人工唾液浸泡對(duì)硅橡膠軟襯拉伸強(qiáng)度的影響

任 誠 張少鋒 錢巍杰 譚曉蕾

義齒軟襯材料自20世紀(jì)40年代應(yīng)用于臨床以來，解決了很多口腔臨床修復(fù)中的疑難問題，但相對(duì)與其他牙科材料，發(fā)展較為滯后。由于口腔環(huán)境的復(fù)雜性、特殊性及軟襯自身的性能限制，軟襯材料在使用一段時(shí)間后常出現(xiàn)邊緣剝脫、橡膠老化、真菌附著等現(xiàn)象，其中硅橡膠軟襯與基托間粘接破壞是最為顯著的問題。本文從模擬口腔唾液環(huán)境的角度出發(fā)，選用兩種不同固化方式、臨床常用的硅橡膠軟襯材料，探討人工唾液浸泡對(duì)硅橡膠軟襯材料與熱凝基托樹脂間拉伸強(qiáng)度的影響，為硅橡膠軟襯的臨床應(yīng)用提供參考。

1.材料與方法

1.1 材料與設(shè)備 α-RESIN義齒基托聚合物Ⅰ型Ⅰ類(NISSIN Dental Products INC.,Japan)，Silagum硅橡膠軟襯材料(DMG Corporation,Germany)，Sofreliner MS自凝硅橡膠軟襯材料(Tokuyama Dental Corporation,Japan)。Vertex壓力聚合設(shè)備(Vertex-Dental B.V.,Netherlands)、電熱恒溫水溫箱(S648,上海醫(yī)療器械七廠)、萬能材料試驗(yàn)機(jī)(AGS-10KN,SHIMADZU,Kyoto,Japan)、體式顯微鏡(SMZ1500,Nikon Corporation,Japan)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 試件制作 制作不銹鋼模具(第四軍醫(yī)大學(xué)機(jī)械加工制作室)。制作直徑8mm、高4mm圓柱體熱凝基托樹脂塊120個(gè)，600目水砂紙打磨樹脂粘接面，樹脂塊置于蒸餾水中21d。21d后取出，放回模具，按各自的產(chǎn)品說明處理樹脂粘接面，注射軟襯，Silagum組常溫固化30min后置于40-50℃壓力鍋內(nèi)加熱10min，完成固化；Sofreliner MS組置于常溫下30min自凝固化。24h后取出試件并打磨拋光，制得規(guī)格為直徑8mm、高10mm(4mm+2mm+4mm)的圓柱體試件[1]60個(gè)(見圖1)，兩種軟襯材料的試件各30個(gè)。

1.2.2 人工唾液制備 按ISO/TR10271標(biāo)準(zhǔn)制備人工唾液[2]，4℃冰箱保存，待用。

1.2.3 人工唾液浸泡 根據(jù)未浸泡、人工唾液浸泡7d、30d、90d、180d，兩種材料的試件各相應(yīng)分為5組、每組6個(gè)試件。未浸泡組為對(duì)照組，其余兩種材料的試件分裝兩個(gè)廣口瓶，人工唾液浸沒過試件，并置于37℃恒溫箱，每三天更換一次人工唾液。

1.2.4 拉伸實(shí)驗(yàn) 每組試件與拉鉤進(jìn)行粘接后于SHIMADZU AGS-10kN萬能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，測試速度 10mm/min[3]，記錄拉伸力最大值P(N)，通過抗拉強(qiáng)度計(jì)算公式 σb=P/πr2，計(jì)算抗拉強(qiáng)度最大值σb(MPa)。

1.2.5 斷裂面觀察 體視顯微鏡下(×10倍)觀察試件破壞斷面，斷裂模式分為三種類型：粘接性破壞(斷裂發(fā)生在粘接界面)；內(nèi)聚性破壞(斷裂發(fā)生在軟襯材料內(nèi)部)；混合性破壞(上述二種方式同時(shí)存在)[4]。

1.2.6 統(tǒng)計(jì)分析 所得數(shù)據(jù)采用SPSS13.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析：同種軟襯組間對(duì)比采用單因素方差分析(兩兩比較用LSD-t檢驗(yàn))，兩種軟襯材料間對(duì)比采用成組t檢驗(yàn)(α=0.05)。

2.結(jié)果

表1 軟襯材料與基托樹脂間拉伸強(qiáng)度(MPa,,n=6)

表1 軟襯材料與基托樹脂間拉伸強(qiáng)度(MPa,,n=6)

各組試件拉伸強(qiáng)度見表1。經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，人工唾液浸泡180d，Silagum軟襯各組間拉伸強(qiáng)度沒有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異；Sofreliner MS軟襯對(duì)照組、浸泡7d、30d、90d組間拉伸強(qiáng)度無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異；Sofreliner MS軟襯浸泡180d組與前四組拉伸強(qiáng)度有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＜0.05)；Silagum硅橡膠軟襯各組拉伸強(qiáng)度均顯著大于Sofreliner MS自凝硅橡膠軟襯組(P＜ 0.05)。

