原子吸收—石墨爐直接進樣法同時測定濃縮果汁中的鉛和銅

廣東加多寶飲料有限公司 劉 云

原子吸收—石墨爐直接進樣法同時測定濃縮果汁中的鉛和銅

廣東加多寶飲料有限公司 劉 云

建立了原子吸收-石墨爐直接測定濃縮果汁中鉛和銅的檢測方法。樣品用稀硝酸溶解，經(jīng)超聲成為均勻的懸浮液，1%檸檬酸作化學(xué)改進劑，直接進樣分析，線性范圍50～100ug/L，最低檢出限銅0.2ug/L，鉛0.6 ug/L，回收率在98～110%之間，相對標準偏差低于10%。

原子吸收-石墨爐 直接進樣 化學(xué)改進劑 鉛 銅

鉛是一種具有累積性的有害元素，人體攝入后會因慢性累積而對人體器官造成不可逆的損傷。銅雖然是人體必需微量元素，但是當攝入量過大時，會使人體內(nèi)蛋白變性，造成中毒而損害健康，因此為了控制人體對鉛和銅的攝入量，保障食品安全，鉛和銅在食品中的限量要求已經(jīng)成為食品監(jiān)督領(lǐng)域中重要的衛(wèi)生指標。

一、實驗部分

1.主要儀器和試劑

原子吸收光譜儀 ZEEnit 700 德國耶拿

鉛、銅空心陰極燈：德國耶拿

電子天平 德國Sartorius BP2100

超聲波清洗器 德國BRANSON 250

超純水發(fā)生器 Millipore

鉛標準液 1000mg/L 光譜純 Merck，使用時用0.5mol/L的硝酸逐級稀釋成100ng/ml的標準貯備液

銅標準液1000mg/L 光譜純 Merck 使用時用0.5mol/L的硝酸逐級稀釋成100ng/ml的標準貯備液

硝酸光譜純 Merck，使用時配制成0.5mol/L的稀溶液

檸檬酸 色譜純 Sigma，使用時配制成1%（m/v）的溶液

濃縮果汁：濃縮橙汁

所用水均為超純水

2.儀器條件

塞曼扣背景

3.實驗方法

（1）樣品處理

樣品混勻，準確稱取1.000g樣品于25ml容量瓶中，用0.5mol/L的硝酸溶液溶解定容。定容后樣品置于超聲波清洗器中超聲5min，將樣品制成均勻的懸濁液。

（2）化學(xué)改進劑

化學(xué)改進劑技術(shù)是石墨爐原子吸收法中非常重要的改善測定條件和消除干擾的技術(shù)，也就是在石墨爐中加入化學(xué)物質(zhì)，使基體形成易揮發(fā)化合物，在原子化前驅(qū)除，消除基體的干擾，或使被測元素變成相對基體較穩(wěn)定的化合物，在干燥和灰化過程中防止被測物灰化損失。化學(xué)改進劑不僅能改變基體特性也能改變被測元素的特性。

本試驗選擇VC和檸檬酸兩種還原性有機酸做改進劑，這兩種化學(xué)物質(zhì)均能很好的消除背景干擾。 但是VC雖然能效消除背景的干擾但也抑制了鉛的原子化。因此最終本次試驗選擇了使用1%檸檬酸作為化學(xué)改進劑。

銅的穩(wěn)定性較好，灰化溫度設(shè)置到800°時也不會有灰化損失，在如此高溫下樣品中其他干擾元素基本已經(jīng)灰化損失，因此可以考慮不需化學(xué)改進劑，但是在優(yōu)化石墨爐升溫程序過程中，發(fā)現(xiàn)背景信號較大，加入檸檬酸，背景干擾明顯改善，因此在測定銅時選用檸檬酸作為改進劑。

（3）石墨爐升溫程序

二、結(jié)果與討論

1.線性范圍和檢出限

對不同濃度的鉛和銅標準液進行測定，鉛和銅的濃度在5ng/ml----100ng/ml范圍內(nèi)與峰面積成良好的線性關(guān)系，鉛的相關(guān)系數(shù)為0.999，銅為0.998，本方法對鉛的檢出限為0.6 ug/L，銅為0.2 ug/L。

2.精度和準確度

（1）精度

取濃縮橙汁在同一測定條件下作五個平行樣，檢測結(jié)果如下表

鉛和銅的RSD值均小于10%，說明該方法精度較好。國標要求在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20%，結(jié)果表明該檢測方法的精度符合國標要求。

（2）準確度

根據(jù)工作曲線范圍，在樣品中添加不同濃度的鉛和銅標準液制成待測樣，做加標回收實驗，結(jié)果回收率在98%—110%以內(nèi)說明該法系統(tǒng)誤差較低，準確性好。

（3）討論

將濃縮果汁用硝酸稀釋并用超聲波將樣品分散成均勻的懸浮液，用自動進樣器直接進樣，在石墨爐上利用灰化程序來代替使用高氯酸和硝酸在電爐上消解樣品，既減少了灰化損失又避免了灰化時溫度不均勻帶來的偏差還可以避免高氯酸對石墨管的損傷，還降低了化學(xué)試劑對環(huán)境的污染并提高了檢測效率。選擇用稀硝酸溶解樣品是因為硝酸使鉛轉(zhuǎn)變成氧化物避免了鉛在灰化階段生成揮發(fā)性氧化鉛和二氧化鉛引起灰化損失，檸檬酸在石墨爐加熱的過程中主要的熱解產(chǎn)物為甲烷、氫氣、一氧化碳和新生的還原物質(zhì)，這些還原氛的增加加速了金屬氧化物的還原性使得待測元素原子化溫度下降，可延長石墨管的使用壽命。因此確定使用硝酸稀釋樣品，檸檬酸做化學(xué)改進劑直接進樣測定濃縮果汁的鉛。在測銅時檸檬酸的加入有效降低了樣品的背景干擾。加入硝酸和檸檬酸實現(xiàn)了低溫下灰化和原子化降低了樣品基體干擾，使檢測結(jié)果獲得良好的精度和回收率。

三、結(jié)論

用檸檬酸做化學(xué)改進劑直接進樣測定濃縮果汁中的鉛和銅，樣品無需灰化，在一個小時內(nèi)可以得到檢測結(jié)果，檢測精度符合國標要求可作為濃縮果汁中鉛和銅的檢測方法。

[1]應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析.鄧勃主編.第二版.化學(xué)工業(yè)出版社，2006.9

[2]GB/T 5009.12-2003.食品中鉛的測定

[3]GB/T 5009.13-2003.食品中銅的測定