火焰原子吸收光譜法測定大豆豆渣中鎂的含量

葛伊莉 盛勤芳

1（湖北大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，武漢430062）2（湖北輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，武漢430070）

火焰原子吸收光譜法測定大豆豆渣中鎂的含量

葛伊莉1*盛勤芳2

1（湖北大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，武漢430062）2（湖北輕工職業(yè)技術(shù)學(xué)院，武漢430070）

應(yīng)用火焰原子吸收分光光度法測定大豆豆渣中鎂的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法有很好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.994，加標(biāo)回收率為90.4%～109.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5%，該方法簡便、快速、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。

火焰原子吸收分光光度法;大豆豆渣;鎂

AbstractThe content of Mg in soybean residues was determined by flame atomic absorption spectrometry．The result shows that the method takes on good linear relation，and its correlation coefficient is 0.994.The recovery rate of Mg is in the range of 90.4%～109.5%with the relative standard deviation of 5.5%．This method is simple,fast and accurate.

Keywordsflame atomic absorption spectrometry；soybean residues；Mg

豆渣是大豆加工過程中的副產(chǎn)物，由于口感粗糙，沒有引起人們的充分重視，過去大都作為家畜的飼料，有的作為廢棄垃圾，造成了資源的浪費(fèi)和大量的環(huán)境污染。目前，人們已研究發(fā)現(xiàn)豆渣有十分豐富的營養(yǎng)價(jià)值，豆渣所含的膳食纖維可以有效地預(yù)防腸癌和減肥，其氨基酸含量也相當(dāng)豐富，此外豆渣中富含多種礦物質(zhì)和維生素，在國內(nèi)外，人們對豆渣礦物質(zhì)元素做了大量的研究工作，對豆渣樣品進(jìn)行預(yù)處理時(shí)常用的樣品前處理方法有灰化法和濕法消化法，前者操作簡便，對環(huán)境污染小，故通常采取灰化法預(yù)處理樣品。不同的元素可選用鹽酸、硝酸、硝酸加高氯酸、硝酸加硫酸等不同的消化試劑消化樣品，有的還可用微波消解試劑。有人測定了豆渣中的多種元素如鋅、錳、銅、鉀的含量，其測量方法不盡相同，有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法等，原子吸收光譜法方法較簡便、靈敏、準(zhǔn)確。但是到目前為止，用火焰原子吸收光譜法測定大豆豆渣中鎂含量還未見報(bào)道。

鎂是機(jī)體的一種必需元素,是構(gòu)成骨骼的重要成分,是多種酶類的激活因子,并具有重要的生物活性。本實(shí)驗(yàn)采用火焰原子吸收分光光度計(jì)測定市售新鮮大豆豆渣中鎂的含量，首先探討儀器的最佳操作條件，如狹縫寬度、燈電流、助燃比等，然后測定標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)而求樣品濃度，進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)及消除干擾的研究，并且評估本方法的精密度、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。

1 材料與方法

1.1 儀器、試劑及原料

AA320CRT原子吸收分光光度計(jì)（上海分析儀器總廠）；鎂元素空心陰極燈；SX2-10-12型箱式電阻爐（馬鞍山市電爐廠）。HClO4（分析純），超純水，其他試劑均為分析純。市售新鮮大豆（產(chǎn)地：大寨）。

1.2 儀器工作條件

通過實(shí)驗(yàn)反復(fù)摸索，得到表1所列火焰原子吸收光譜法實(shí)驗(yàn)操作條件。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

表1 實(shí)驗(yàn)操作條件

準(zhǔn)確稱取0.616 7 g Mg（NO3）2溶于水中，稀釋至100 mL。此時(shí)溶液原素Mg的質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL。取5mL該溶液于100 mL容量瓶中，溶液濃度為50 μg/mL。再分別取該溶液0.00 mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.50mL，0.7mL于25mL容量瓶中，各加入1.5 mLEDTA鈉鹽，3 mL體積比1∶1的HNO3，最后用超純水定容至刻度。配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液原素Mg的質(zhì)量濃度分別為0.00 μg/mL、0.20μg/mL、0.40 μg/mL、0.60 μg/mL、1.00 μg/mL、1.50 μg/mL。

