此無(wú)法將高粱蠟的這幾項(xiàng)指標(biāo)與其他蠟作比較。

圖11 高粱蠟與幾種常見(jiàn)蠟DSC分析

2.6 高粱蠟中高級(jí)烷醇含量分析

高級(jí)烷醇(policosanol)是十二個(gè)碳原子以上蠟狀飽和脂肪醇[17],對(duì)動(dòng)植物具有重要的生理活性[18],其中高粱中含量較高的是二十八烷醇和三十烷醇,二十八烷醇和三十烷醇分子式見(jiàn)圖12。二十八烷醇具有增進(jìn)體力、增強(qiáng)耐力、精力[19],提高反應(yīng)靈敏性和應(yīng)激能力,提高機(jī)體代謝率,改善心肌功能,降低血清膽固醇和甘油三酯含量,降低收縮期血壓等功能;三十烷醇對(duì)動(dòng)植物的生長(zhǎng)和發(fā)育具有特殊的調(diào)節(jié)和控制作用[20]。

表4 高粱蠟與幾種常見(jiàn)蠟理化性質(zhì)

圖12 二十八烷醇和三十烷醇分子式

圖13 高粱蠟中高級(jí)烷醇含量

高粱蠟是由長(zhǎng)鏈脂肪酸和長(zhǎng)鏈脂肪醇結(jié)合成的脂類。由圖13可以看出,皂化后樣品中含有多種長(zhǎng)鏈的脂肪酸和脂肪醇,其中以二十八烷醇和三十烷醇的量居多,對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品濃度達(dá)到(0.06590±0.00036)mg/mL和(0.0742±0.00066)mg/mL。由高粱全粉中高粱蠟含量0.3%,得到高粱蠟中二十八烷醇和三十烷醇含量約為21.97%±0.12%和24.73%±0.22%。與文獻(xiàn)報(bào)道高粱蠟中高級(jí)烷醇含量近似為19%-46%相符[21-23]。

3 討論

提取出的高粱蠟為暗紅色,說(shuō)明采用三元雙液相法提取的高粱蠟中含有部分高粱紅色素。而對(duì)高粱蠟的性質(zhì)分析發(fā)現(xiàn)高粱蠟具有相對(duì)狹小的熔點(diǎn)范圍(66.5-77.6℃),高粱蠟中二十八烷醇和三十烷醇含量之和約為46.70%,近似為高粱蠟含量的50%,含量與文獻(xiàn)報(bào)道的相符,說(shuō)明提取得到的高粱蠟的純度較高。因此該方法是一種較好的高粱蠟提取方法,在后續(xù)的研究中可對(duì)于三元雙液相方法提取的高粱蠟作進(jìn)一步的純化。

4 結(jié)論

(1)高粱籽粒中蠟主要存在于麩皮中。

(2)比較8種溶劑,乙醇和正己烷對(duì)高粱全粉中的高粱蠟提取率較高。

(3)乙醇-水-正己烷三元雙液相法能有效提高高粱蠟的提取率,應(yīng)用響應(yīng)面方法進(jìn)行高粱蠟乙醇-水-正己烷三元雙液相法提取工藝優(yōu)化,高粱蠟的優(yōu)化工藝條件為:烷料(mL∶g)比為7.21∶1,醇料比為(mL∶g)9.92∶1,提取時(shí)間為80 min,在此條件下提取高粱蠟的理論值可達(dá)0.3018%。采用上述最優(yōu)提取條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),實(shí)際提取高粱蠟為0.2975%。

(4)提取高粱蠟的性質(zhì)如下:色度(L＊a＊b＊)分別為45.01、9.60和14.80,酸值10.98,碘值18.94,皂化值77.53。高粱蠟熔點(diǎn)范圍為66.5-77.6℃,與巴西棕櫚蠟接近。

(5)高粱蠟中二十八烷醇和三十烷醇含量分別為21.97%和24.73%。

[1]AdebiyiA O,AdebiyiA P,Olaniyi E O.Nutritional composition of sorghum bicolor starch hydrolyzed with amylase from Rhizopus sp [J].JAOCS,2002,79(6):1089-1094.

[2]譚斌 .粒用高粱的特性及其在食品工業(yè)中開發(fā)利用前景[J].糧食與飼料工業(yè),2007(7):16-19.

[3]譚斌 .高梁食品研究開發(fā)的現(xiàn)狀與展望[C].ICC第十三屆國(guó)際糧油科技大會(huì)論文集,2007.

[4]Hwang K T,Cuppett SL,Weller C L.Properties,composition,and analysis of grain sorghum wax[J].JAOCS,2002,79(6):521-527.

