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    氧化芋頭淀粉理化性質(zhì)研究

    2010-06-04 06:31:02,,
    化學(xué)與生物工程 2010年1期
    關(guān)鍵詞:粘彈性芋頭A型

    , ,

    (青島農(nóng)業(yè)大學(xué)化學(xué)與藥學(xué)院,山東 青島 266109)

    淀粉可在酸、堿及中性介質(zhì)中與氧化劑作用發(fā)生氧化。由于引入了羰基和羧基,氧化淀粉具有低粘度、高固體分散性、極少的凝膠化作用,可使直鏈淀粉的凝沉趨向降至最低限度,保持粘度的穩(wěn)定性,而且其制造工藝簡單,價格低廉,因此在造紙、紡織等工業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用[1,2]。作者以芋頭淀粉為原料,采用過氧化氫氧化法制備氧化芋頭淀粉,并對其物理性質(zhì)、結(jié)晶形貌、顆粒形貌及粒度分布、流變學(xué)性質(zhì)進行了系統(tǒng)分析,旨在為氧化芋頭淀粉的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

    1 實驗

    1.1 材料、試劑與儀器

    芋頭淀粉,自制。

    實驗用試劑均為分析純。

    PU-8700型紫外可見分光光度計,荷蘭;WZS型阿貝折光儀,上海光學(xué)儀器廠;LD4-20型低速離心機,北京醫(yī)用離心機廠;D/Max-rA型X-射線衍射儀,日本理學(xué)電機;AR-1000型流變儀,英國TA Instrument;Mastersizer Microplus 激光衍射粒度儀,英國 Malvern Instruments;KYKY-1000B型掃描電鏡,中國科學(xué)院科學(xué)儀器廠;PHS-3C型精密pH計,上海雷磁儀器廠;89HW-1型恒溫磁力攪拌器,浙江樂成電器廠; S8401型定時電動攪拌器,山東鄄城永興儀器廠;HHS21-4型電熱恒溫水浴鍋,北京長安科學(xué)儀器廠。

    1.2 氧化芋頭淀粉的制備

    將25%的淀粉乳泵入反應(yīng)罐中,用3%NaOH調(diào)pH=9~10,保持溫度50℃,加入淀粉量(干基)1.5%的H2O2,反應(yīng)2.0 h,3000 r·min-1離心20 min,洗滌,干燥,粉碎即得產(chǎn)品[3]。

    1.3 氧化芋頭淀粉氧化度的測定

    參照文獻[3],以醋酸鈣法測定氧化芋頭淀粉中羧基的含量。

    1.4 氧化芋頭淀粉物理性質(zhì)的測定

    (1)松密度的測定:量取氧化芋頭淀粉10 mL,電子天平稱量,得淀粉松密度。

    (3)折光率的測定:量取4%氧化芋頭淀粉50 mL,沸水浴糊化,冷卻到室溫(18℃),用阿貝折光儀測折光率。

    (4)糊透明度的測定:量取4%氧化芋頭淀粉50 mL,沸水浴糊化,冷卻到室溫(18℃),用分光光度計在480 nm測透光率,以0.5 cm比色皿蒸餾水作空白,24 h后,再測透光率,計算透光率變化的百分率。

    1.5 氧化芋頭淀粉顆粒性狀及顆粒分布的測定

    (1)電鏡分析

    掃描電子顯微鏡(SEM)可以直觀地研究淀粉顆粒的表面微觀結(jié)構(gòu)。以KYKY-1000B型掃描電鏡,采用如下方法進行電鏡分析:①超聲波振動分離,取懸濁液,滴在蓋玻片上;②離子濺射鍍金;③上機觀察。

    (2)粒度分布測定

    D/Max-rA型X-射線衍射儀;Cu靶;石墨單色器;閃爍計數(shù)器。管壓/管流:40 kV/70 mA;步進掃描:步寬0.02°;預(yù)置時間0.2 s。狹縫:DS/SS 1/1度;RS 0.3 mm;Rsm:0.6 mm;平滑:4。

    1.6 流變性分析

    (1)糊化溫度及特性粘度的測定

    天旱時,于移栽前一天的下午在苗床上要澆一次透水,用4.5-6 cm的楠竹刀片起苗,確保根上多帶土,移栽后及時淋定根水(淡糞水)以減少傷根并有利于栽后成活與早發(fā)苗。

