宋 滿 倉, 張 傳 贊, 劉 瑩, 劉 軍 山, 劉 沖
(大連理工大學(xué) 精密與特種加工教育部重點實驗室,遼寧 大連 116024)
近年來,微注塑成型技術(shù)已成為注塑成型領(lǐng)域一個重要的新興發(fā)展方向.一般地,人們可將微注塑成型產(chǎn)品簡單分為微小體積塑件和微結(jié)構(gòu)塑件(具有微結(jié)構(gòu)的常規(guī)尺度塑件)[1].隨著微機電系統(tǒng)(MEMS)和微系統(tǒng)(MST)的發(fā)展,微結(jié)構(gòu)塑件在光學(xué)和生物醫(yī)學(xué)等眾多領(lǐng)域的應(yīng)用得到了產(chǎn)業(yè)界和學(xué)術(shù)界越來越多的關(guān)注.最新的研究表明,微結(jié)構(gòu)塑件的市場份額從2005年的120億美元預(yù)計增加到2009年的240億美元[2],而用微注塑成型的微塑件占微結(jié)構(gòu)塑件的比重也越來越大.微注塑成型與常規(guī)注塑成型有很大的區(qū)別,在傳統(tǒng)注塑成型過程中可以忽略的粘度、壁面滑移、表面張力等對提高填充度不是很明顯的因素,在微注塑填充過程中會起到很重要的作用[3].微注塑成型中,由于要成型的微流道或微型腔尺寸比常規(guī)注塑成型的常規(guī)件小得多,填充的難度也就相應(yīng)增加,微流道或微型腔填充不完全也就成了一個要解決的難點,通過修改模具結(jié)構(gòu)、改變微流道深寬比、調(diào)整工藝參數(shù)等方法,此方面已取得很大的進展[3~6],但對微結(jié)構(gòu)的可復(fù)制性的研究尚顯不足.本文以典型的微結(jié)構(gòu)塑件——微流控芯片為研究對象,通過實驗系統(tǒng)地研究各主要注塑成型工藝參數(shù)對其成型中微結(jié)構(gòu)的復(fù)制性和表面縮痕的影響,從而給出該類微結(jié)構(gòu)塑件合理的工藝解決方案.
微流控芯片(圖1)的主要功能是把生物和化學(xué)等領(lǐng)域中涉及的樣品制備、反應(yīng)、分離、檢測等基本操作單元集成在一塊幾平方厘米(甚至更?。┑男酒蟍7].芯片上最重要的就是微通道,如圖1所示的“十字架”.它的尺寸一般為10~100μm寬,5~50μm深,30~100 mm長.成型微流控芯片最常用的方法是熱壓成型.與熱壓成型相比,微注塑成型效率更高,更適合大批量生產(chǎn).但是用微注塑的方式精確完整地復(fù)制出微通道是保證芯片質(zhì)量的關(guān)鍵,也是研究的難點.
圖1 微流控芯片F(xiàn)ig.1 Microfluidic chip
本實驗用到的芯片整體尺寸長63 mm,寬18 mm,厚1.5 mm;微通道長40 mm,寬10 mm,截面形狀及尺寸如圖2所示.成型型芯采用微細加工中常用的UV-LIGA技術(shù)制備.芯片的整體是一較薄件,故采用扇形澆口以達到熔體流動平緩和流動平衡的要求,采用單邊進料可獲得單一流向的要求.
圖2 微通道截面圖Fig.2 Cross section of micro-channel
實驗中,注射成型微流控芯片的材料是聚甲基丙烯酸甲酯PMMA(CP-51).注塑機使用的是德國生產(chǎn)的BOY12A,螺桿直徑18 mm,最大注射速度240 mm/s,最大注射壓力179.5 MPa.
實驗注射成型的芯片產(chǎn)生了兩種很明顯的成型缺陷:一種是芯片的微通道復(fù)制不完整(出現(xiàn)圓角),如圖3所示;一種就是在芯片的十字架周圍出現(xiàn)縮痕(塑件表面產(chǎn)生凹坑、陷窩或者是收縮痕跡的現(xiàn)象),如圖4所示.
圖3 不完整復(fù)制Fig.3 Incomplete duplication
圖4 縮痕Fig.4 Sink mark
產(chǎn)生圓角的原因可能是流動熔體前鋒在型腔微凸起處過早冷卻產(chǎn)生滯流或凝固;縮痕產(chǎn)生的原因是熔體溫度太高,或者是模具溫度過高,冷卻不均勻.
為了分析各因素對微通道成型質(zhì)量的影響,對實驗獲得的每一組注塑成型的微流控芯片在長度方向上選取相同的位置進行切割,在顯微鏡下拍攝截面照片(如圖3所示),保存為BMP格式.由于拍攝的截面照片微通道邊緣不清晰,直接測量開口寬度會產(chǎn)生很大的誤差,對結(jié)果的分析產(chǎn)生不良影響.為此,利用MATLAB的圖像處理方式,自編程序提取微通道邊緣輪廓圖(如圖5所示),通過測量邊緣輪廓開口寬度分析每種因素對微通道的影響.
圖5 邊緣輪廓圖Fig.5 Brim skeleton map
實驗中,注塑成型工藝參數(shù)選擇為模具溫度80℃,注射壓力110 MPa,熔體溫度240℃,保壓時間10 s等.注射速度分別為48、96、168、192、216、240 mm/s.微通道的開口寬度w隨著注射速度v變化的擬合曲線如圖6所示.
