氣相色譜法同時(shí)測定強(qiáng)力霉素廢水中的甲醇與乙醇

河南省化工研究所有限責(zé)任公司 訾偉旗

河南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 張凌

氣相色譜法同時(shí)測定強(qiáng)力霉素廢水中的甲醇與乙醇

河南省化工研究所有限責(zé)任公司 訾偉旗

河南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 張凌

目前，國家對廢水中甲醇、乙醇的分析尚無統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。常用的測定甲醇的方法是先將甲醇氧化成甲醛，再用變色酸法比色測定，此法存在操作步驟繁雜、受干擾因素多、測定結(jié)果可信度低、硫酸用量多等缺點(diǎn)。曾經(jīng)有人用氣相色譜法測定了血液、飲料中甲醇的含量，也有人用該法測定了藥品、冷卻水中甲醇、乙醇的含量。但用簡便、快速的單點(diǎn)外標(biāo)法同時(shí)測定甲醇、乙醇含量無相關(guān)報(bào)道，背景復(fù)雜的強(qiáng)力霉素廢水中甲醇、乙醇含量的測定更未見報(bào)道。本文建立了無需其他輔助試劑便能同時(shí)直接快速測定二者含量的分析方法，而且本法操作簡便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好，適合企業(yè)生產(chǎn)過程中的日常分析。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.主要儀器與試劑。儀器：GC17AATFW（III）氣相色譜儀；SartoriusAC-120C電子天平。對照品：準(zhǔn)確稱取一定量的優(yōu)級純甲醇、乙醇，用重蒸餾水分別配制成5.088g·L-1、5.954g·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.色譜條件。DB-WAX毛細(xì)管色譜柱（φ0.53mm×30m），WBI寬口徑進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測器，進(jìn)樣口溫度80℃，柱溫70℃，氣化室溫度150℃，檢測室溫度150℃，流量2.43mL·min-1，線速度19.6cm·s-1，分流比20：1，載氣為高純氮?dú)猓M(jìn)樣量1.0μL。

3.廢水中污染指標(biāo)測定。本實(shí)驗(yàn)廢水取自某制藥廠強(qiáng)力霉素廢水排放口，測定甲醇、乙醇含量之前，首先對該廢水中的其他污染物指標(biāo)進(jìn)行了測定，分析結(jié)果見表1。

表1 強(qiáng)力霉素廢水中污染物指標(biāo)

從表1中數(shù)據(jù)看出：該廢水污染十分嚴(yán)重，懸浮物含量高，色度深，其中的COD值高出排放標(biāo)準(zhǔn)700多倍，說明廢水中有機(jī)污染物含量很高，無法直接進(jìn)行甲醇、乙醇含量的測定，所以在測定之前必須對樣品進(jìn)行預(yù)處理。

4.樣品處理，定性和定量方法。將取自廢水排放口的溶液100ml進(jìn)行常壓蒸餾，共收集到100℃的餾分51.5ml（甲醇沸點(diǎn)64.5℃，且不與水形成共沸物；乙醇沸點(diǎn)78.4℃，與水恒沸液的沸點(diǎn)為78.15℃），餾分呈無色透明狀，可直接進(jìn)行色譜測定。

在上述選定的色譜條件下，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。平均進(jìn)樣6次，甲醇的保留時(shí)間為3.427min，乙醇的保留時(shí)間為3.735min，樣品溶液的色譜圖見圖1。

圖1 樣品溶液的色譜

二、結(jié)果與討論

1.廢水的定量測定。取廢水樣3批次，每批樣品平行測定6次，每次進(jìn)樣1.0μL，根據(jù)外標(biāo)法可計(jì)算出廢水中甲醇、乙醇含量，結(jié)果見表2。

表2 樣品測定結(jié)果

2.方法回收率與精確度試驗(yàn)。稱取甲、乙醇試劑適量（準(zhǔn)確至0.0002g），加入到已知含量的樣品溶液（底液）中，在上述色譜條件下測定，外標(biāo)法定量，結(jié)果見表3（每個(gè)樣品平行測定6次）。

表3 回收率及精密度測定結(jié)果

從上述數(shù)據(jù)可以看出，采用氣相色譜法對強(qiáng)力霉素廢水中甲醇、乙醇含量同時(shí)測定，甲醇回收率95.83%～101.5%，乙醇回收率96.44%～102.7%，在規(guī)定的95%～105%范圍內(nèi)，說明該方法準(zhǔn)確度高，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，精密度也很好。