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    微波加熱法脫除煉焦剩余氨水氨氮的工藝研究

    2010-06-04 07:18:50呂早生,魏濤,郭官安
    化學(xué)與生物工程 2010年2期
    關(guān)鍵詞:水流量氨水氣液

    剩余氨水是焦化廢水的主要來(lái)源,其水量大、水質(zhì)復(fù)雜、污染物濃度高,其中氨氮含量高達(dá)3000~5000 mg·L-1。如果不經(jīng)處理就大量排放,不僅會(huì)污染水環(huán)境,而且會(huì)造成用水設(shè)備中微生物繁殖,形成生物垢,堵塞管道和用水設(shè)備,影響熱交換[1]。國(guó)內(nèi)外成熟的氨氮脫除方法有生物法、蒸氨法、催化濕式氧化法[2]、化學(xué)沉淀法[3]及煤氣吹脫氨技術(shù)[4]等。

    武鋼焦化廠將脫硫工序產(chǎn)生的廢堿液用于分解氨水中的固定氨(廢堿液的主要組分是Na2CO3,還含有少量的Na2S和NaHCO3),實(shí)現(xiàn)了廢物的綜合利用,降低了生產(chǎn)成本,但廢堿液對(duì)固定氨的分解效果并不太好,蒸氨塔出塔廢水中總氨含量為400~500 mg·L-1,超過(guò)后續(xù)處理所規(guī)定的達(dá)標(biāo)值300 mg·L-1。為了進(jìn)一步降低焦化廢水中的固定氨含量,作者采用微波加熱和空氣吹脫聯(lián)合處理工藝,對(duì)剩余氨水中氨氮進(jìn)行脫除,以使剩余氨水中氨氮含量低于300 mg·L-1。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 原理

    1.2 儀器

    PJ23 c-sc1型美的微波爐,ZB-0.01/7型微型空氣壓縮機(jī),DP-125型微型高壓隔膜泵,玻璃反應(yīng)釜,轉(zhuǎn)子流量計(jì)。

    1.3 方法

    1.3.1 靜態(tài)實(shí)驗(yàn)

    取100 mL剩余氨水于500 mL燒杯中,加入1.0008 g氫氧化鈉,調(diào)節(jié)微波功率至720 W,微波輻射5 min,測(cè)定剩余氨水中的氨氮含量。

    1.3.2 動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)

    在剩余氨水流量為4 mL·min-1、加堿量與剩余氨水的體積比為0.15∶1、微波功率為720 W、空氣流量為0.6 m3·h-1的條件下吹脫,測(cè)定吹脫平衡后剩余氨水中的氨氮含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 微波加熱靜態(tài)實(shí)驗(yàn)

    2.1.1 加堿量對(duì)氨氮脫除率的影響

    在100 mL剩余氨水中加入不同量的堿,在微波功率720 W下輻射5 min,考察加堿量對(duì)氨氮脫除率的影響,結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 加堿量對(duì)氨氮脫除率的影響

    由表1可看出,氨氮脫除率隨加堿量的增加而增大。在加堿量為1.0032 g·(100 mL)-1時(shí),脫除率達(dá)到最大,為98.14%。這是因?yàn)榧訅A量越大,剩余氨水的堿性越強(qiáng),溶液中的氨以游離氨的形式存在的比例越大,氨氮脫除率相應(yīng)增大。

    2.1.2 微波輻射時(shí)間對(duì)氨氮脫除率的影響

    在100 mL剩余氨水中加入一定量的堿,微波功率為720 W,考察微波輻射時(shí)間對(duì)氨氮脫除率的影響,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 微波輻射時(shí)間對(duì)氨氮脫除率的影響