    以AR-1000型流變儀測定氧化芋頭淀粉糊化溫度及特性粘度。夾具為40 mm平行板。溫度掃描45~95℃,5℃·min-1。剪切速度10 s-1。樣品質(zhì)量分數(shù)6%。

    (2)粘彈性的測定

    以AR-1000型流變儀測定氧化芋頭淀粉粘彈性。夾具為40 mm平行板。頻率掃描0.01~6.0 Hz。溫度20℃,張力比0.5。樣品質(zhì)量分數(shù)6%,已糊化。

    (3)塑性的測定

    以AR-1000型流變儀測定氧化芋頭淀粉塑性。夾具為60 mm 1°錐板。剪切速度1~100 s-1。溫度20℃。樣品質(zhì)量分數(shù)6%,已糊化。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 氧化芋頭淀粉的理化性質(zhì)

    實驗制得的氧化芋頭淀粉羧基含量為0.1295%,理化性質(zhì)各項指標見表1。

    表1 氧化芋頭淀粉的理化性質(zhì)

    2.2 顆粒性質(zhì)

    (1)顆粒形貌(圖1)

    圖1 氧化芋頭淀粉的SEM圖

    由圖1可見,氧化芋頭淀粉的形狀為多角形,平均直徑為18.09 μm[4]。

    (2)粒度分布

    dMax=289.5 μm,dMin=0.294 μm,d=0.468~263.7 μm占99.70%。

    2.3 X-射線衍射分析(圖2)

    圖2 氧化芋頭淀粉的XRD譜圖

    由圖2可以看出,2θ為15.233°、17.267°、18.270°、23.473°處有強吸收峰,其對應(yīng)的晶面距離(10-10m)為5.808、5.132、4.852、3.786。與標準譜圖對比,氧化芋頭淀粉是A型結(jié)構(gòu)。

    2.4 流變性質(zhì)[5,6]

    (1)糊化溫度及特性粘度(圖3)

    圖3 氧化芋頭淀粉的糊化溫度

    由圖3可知,氧化芋頭淀粉的糊化起始溫度為73.4℃,最高糊化溫度為79.5℃,特性粘度為2.505 Pa·s,溫度升高時粘度略有下降。

    (2)粘彈性(圖4)

    圖4 氧化芋頭淀粉粘彈性曲線

    由圖4可知,氧化芋頭淀粉的粘性大于彈性,以粘性為主,不能形成凝膠。

    (3)塑性(圖5)

    圖5 氧化芋頭淀粉塑性

    由圖5可知,氧化芋頭淀粉的塑性測定結(jié)果符合Croass模型,有兩個牛頓區(qū),稠度指數(shù)為85.56 s。

    3 結(jié)論

    以芋頭淀粉為原料、過氧化氫為氧化劑,在堿性介質(zhì)中制備低氧化度芋頭淀粉,當?shù)矸廴楹繛?5%、反應(yīng)體系的pH=9~10、氧化劑用量為淀粉量(干基)的1.5%、反應(yīng)時間為2.0 h、反應(yīng)溫度為50℃時,可制得羧基含量為0.1295%的氧化芋頭淀粉。掃描電鏡分析氧化芋頭淀粉顆粒呈多角狀,平均直徑為18.09 μm。X-射線衍射確定其晶體形貌為A型結(jié)構(gòu)。流變學(xué)分析其糊化溫度為79.5℃,特性粘度為2.505 Pa·s,粘彈性曲線顯示其粘性大于彈性。塑性測定結(jié)果符合Croass模型,稠度指數(shù)為85.56 s。

    參考文獻:

    [1] 張友松.變性淀粉生產(chǎn)與應(yīng)用手冊(第二版)[M].北京:中國輕工業(yè)出版社,2009:3-6.

    [2] 張燕萍.變性淀粉制造與應(yīng)用(第二版)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2007:21-23.

    [3] 鄭永軍,李延團.羧甲基淀粉鈉的制備及其在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J].食品工業(yè)科技,1997,(3):16-17.

    [4] 溫其標,顏盛發(fā),陳玲.羥丙基淀粉顆粒形貌和結(jié)晶結(jié)構(gòu)的研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),1998,23(4):21-24.

    [5] 陳玲,于淑君,楊連生,等.羧甲基淀粉糊性質(zhì)的研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),1996,21(3):22-26.

    [6] 李志達,王錦鶯,張蓉真,等.凝膠淀粉的理化特性研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),1995,20(2):1-5.

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