試件在不同浸泡時(shí)間的斷裂模式見表2。Silagum軟襯對(duì)照組為混合斷裂，其中以界面的粘接破壞為主(見圖2)，浸泡后主要為軟襯內(nèi)聚性破壞(見圖3)；Sofreliner MS軟襯對(duì)照組及浸泡后(見圖4)斷裂模式均為軟襯內(nèi)聚性破壞。

表2 試件斷裂模式分析

3.討論

理想的軟襯應(yīng)具有持久彈性、并與基托樹脂形成良好的粘接[5]。硅橡膠軟襯因含可溶性物質(zhì)很少，在口腔環(huán)境中能保持持久彈性而在臨床應(yīng)用更為廣泛?？紤]人工唾液能夠模擬軟襯臨床使用時(shí)的唾液環(huán)境，因此，本文選用臨床常用的Silagum軟襯為熱凝硅橡膠軟襯的代表、Sofreliner MS軟襯為自凝硅橡膠軟襯的代表，通過體外人工唾液浸泡，比較兩種固化方式的硅橡膠軟襯浸泡180d后硅橡膠與熱凝基托間拉伸強(qiáng)度的變化，研究人工唾液對(duì)硅橡膠軟襯粘接性能的影響。

軟襯使用時(shí)要求厚度在1.5-2.0mm[6]，基托厚度相應(yīng)減小，本實(shí)驗(yàn)采用α-RESIN加強(qiáng)型義齒基托樹脂，耐沖擊強(qiáng)度≥2.0KJ/m2。

經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，如表1所示，隨著浸泡時(shí)間的增加，Silagum軟襯的拉伸強(qiáng)度有所下降，但各組間拉伸強(qiáng)度沒有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異；Sofreliner MS軟襯前四組間拉伸強(qiáng)度無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異；與趙信義等[7]研究襯特靈Ⅰ型和Mollplast-B熱凝硅橡膠軟襯浸入人工唾液1年后，抗拉強(qiáng)度雖都有所下降，但下降不明顯(P＜0.05)結(jié)果相似。但Sofreliner MS軟襯觀察到浸泡180d后拉伸強(qiáng)度的升高，且與前四組拉伸強(qiáng)度有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異，此結(jié)果在一些學(xué)者的實(shí)驗(yàn)中也有發(fā)現(xiàn)：Pisani MX等[4]的研究中發(fā)現(xiàn)Elite Soft硅橡膠軟襯在37℃人工唾液中浸泡7d、60d拉伸強(qiáng)度升高；Aydin[8]曾報(bào)道Express軟襯浸入蒸餾水中90d拉伸強(qiáng)度升高；分析原因可能是由于Sofreliner MS軟襯浸泡過程中少量可溶性物質(zhì)析出，材料變硬，從而導(dǎo)致該軟襯拉伸強(qiáng)度有所升高；另外，本實(shí)驗(yàn)每組試件設(shè)定為6個(gè)，可能與實(shí)驗(yàn)誤差有關(guān)；其次，本實(shí)驗(yàn)浸泡時(shí)間為180d，更長時(shí)間的浸泡對(duì)軟襯拉伸強(qiáng)度的影響需要進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)證實(shí)。由表1可知，Silagum硅橡膠軟襯的各組拉伸強(qiáng)度均顯著大于Sofreliner MS硅橡膠軟襯，分析可能與軟襯自身的組成成分、固化方式有關(guān)。

體式顯微鏡下觀察斷裂模式，Silagum軟襯對(duì)照組的斷裂方式為混合破壞，主要是粘接破壞，基托面僅有少量軟襯粘連，推斷浸泡前該軟襯的抗撕裂強(qiáng)度大于拉伸強(qiáng)度；浸泡后主要是軟襯內(nèi)聚性破壞，軟襯與基托的拉伸強(qiáng)度大于軟襯自身的抗撕裂強(qiáng)度，Silagum軟襯的抗撕裂強(qiáng)度有所下降。Sofreliner MS自凝硅橡膠軟襯對(duì)照組及浸泡后破壞方式均為軟襯自身的破壞，沒有觀察到軟襯與基托間粘接的破壞，即軟襯的拉伸強(qiáng)度大于其抗撕裂強(qiáng)度。

國外多位學(xué)者研究認(rèn)為軟襯臨床所需的粘接強(qiáng)度最低值為0.44MPa[9]，參考此值，本實(shí)驗(yàn)條件下的兩種軟襯均能滿足臨床使用要求。

4.結(jié)論

人工唾液浸泡對(duì)本實(shí)驗(yàn)條件下的兩種軟襯拉伸強(qiáng)度沒有顯著影響；Silagum硅橡膠軟襯各組的拉伸強(qiáng)度均明顯優(yōu)于Sofreliner MS自凝硅橡膠軟襯。

Silagum硅橡膠軟襯人工唾液浸泡后抗撕裂性能有所下降，但仍明顯優(yōu)于Sofreliner MS自凝硅橡膠軟襯。

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