圖6 微通道開口寬度與注射速度的關(guān)系Fig.6 Relationship between micro-channel opening width and the injection rate
微通道開口寬度隨著注射速度的增大而減小,成型質(zhì)量隨著注射速度的增大而增加,注射速度越高,微特征結(jié)構(gòu)的復(fù)制性就越好.當注射速度達到240 mm/s時,微通道的寬度已下降到接近90μm,非常接近實際寬度,基本上很好地復(fù)制了型腔的微凸起.從芯片的整個表面觀測,在十字架周圍并沒有產(chǎn)生縮痕現(xiàn)象,說明注射速度的變化不影響微流控芯片表面平整.
Liou等[8]驗證了模具溫度是影響微通道填充的重要因素,通過對PMMA的注射填充發(fā)現(xiàn):當模具溫度為92℃時即使注射壓力提升到140 MPa也填充不滿微結(jié)構(gòu);當溫度升到120℃,在壓力很小的情況下就能成型出非常好的微結(jié)構(gòu);但是當溫度升到160℃時,局部就會出現(xiàn)凸起.本實驗中,設(shè)置注射速度為168 mm/s,注射壓力為110 MPa,熔體溫度為240℃,模具溫度分別為60、70、80、90、100、115 ℃.微通道的開口寬度w隨著模具溫度t變化的擬合曲線如圖7所示.
圖7 微通道開口寬度與模具溫度的變化關(guān)系Fig.7 Relationship between micro-channel opening width and the mold temperature
微通道的開口寬度隨著模具溫度的升高而減小,但是當模具溫度升到90℃以后,開口寬度減小的趨勢就趨于平緩,基本上不再隨著模具溫度的升高而下降.整體觀測芯片表面發(fā)現(xiàn),當模具溫度高于100℃時(PMMA的玻璃體轉(zhuǎn)變溫度大約為105℃),芯片表面產(chǎn)生縮痕現(xiàn)象,尤其在十字架附近縮痕更嚴重.
在研究注射壓力對微通道填充度影響的注射過程中,設(shè)置注射速度為168 mm/s,熔體溫度為240℃,模具溫度為80℃,注射壓力分別為85、100、115、130、140 MPa.微通道的開口寬度w隨著注射壓力p變化的擬合曲線如圖8所示.
圖8 微通道開口寬度與注射壓力的變化關(guān)系Fig.8 Relationship between micro-channel opening width and the injection pressure
微通道的開口寬度隨著注射壓力的增加而逐漸減小,但是減小的幅度不是很大,沒有注射速度和模具溫度對開口寬度的影響明顯.從芯片的整個表面觀測發(fā)現(xiàn),注射壓力對微流控芯片表面質(zhì)量的影響不甚明顯.注射壓力為85 MPa和160 MPa時注射成型的芯片基本上看不出區(qū)別,在十字架附近也沒有出現(xiàn)縮痕.
研究保壓壓力對微通道填充度的影響要比其他因素復(fù)雜,因為在保壓階段,保壓壓力可以從大到小設(shè)置,也可以從小到大設(shè)置.本文分別針對這兩種設(shè)置做了4次實驗,表1和表2中的控制段1~3表示隨時間變化的各段保壓壓力取值.表1是隨著保壓時間增加而保壓壓力增大的設(shè)置,即第1組;表2是隨著保壓時間增加而保壓壓力降低的設(shè)置,即第2組.其余參數(shù)設(shè)置為注射速度168 mm/s,熔體溫度240℃,模具溫度80℃,注射壓力115 MPa.微通道的開口寬度隨著保壓壓力變化的擬合曲線如圖9所示.
表1 第1組參數(shù)表Tab.1 Parameters of Group 1 MPa
表2 第2組參數(shù)表Tab.2 Parameters of Group 2 MPa
圖9 微通道開口寬度與保壓壓力的變化關(guān)系Fig.9 Relationship between micro-channel opening width and the holding pressure
從圖9中可明顯看出,第2組要比第1組的開口寬度小,也就表明保壓壓力的設(shè)置從大到小對微通道復(fù)制度的提高影響更大.從這兩組曲線還可得到,保壓壓力很小時,開口寬度大,隨著保壓壓力的增大,開口寬度也隨著減小,保壓壓力繼續(xù)增大,開口寬度反而增大了,因而要求選取一個合適的保壓壓力.觀測芯片的整體表面,保壓壓力很小時,微流控芯片表面產(chǎn)生縮痕,尤其是在十字架附近更為明顯.而且第2組的芯片表面質(zhì)量要好于第1組的表面質(zhì)量.
同時,還觀察到保壓時間對芯片成型質(zhì)量的影響不是很明顯.但是從芯片整體上看,保壓時間太短時,有明顯的翹曲變形;保壓時間過長,芯片十字架附近有縮痕產(chǎn)生.
(1)模具溫度和注射速度對微結(jié)構(gòu)復(fù)制度的影響最大.注射速度越高,復(fù)制度也越高;模具溫度越高,復(fù)制度也越高,但是溫度高于100℃后,芯片表面會產(chǎn)生縮痕現(xiàn)象.
(2)注射壓力對微結(jié)構(gòu)復(fù)制度的影響能力遠低于模具溫度和注射速度,提高注射壓力對改善微結(jié)構(gòu)復(fù)制度的影響不甚明顯.
(3)保壓壓力很低時,微通道的復(fù)制度很低,隨著保壓壓力的增加,復(fù)制度也隨之提高,繼續(xù)增加時,微通道的復(fù)制度反而降低.保壓時間對芯片的翹曲變形有顯著的影響,對微通道的復(fù)制度基本不產(chǎn)生影響.
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