[5]Lochte K R,Weller C L.Wax Content of grain sorghum(Sorghum bicolor)as affected by mechanical harvesting,threshing,handling methods[J],Appl Engr Agr,1999,15:69-72.

[6]Kummerow F A.The Composition of the oil extracted from 14 different varieties of andropogon sorghum var[J].Vulgaris Ibid,1946,23:273-275.

[7]Avato P,Bianchi G,Murelli C.Aliphatic and cyclic lipid components of sorghum plant organs[J].Phytochemistry 1990,29:1073-1078.

[8]Saraiva R A.Sorghum wax and selected applications[D].Lincoln:University ofNebraska,1995

[9]Karen R L.Recovery of sorghum wax from selected processes[D].Lincoln:University ofNebraska,2001

[10]食物中水分的測(cè)定[S].GB/T 5009.3-2003.

[11]蜂蠟[S].LS/T 10190-1993.

[12]Box G E P,Hunter WG,Hunter J S.Statistics for experiments:an introduction to design,data,analysis,and model building[M].New York:W iley,1978:120

[13]袁志發(fā),周靜芋 .試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析 [ M].北京:高等教育出版社,2000.

[14]Kummerow F A.The composition of sorghum grain oilandropogonsorghumvar.vulgaris[J].Oil&Soap,1946,23(5):167-170.

[15]Bunger W B,Kummerow F A.A Comparison of several methods for the separation of unsaponifiable material from carnauba and grain sorghum waxes[J].J Am Oil Chem Soc,1951,28:121-123.

[16]Freeman J E,Watson S A.,Peeling sorghum grain for wetmilling[J].Cereal Sci Today,1969,14(2):10-15.

[17]汪小蘭.有機(jī)化學(xué)[M].北京:人民教育出版社,1979.

[18]McCarthyM F.Policosanol safely down-regulates HMG-CoAreductase potential as a component of the Esselstyn regimen[J].Medical Hypotheses,2002,59,268-279.

[19]Hyunjung K,Sunghee P,Dae S H,et al.,Octacosanol supplementation increases running endurance time and improves biochemical parametersafterexhaustion in trained rats[J].Journal ofMedicinal Food,2003,6(4):345-351.

[20]Kapitsimadi C,Vioryl SA.Effectof a long chain aliphatic alcohol(triacontanol)on growth and yield of different horticultural crops[J].Acta Hort(ISHS),1995(379):237-244.

[21]Hwang K T,Weller C L,Cuppett S L,Et al.,Policosanol contents and composition of grain sorghum kernels and dried distillers grains[J].Cereal Chemistry,2004,81(3):345-349.

[22]Hwang K T,Kim J E,Weller C L.Policosanol contents and compositions in wax-like materials extracted from selected cereals of korean origin[J].Cereal Chemistry,2005,82(3):242-245.

[23]Awika J M,Rooney L W.Sorghum phytochemicals and their potential impact on human health[J].Phytochemistry,2004(65):1199-1220.

ABSTRACTSorghum wax was extracted by means of organic dissolvent reflux with two-liquid-phase system.Extraction solvent and technological conditionswere optimized by response surface methodology(RS M).Based on extraction rate,the optimal extraction conditionswere dete rmined as follows:hexane-material ratio 7.21∶1,ethanol-material ratio 9.92∶1 and extraction t ime 80 min.The theoretical value of extraction rate was 0.3018%at the optimum extraction conditions.The actual extraction rate was 0.2975%.The properties of the extracted sorghum wax as follows:Color intensity(L＊a＊b＊)was 45.01±0.05,9.60±0.12 and 14.80±2.26 respectively;Acid number was 10.98±0.29; Iodine value was 18.94±0.29;Saponification value was 77.53±0.47;Melting range was 66.5℃-77.6℃.TheMelting range of sorghum waxwas similar to thatof carnaubawax,and higher than thatof rice branwax,bee swax,paraffin.The contents of octacosanol and triacontanol of saponified in sorghum wax were 0.06590% ±0.00036%and 0.0742%±0.00066%,respectively.

Key wordssorghum wax,two-liquid-phase,response surface methodology,octacosanol,triacontanol

Optim ization of the Extraction of Orghum Wax with Two-liquid-phase System and Properties of the Sorghum Wax

LiuMing1,Tan Bin1,Tan Hongzhuo1,Tian Xiaohong1,Shen Qun2
1(Academy of State Administration of Grain,Beijing 100037,China)
2(College of Food Science and Nutritional Engineering,China AgriculturalUniversity,Beijing 100083,China)

碩士,助理研究員(譚斌副研究員為通訊作者)。

＊科技部“十一五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目課題資助(No.2006BAD02B01)

2009-08-25,改回日期:2010-03-05