    由表2可看出,氨氮脫除率隨輻射時(shí)間的延長(zhǎng)而增大。微波輻射時(shí)間不足5 min時(shí),脫除率的增幅較大;微波輻射時(shí)間超過(guò)5 min時(shí),脫除率的增幅很小。這是因?yàn)?,微波輻射時(shí)間越長(zhǎng),溶液產(chǎn)生熱量越大,溶液的溫度越高,而氨在剩余氨水中的溶解度隨溫度的升高而降低,溫度越高,越有利于氨氮的脫除。當(dāng)微波輻射時(shí)間超過(guò)5 min后,溶液中的氨氮濃度降到很低,氣液兩相濃度差較小,傳質(zhì)推動(dòng)力變小,從液相轉(zhuǎn)移到氣相的氨變少,使得脫除率增幅變小。

    2.1.3 微波功率對(duì)氨氮脫除率的影響

    在100 mL剩余氨水中加入1.0008 g堿,微波輻射5 min,考察微波功率對(duì)氨氮脫除率的影響,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表3 微波功率對(duì)氨氮脫除率的影響

    由表3可看出,氨氮脫除率隨微波功率的增大而增大。微波功率小于720 W時(shí),脫除率增幅很大;微波功率大于720 W時(shí),脫除率增幅很小;微波功率為900 W時(shí),氨氮脫除率達(dá)到98.72%。這是因?yàn)椋⒉üβ试酱?,同一時(shí)間內(nèi)溶液產(chǎn)生的熱量越大,溶液溫度越高,越有利于氨氮的脫除。

    2.2 微波加熱和空氣吹脫動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)

    2.2.1 空氣流量對(duì)氨氮脫除率的影響(圖1)

    圖1 空氣流量對(duì)氨氮脫除率的影響

    由圖1可知,氨氮脫除率隨空氣流量的增大而升高。空氣流量小于0.5 m3·h-1時(shí),脫除率上升較快;空氣流量大于0.5 m3·h-1時(shí),脫除率升幅趨緩,此時(shí)空氣流量對(duì)氨氮脫除率影響較小。這是因?yàn)?,氣液傳質(zhì)的速度取決于氣液兩相的濃度差,當(dāng)空氣流量增大時(shí),氣體中氨氮的濃度降低,氨氮在氣液兩相中的濃度差增大,從而加快了氣液的傳質(zhì)速度、強(qiáng)化了溶液中氣液兩相的傳質(zhì)。因此,選擇0.4 m3·h-1、0.5 m3·h-1、0.6 m3·h-1作為空氣流量因素的3個(gè)水平來(lái)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

    2.2.2 剩余氨水流量對(duì)氨氮脫除率的影響(圖2)

    圖2 剩余氨水流量對(duì)氨氮脫除率的影響

    由圖2可知,隨剩余氨水流量的增大,氨氮脫除率逐漸降低。當(dāng)剩余氨水流量從4 mL·min-1增大到8 mL·min-1時(shí),氨氮脫除率約降低10%。這是因?yàn)?,剩余氨水流量增大,同一時(shí)間內(nèi)進(jìn)入反應(yīng)釜的氨氮量就增加,液相中氨氮濃度增加,氣液傳質(zhì)的速度加快,空氣帶走的氨氮量也會(huì)增加,但是同一時(shí)間內(nèi)因氣液傳質(zhì)加快帶走的氨氮量小于進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)的氨氮量,因此反應(yīng)釜內(nèi)殘留氨氮的濃度也就高,導(dǎo)致氨氮脫除率降低。因此,選擇4 mL·min-1、6 mL·min-1、8 mL·min-1作為剩余氨水流量因素的3個(gè)水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

    2.2.3 加堿量與剩余氨水體積比對(duì)氨氮脫除率的影響(圖3)

