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    精異丙甲草胺在甜菜和土壤中的殘留動(dòng)態(tài)

    2010-07-26 13:52:44孟憲杰
    中國(guó)糖料 2010年3期
    關(guān)鍵詞:草胺塊根甜菜

    王 巖,孟憲杰

    (吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院,長(zhǎng)春 130118)

    精異丙甲草胺,英文通用名:s-metolachlor,化學(xué)名稱:(aRS,1S)2-氯-N-(6-乙基-O-甲苯基)-N-(2-甲氧基-1-甲基-乙基)乙酰胺,它是1997年由汽巴-嘉基公司推廣的酰胺類除草劑,適用于玉米、大豆、甜菜等作物,防除一年生禾本科雜草[1],它是由異丙甲草胺的高活性的S體組成[2]。為了認(rèn)識(shí)精異丙甲草胺在甜菜和土壤中的殘留動(dòng)態(tài)情況,作者在黑龍江、吉林兩地同時(shí)進(jìn)行殘留動(dòng)態(tài)試驗(yàn),測(cè)定其使用后不同時(shí)期的殘留量[3-4],為其合理使用及環(huán)境的安全性評(píng)價(jià)提供科學(xué)依據(jù)[5]。

    1 材料和方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    農(nóng)藥:960g/L精異丙甲草胺乳油(先正達(dá)(中國(guó))投資有限公司產(chǎn)品),作物:甜菜,試驗(yàn)地點(diǎn):吉林省長(zhǎng)春市、黑龍江省海倫市。試驗(yàn)時(shí)間:2007~2008年。

    1.2 田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    1.2.1 精異丙甲草胺在甜菜植株和土壤中的消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn) 試驗(yàn)設(shè)960g/L精異丙甲草胺乳油20255mL/hm2和空白對(duì)照兩個(gè)處理,3次重復(fù),小區(qū)面積30m2,在甜菜播后苗前土壤噴霧施藥1次,施藥后按0、1、3、5、7、14、20、30、40、60d、收獲期采集甜菜田土壤樣品,取土深度0~10cm,同時(shí)采集空白樣品,于甜菜生長(zhǎng)至15cm高開(kāi)始第一次采樣(原始沉積量),以后按 1、3、5、7、14、20、30、40、60d、收獲期采集甜菜植株樣品,剪碎后四分法取樣500g。包裝上寫明標(biāo)簽,貯存于-20℃冰箱中待測(cè)。

    1.2.2 精異丙甲草胺在甜菜植株和土壤中的最終殘留試驗(yàn) 設(shè)高、低劑量和空白3個(gè)處理,在甜菜播后苗前,分別用960g/L精異丙甲草胺乳油1350、2025mL/hm2,土壤噴霧施藥1次,3次重復(fù),小區(qū)面積30m2。收獲時(shí)分別采集土壤、甜菜植株和甜菜塊根樣品,樣品經(jīng)處理后貯存于-20℃冰箱中待測(cè)。

    1.3 分析方法

    1.3.1 儀器設(shè)備 Agilent 6890氣相色譜儀(μ-ECD)及工作站;組織搗碎機(jī);恒溫水浴振蕩機(jī);超聲波清洗器;旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)器;分液漏斗、圓底燒瓶、層析柱等各種玻璃器皿等。

    1.3.2 藥品及試劑 甲醇、二氯甲烷、正己烷、乙醚、無(wú)水硫酸鈉、活性炭、中性氧化鋁、助濾劑(均為A.R.);精異丙甲草胺標(biāo)準(zhǔn)品:純度99.6%(先正達(dá)中國(guó)投資有限公司)。

    1.4 分析測(cè)定方法

    1.4.1 樣品前處理 (1)提?。禾鸩酥仓昙皦K根:取甜菜植株或塊根20g置于組織搗碎機(jī)中,加入80mL甲醇∶水(80∶20,V∶V),勻漿2min,在鋪有助濾劑的漏斗中減壓抽濾,用提取液20mL×2沖洗組織搗碎瓶及濾渣。土壤樣品:取土樣 40g(折算風(fēng)干土),置于具塞三角瓶中,加入 80mL 甲醇∶水(80∶20,V∶V),震蕩提取 1h 后減壓抽濾,用提取液20mL×2沖洗三角瓶及濾渣。

    (2)凈化:植株樣品:將濾液轉(zhuǎn)移至500mL分液漏斗中,加入50mL飽和氯化鈉溶液,100mL蒸餾水,分別用二氯甲烷(50、40、30mL)萃取3次,經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干,用5mL正己烷溶解濃縮后的殘?jiān)?,過(guò)中性氧化鋁-活性炭層析柱。在層析柱內(nèi)依次加入2cm無(wú)水硫酸鈉,3g中性氧化鋁(10%蒸餾水減活),0.03g活性炭,2cm無(wú)水硫酸鈉。先用20mL正己烷:乙醚(2∶1,V∶V)預(yù)淋洗,棄去淋洗液,加入樣品后,用60mL正己烷∶乙醚(2∶1,V∶V)洗脫,收集洗脫液,在 40℃下減壓濃縮至干,正己烷定容至 2mL,供氣譜測(cè)定。

