頂空固相微萃取法測(cè)定哈密瓜中揮發(fā)性芳香成分研究

賈 愷，胡小松，廖小軍，張名位，陳 芳，吳繼紅,*

(1.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營養(yǎng)工程學(xué)院，農(nóng)業(yè)部果蔬加工重點(diǎn)開放實(shí)驗(yàn)室，教育部果蔬加工工程研究中心，北京100083；2.廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院蠶業(yè)與農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，廣東 廣州 5 10610)

頂空固相微萃取法測(cè)定哈密瓜中揮發(fā)性芳香成分研究

賈 愷1，胡小松1，廖小軍1，張名位2，陳 芳1，吳繼紅1,*

(1.中國農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與營養(yǎng)工程學(xué)院，農(nóng)業(yè)部果蔬加工重點(diǎn)開放實(shí)驗(yàn)室，教育部果蔬加工工程研究中心，北京100083；2.廣東省農(nóng)業(yè)科學(xué)院蠶業(yè)與農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，廣東 廣州 5 10610)

采用頂空固相微萃取(HS-SPME)方法研究哈密瓜汁中揮發(fā)性芳香成分(VFC)，對(duì)電解質(zhì)(鹽)、萃取溫度、萃取時(shí)間進(jìn)行單因素和正交試驗(yàn)。結(jié)果表明：應(yīng)用PDMS/DVB/CAR(聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/碳分子篩) 50/30μm萃取頭，8mL哈密瓜汁中加入2.4g飽和電解質(zhì)NaCl，在40℃萃取40min，哈密瓜GC譜圖峰面積最大，VFC萃取和檢測(cè)效果最好；該方法加標(biāo)回收率為86.8%～97.6%，線性范圍8.24～217ng/mL，最小檢測(cè)限7.21ng/mL，方法靈敏度和重現(xiàn)性好。哈密瓜中主要的VFC為乙酸乙酯、乙酸丙酯、2-甲基丙酸乙酯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸己酯和壬醛等。

頂空固相微萃?。徽辉囼?yàn)；揮發(fā)性芳香物質(zhì)；哈密瓜

哈密瓜(Cucumis melon. var. recticulatus. Hamimelon)誘人的香氣成分是其產(chǎn)品品質(zhì)重要的評(píng)價(jià)指標(biāo)[1-6]。哈密瓜屬熱敏性瓜果，在加熱處理數(shù)分鐘后其香氣成分便損失殆盡，且產(chǎn)生令人不愉快的蒸煮味，完全失去了其

原有的風(fēng)味品質(zhì)特征，因此哈密瓜熱加工中的變味問題引起了風(fēng)味研究者的關(guān)注，成為該領(lǐng)域研究熱點(diǎn)和難點(diǎn)。

采用不同提香方法會(huì)產(chǎn)生不同的分析結(jié)果。1971年Kemp等[7]在用減壓蒸餾法提取的風(fēng)味濃縮物中檢出了大量的九碳醇類和醛類，只發(fā)現(xiàn)極微量的酯類和苯甲醛。1997年宛曉春等[8]采用Amberlite XAD-2吸附新疆伽師瓜香氣，得到13種成分，主要是醇、醛、酮，酯類僅有2種，認(rèn)為3,6-壬二烯醇、6-壬烯醇、苯甲醇及呋喃類物質(zhì)是哈密瓜風(fēng)味的主體成分。2004年馬永昆等[9]采用固相微萃取方法對(duì)不同成熟度金皇后甜瓜汁的香氣進(jìn)行富集，得到45種成熟金皇后甜瓜的揮發(fā)成分，初步確定9種成分為金皇后甜瓜的特征香氣。

SPME方法應(yīng)用于哈密瓜香氣成分的研究相對(duì)較少，缺少SPME方法實(shí)驗(yàn)參數(shù)的系統(tǒng)研究。在馬永昆研究工作基礎(chǔ)上，結(jié)合HS-SPME-GC-MS技術(shù)對(duì)伽師瓜果汁香氣成分的實(shí)驗(yàn)參數(shù)加以探討、優(yōu)化并對(duì)其可行性加以分析，確定出最佳萃取條件，并對(duì)哈密瓜果汁揮發(fā)性芳香物質(zhì)進(jìn)行了系統(tǒng)分析和鑒定，以期建立快速、穩(wěn)定、高效的檢測(cè)手段和技術(shù)，為今后建立不同品種哈密瓜香氣的色譜圖庫、科學(xué)評(píng)價(jià)鑒定哈密瓜的香氣品質(zhì)以及哈密瓜變味機(jī)理的研究提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