1.3.2 試樣預(yù)處理

豆渣的制備：將黃豆用水浸泡12 h或12 h以上，再將水倒干，放入豆?jié){攪拌機(jī)內(nèi)制豆渣。再將豆渣放入烘箱內(nèi)烘干至恒重。

試樣配置：準(zhǔn)確稱取3份10.00 g大豆渣（干重）于瓷坩堝中，一同放在電爐上炭化至無煙后，移入馬福爐內(nèi)，在500℃溫度下灰化6 h，取出后冷卻，分別滴加硝酸——高氯酸消化液溶解灰分，再轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，最后用超純水定容至刻度。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在最佳操作條件下，應(yīng)用火焰原子吸收分光光度法測定系列鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度D（λ）為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液原素Mg質(zhì)量濃度ρ為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見圖1）。計(jì)算得到一元線性回歸方程為D（λ）=0.3923ρ+0.1107，其回歸直線的相關(guān)系數(shù)為R=0.994，說明回歸直線的線性較好。然后，測定樣品溶液的吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線可推算得到樣品溶液的濃度。

2.2 干擾實(shí)驗(yàn)

配置質(zhì)量濃度為1.00 μg/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液25 mL，其中加入了3 mL硝酸，測其吸光度值。再分別加入其質(zhì)量濃度0.2、0.5、1.0、2.0、5.0倍的Ca2+、K＋、Cu2+、Fe3+、Al3+等離子后測吸光度，另取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液加入Al3+后再加入EDTA,測定吸光度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明除了Al3+以外，上述濃度的Ca2+、K＋、Cu2+、Fe3+對Mg2+測定均無干擾。當(dāng)干擾元素Al3+的質(zhì)量濃度小于Mg2+的質(zhì)量濃度，加入EDTA可以消除Al3+對Mg2+測定的干擾；當(dāng)干擾元素Al3+的質(zhì)量濃度大于等于Mg2+的質(zhì)量濃度，加入EDTA不能消除干擾。

2.3 方法的精密度

從硝酸-高氯酸消化的樣品（50 mL溶液中）取0.5 mL于100 mL容量瓶，加入1.5 mL EDTA和3 mL硝酸，稀釋至刻度。再配置同樣的溶液7份，分別測定其吸光度，可得到測定方法精密度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見表2），表2中測定方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＝5.5，可見，本測定方法精密度較高。

表2 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4 方法的重現(xiàn)性

由同一位操作者間隔一定時(shí)間用同樣的方法測定相同大豆豆渣樣品。如表3所示，在3周實(shí)驗(yàn)中，大豆豆渣測定值較為穩(wěn)定，說明方法重現(xiàn)性好。

表3 重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.5 方法準(zhǔn)確度

取0.5 mL用硝酸-高氯酸消化的樣品于25 mL容量瓶，加入1.5 mL EDTA和3 mL硝酸，定溶至刻度，測其吸光度值，再按梯度分別加入鎂離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后測定并計(jì)算回收率，測定結(jié)果見表4。

可見回收率在90.4%～109.5%之間，說明方法準(zhǔn)確度較高。

表4 回收率測定結(jié)果

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，在上述實(shí)驗(yàn)條件下，用火焰原子吸收分光光度法測定大豆豆渣中鎂的含量，所用方法簡便、快速，準(zhǔn)確，為進(jìn)一步開發(fā)利用豆渣資源提供了依據(jù)。

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Determination ofMg content in soybean residues by flame atomic absorption spectrometry

GE Yi-li1*SHENGQin-fang21（School ofchemistryand chemical engineering，Hubei University，Wuhan 430062，China）
2（Hubei light industrytechnologyinstitute，Wuhan 430070，China）

*葛伊莉，女，1963年出生，2007年畢業(yè)于華中科技大學(xué)化學(xué)系，博士，副教授。

2010-07-29