    塊根樣品:將濾液轉(zhuǎn)移至500mL分液漏斗中,加入50mL飽和氯化鈉溶液,100mL蒸餾水,分別用二氯甲烷(50、40、30mL)萃取3次,每次萃取后在50℃水浴鍋中加熱1min,消除乳化現(xiàn)象。以下操作與植株相同。

    土壤樣品:將濾液移入分液漏斗中,加入30 mL飽和氯化鈉溶液,100mL蒸餾水,用二氯甲烷(50、40、30mL)萃取3次,棄去水相,有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉脫水后置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中40℃下,減壓濃縮至干,正己烷定容至4mL,待氣譜測(cè)定。

    1.4.2 測(cè)定 氣相色譜條件:Agilent 6890氣相色譜儀配μ-ECD檢測(cè)器及Agilent 6890工作站,色譜柱:HP 30.0m×320μm×0.25μm 毛細(xì)管柱,進(jìn)樣口溫度:260℃,檢測(cè)器溫度:280℃,柱溫:80℃,保持 1min,以升溫速率15℃/min升溫到200℃保持5min,以升溫速率20℃/min升溫到260℃保持3min。載氣:氮?dú)猓ā?9.999%),1.0mL/min,尾吹氣流量:30.0 mL/min,進(jìn)樣量:1μL,相對(duì)保留時(shí)間:11.48~11.55min。

    采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量[6],用精異丙甲草胺的標(biāo)準(zhǔn)品配不同質(zhì)量濃度的樣品,在上述條件下,測(cè)定精異丙甲草胺的進(jìn)樣量和峰面積的相關(guān)性,其線性回歸方程為y=25592x+539.83,相關(guān)系數(shù)為r=1。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 回收率測(cè)定結(jié)果

    取土壤40g、甜菜植株和塊根各20g,分別添加0.01、0.10、0.50mg/kg三個(gè)水平,重復(fù) 5次,按照上述前處理方法和儀器條件測(cè)定回收率,土壤、甜菜植株、塊根添加回收率測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 精異丙甲草胺在土壤、甜菜添加回收率

    2.2 精異丙甲草胺在土壤中的消解動(dòng)態(tài)結(jié)果

    用960g/L精異丙甲草胺乳油2025mL/hm2,在甜菜播后苗前土壤噴霧施藥1次,于施藥后不同時(shí)間采樣進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表2。

    2.3 精異丙甲草胺在甜菜植株中的消解動(dòng)態(tài)結(jié)果

    用960g/L精異丙甲草胺乳油2025mL/hm2,在甜菜播后土壤噴霧施藥1次,施藥后于甜菜生長(zhǎng)至15cm高時(shí),按不同時(shí)間采樣進(jìn)行測(cè)定(表2)。

    2.4 精異丙甲草胺在土壤、甜菜植株、塊根中最終殘留測(cè)定結(jié)果

    用960g/L精異丙甲草胺乳油高低劑量 1350、2050mL/hm2,加水 40kg,在甜菜播后苗前土壤噴霧施藥1次,收獲期土壤、甜菜植株、塊根中的最終殘留量均低于各自檢測(cè)極限。

    表2 精異丙甲草胺在土壤及甜菜植株上的降解動(dòng)力學(xué)參數(shù)

    3 結(jié)論及合理使用建議

    用960g/L精異丙甲草胺乳油2025mL/hm2,在甜菜播后苗前土壤噴霧施藥1次,在吉林、黑龍江省兩年兩地甜菜田測(cè)定精異丙甲草胺的半衰期,土壤中為9.0~12.7d,甜菜植株中為17.0~22.3d。測(cè)定結(jié)果表明,精異丙甲草胺在土壤和甜菜植株中的消解速度較快,施藥后40d精異丙甲草胺在土壤中消解率大于90%,甜菜植株中施藥后60d的消解率大于80%。從消解速率測(cè)定結(jié)果看,精異丙甲草胺在土壤和甜菜植株中較易于降解。兩年收獲期土壤、甜菜植株、甜菜塊根中精異丙甲草胺的殘留量均低于各自檢出極限。韓國(guó)規(guī)定精異丙甲草胺在甜菜中MRL為0.05mg/kg。建議我國(guó)制定精異丙甲草胺在甜菜上的MRL值為0.05mg/kg,960g/L精異丙甲草胺乳油用量不超過(guò)1350mL/hm2。

    [1]農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所.農(nóng)藥殘留量實(shí)用檢測(cè)方法手冊(cè)第一卷[M].中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,1995.

    [2]Dale L Shaner,Galen Brunk,David Belles,et al.Soil dissipation and biological activity of metolachlor and S-metolachlor in five soils[J].Pest Management Science,2006,62(7):617-623.

    [3]張浩,劉伊玲,徐威.異丙甲草胺在大豆田土壤中的殘留動(dòng)態(tài)[J].吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),1997,19(3):68-71.

    [4]莫仁甫,林明珍,覃建林,等.異丙甲草胺在甘蔗中的殘留動(dòng)態(tài)研究[J].廣西農(nóng)業(yè)科學(xué),1997(4):183-184.

    [5]Sikkema,P.H.,et al.Effect of S-metolachlor application timing on cabbage tolerance.Crop Prot.2007,26(12):1755-1758.

    [6]張玉婷,郭永澤,劉磊,等.精異丙甲草胺在大豆及土壤中的殘留動(dòng)態(tài)[J].農(nóng)藥2008,47(2):130-132.

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