伽師瓜[哈密瓜(Hami Melon)的一種]采自新疆吐魯番地區(qū)，選取大小和果色一致的果實(shí)，取果肉榨汁，200目濾網(wǎng)過濾，－1 8℃凍藏。

庚醇、辛醛、壬醛、檸檬烯、丁酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、乙酸己酯、己酸丁酯(標(biāo)準(zhǔn)品，色譜純)上海愛普香料有限公司；乙酸乙酯(色譜純，純度大于99.5%)；以上標(biāo)準(zhǔn)品均用甲醇(色譜純)分別配成一定濃度的儲(chǔ)備液備用；氯化鈉(分析純)。

1.2 儀器與設(shè)備

手動(dòng)SPME進(jìn)樣器 美國Supelco公司；HP5973氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國Agilent 公司；SP-3400氣相色譜 北京分析儀器廠；榨汁機(jī) 上海燦坤電器公司。

1.3 方法

1.3.1 SPME操作

SPME 頂空萃?。哼x取大小和果色一致的果實(shí)3個(gè)(約9kg)，去皮榨汁并過濾待用。取果汁8mL放入15mL樣品萃取瓶中，加入2.4g氯化鈉，使其質(zhì)量濃度為0.3g/mL，內(nèi)標(biāo)及磁力轉(zhuǎn)子置于固相微萃取工作臺(tái)上預(yù)熱10min；將固相微萃取器的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯/碳分子篩(Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene/ Carboxen，PDMS/DVB/CAR)萃取頭通過瓶蓋聚四氟乙烯隔墊插入樣品萃取瓶的頂空，推出吸附頭使其暴露于萃取瓶頂空蒸汽中進(jìn)行萃取。當(dāng)樣品萃取平衡后，縮回纖維頭，迅速將針管插入氣相色譜儀的進(jìn)樣口，推出纖維頭熱解析3min，同時(shí)啟動(dòng)氣相色譜儀采集數(shù)據(jù)。

1.3.2 色譜條件

色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱(25m×0.2mm，0.11μm)；升溫程序：40℃保持2min，以4℃/min 升至75℃，以1℃/min 升至80℃，以10℃/min升溫至230℃，保持3min；載氣(N2)流速1.0mL/min。進(jìn)樣器溫度250℃；檢測(cè)器溫度250℃，無分流進(jìn)樣。以色譜峰保留時(shí)間定性，以內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算。

1.3.3 質(zhì)譜條件

電子轟擊(EI)離子源；電子能量70eV；傳輸線溫度250℃；質(zhì)量掃描范圍m/z 15～500。

1.3.4 定性定量

定性：利用GC-MS進(jìn)行定性，通過計(jì)算機(jī)檢索與NIST02質(zhì)譜庫提供的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖對(duì)照，并參照文獻(xiàn)[7]、[9]進(jìn)行確認(rèn)。

定量：數(shù)據(jù)處理采用BF2002 色譜工作站軟件。選擇庚醇為內(nèi)標(biāo)，使其在哈密瓜果汁中的質(zhì)量濃度為20.4ng/mL，以哈密瓜果汁中代表性的香氣物質(zhì)測(cè)定它們對(duì)庚醇的響應(yīng)因子。哈密瓜果汁中鑒定出的醇類、酯類和醛類物質(zhì)的質(zhì)量濃度以相應(yīng)的真實(shí)物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相近的物質(zhì)的相對(duì)響應(yīng)因子計(jì)算。

根據(jù)方法的設(shè)計(jì)原理，SPME加熱溫度、萃取時(shí)間、鹽添加量被認(rèn)為是影響目標(biāo)化合物在萃取膜上的萃取效率[10]的主要因素。本實(shí)驗(yàn)對(duì)上述條件進(jìn)行三因素三水平的正交試驗(yàn)，以峰面積為判定指標(biāo)進(jìn)行直觀分析；在此優(yōu)化條件基礎(chǔ)上，進(jìn)行方法線性范圍、回收率、檢出限等實(shí)驗(yàn)。每個(gè)處理進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果取其平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 哈密瓜果汁萃取條件研究

2.1.1 SPME萃取效果單因素試驗(yàn)

2.1.1.1 鹽效應(yīng)對(duì)萃取效率的影響

本實(shí)驗(yàn)對(duì)添加電解質(zhì)——飽和NaCl溶液(2.4g N aCl，即0.3g/mL)、半飽和NaCl溶液(1.2g NaCl，即0.15g/mL)和不加NaCl溶液的哈密瓜果汁進(jìn)行了對(duì)比。

由圖1可以看出，除丁酸乙酯外，加入飽和電解質(zhì)NaCl溶液的樣品各組分的萃取量明顯高于半飽和NaCl溶液和不加NaCl溶液的樣品，所以實(shí)驗(yàn)過程中采用NaCl用量為2.4g。當(dāng)往液態(tài)基體中加入NaCl等鹽類物質(zhì)時(shí)可以增大溶液的離子強(qiáng)度，降低基體對(duì)揮發(fā)性物質(zhì)的束