    圖3 加堿量與剩余氨水體積比對(duì)氨氮脫除率的影響

    由圖3可知,氨氮脫除率隨加堿量與剩余氨水體積比的增大而升高, 當(dāng)加堿量與剩余氨水體積比增加到0.15∶1時(shí),氨氮脫除率升幅趨緩;當(dāng)加堿量與剩余氨水體積比為0.18∶1時(shí),堿已經(jīng)過(guò)量,溶液中游離氨的濃度趨于穩(wěn)定,氨氮脫除率也趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)椋訅A量越大,氫氧根離子濃度越大,反應(yīng)朝右進(jìn)行,剩余氨水中游離氨濃度越多,液相中氨的濃度越大,氣液兩相界面上氨的濃度差越大,氨的擴(kuò)散速度越快,越利于氨的脫除。因此,選擇0.12∶1、0.15∶1、0.18∶1作為加堿量與剩余氨水體積比因素的3個(gè)水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

    2.2.4 微波功率對(duì)氨氮脫除率的影響(圖4)

    圖4 微波功率對(duì)氨氮脫除率的影響

    由圖4可知,氨氮脫除率隨微波功率的增大而升高。當(dāng)微波功率小于450 W時(shí), 氨氮脫除率升幅較大;當(dāng)微波功率大于450 W時(shí),氨氮脫除率升幅趨緩。這是因?yàn)?,微波功率增大,剩余氨水中產(chǎn)生的熱量增加,溶液溫度快速升高,氨氮脫除率增加較快;而微波功率大于450 W時(shí),剩余氨水短時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的熱量很大,有一部分熱量被水汽帶走,溶液溫度升高不顯著,導(dǎo)致氨氮脫除率增加較小。因此,選擇270 W、450 W、720 W作為微波功率因素的3個(gè)水平進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。

    2.2.5 正交實(shí)驗(yàn)(表4)

    由表4可以看出,各因素對(duì)氨氮脫除率的影響大小依次為:剩余氨水流量>微波功率>加堿量與剩余氨水的體積比>空氣流量。由表4還可看出,實(shí)驗(yàn)9處理效果較好,且與單因素實(shí)驗(yàn)得到的最佳實(shí)驗(yàn)條件相符;實(shí)驗(yàn)5中加堿量較大,導(dǎo)致處理后的剩余氨水的pH值較大,影響剩余氨水的下一級(jí)生化處理,因此,確定最佳工藝條件為:剩余氨水流量4 mL·min-1、微波功率720 W、空氣流量0.6 m3·h-1、加堿量與剩余氨水的體積比0.15∶1,此條件下氨氮脫除率達(dá)到94.58%,吹脫后剩余氨水中氨氮含量降到了287 mg·L-1。

    3 結(jié)論

    (1)微波加熱靜態(tài)實(shí)驗(yàn)中,在微波功率為900 W時(shí)加熱5 min就能使氨氮脫除率達(dá)到98.72%,說(shuō)明靜態(tài)實(shí)驗(yàn)中采用微波加熱法能在短時(shí)間內(nèi)脫除剩余氨水中大量的氨氮。

    (2)微波加熱和空氣吹脫動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)中,各因素對(duì)氨氮脫除率的影響大小依次為:剩余氨水流量>微波功率>加堿量與剩余氨水體積比>空氣流量。

    (3)動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)的最佳工藝條件為:剩余氨水流量4 mL·min-1、微波功率720 W、空氣流量0.6 m3·h-1、加堿量與剩余氨水體積比0.15∶1,在此條件下,氨氮脫除率達(dá)到94.58%,吹脫平衡后氨氮含量為287 mg·L-1。

    表4 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

    參考文獻(xiàn):

    [1] 周彤.污水的零費(fèi)用脫氮[J].給水排水,2000,26(2):37-39.

    [2] 李達(dá),楊鳳玲,李華,等.淺談氨氮廢水處理技術(shù)[J].煤化工,2006,34(2):25-28.

    [3] Li X Z, Zhao Q L,Hao X D. Ammonium removal from landfill leachate by chemical precipitation[J]. Waste Management, 1999, 19(6): 409-415.

    [4] 文艷,王光華.煤氣脫除解吸法脫除廢氨水中氨氮的新技術(shù)[J].燃料與化工,2007,38(1):31-33.

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