縛，提高其中有機(jī)物的逸出活度，促進(jìn)其從液態(tài)基體中揮發(fā)出來，吸附到纖維頭上，從而降低了該方法的檢測(cè)限，提高香氣成分的響應(yīng)值。從圖中還可以看出，除了丁酸乙酯外，隨著NaCl用量增大，大部分香氣成分萃取效果明顯提高，說明不同的揮發(fā)性物質(zhì)其揮發(fā)性對(duì)NaCl的用量存在著差異。

圖1 不同用量NaCl的萃取效應(yīng)Fig.1 Effect of NaCl amount on the extraction of 5 volatile compounds using a PDMS/DVB/CAR fiber

2.1.1.2 萃取溫度的確定

固定采樣時(shí)間和氣相色譜條件的情況下，萃取溫度對(duì)吸附效果的影響如圖2所示。實(shí)驗(yàn)比較了20、30、40、50、60℃不同溫度條件下對(duì)萃取效果的影響，由圖2可知，升高溫度可以增強(qiáng)香氣成分的萃取效果，但當(dāng)溫度超過50℃時(shí)，乙酸乙酯萃取量呈下降的趨勢(shì)，而壬醛、庚醇、檸檬烯還未達(dá)到吸附平衡。這是因?yàn)椴煌南銡獬煞志哂胁煌奈锘再|(zhì)，所以吸附的難易程度不同，達(dá)到吸附平衡的時(shí)間也不同。操君喜等[11]對(duì)哈密瓜進(jìn)行70℃熱處理后，經(jīng)鑒定全為C8～C40的烷烴類化合物，表明其風(fēng)味物質(zhì)全部喪失。考慮到升高溫度可能會(huì)引起哈密瓜果汁中香氣物質(zhì)發(fā)生化學(xué)變化，所以適宜的萃取溫度為30～40℃。

圖2 萃取溫度對(duì)萃取量的影響Fig.2 Effect of temperature on the extraction of 5 volatile compounds using a PDMS/DVB/CAR fiber

2.1.1.3 萃取時(shí)間的確定

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)萃取溫度保持不變時(shí)，隨著萃取時(shí)間的延長，哈密瓜果汁中各組分的含量不斷上升，如圖3所示。但是當(dāng)萃取時(shí)間超過40min后，壬醛、乙酸乙酯的萃取效果呈下降趨勢(shì)，這是因?yàn)殡S著時(shí)間的延長，吸附在纖維頭上易揮發(fā)的物質(zhì)得到解析。同時(shí)，由于時(shí)間的延長，果實(shí)中自由水和結(jié)合水的蒸發(fā)析出，使纖維頭凝結(jié)水滴，從而大大降低了纖維頭對(duì)揮發(fā)性芳香物質(zhì)的吸附。所以最佳吸附時(shí)間為30～40min。

圖3 萃取時(shí)間對(duì)萃取效果的影響Fig.3 Effects of extraction time on the extraction of 5 volatile compounds using a PDMS/DVB/CAR fiber

2.1.2 哈密瓜果汁最佳萃取參數(shù)的確定

采用L9(33)正交試驗(yàn)，確定SPME萃取哈密瓜果汁芳香成分的最佳參數(shù)。選擇SPME萃取溫度(A)、萃取時(shí)間(B)、電解質(zhì)NaCl的用量(C)3個(gè)因素，其因素水平設(shè)計(jì)見表1。

表1 L9(33)正交試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels in the orthogonal array design

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果Table 2 Arrangement and experimental results of the orthogonal array design

由表2 可知，各因素影響主次順序?yàn)镃＞B＞A，

較優(yōu)水平組合為A2B3C3。最終確定最佳試驗(yàn)條件為加入2.4g飽和電解質(zhì)NaCl(即0.3g/mL)，40℃萃取40min。

2.1.3 SPME萃取方法精密度和準(zhǔn)確度的測(cè)定

2.1.3.1 標(biāo)樣回收率的測(cè)定

定量分析采用內(nèi)標(biāo)法，根據(jù)萃取后樣品中待測(cè)組分與內(nèi)標(biāo)之間的關(guān)系：Coi=FisACosAi/As，(Coi待測(cè)組分含量；FisA峰面積定量相對(duì)響應(yīng)因子；Cos內(nèi)標(biāo)物含量；Ai待測(cè)物質(zhì)峰面積；As內(nèi)標(biāo)物峰面積)若內(nèi)標(biāo)物的含量恒定，則FisACos/As恒定，待測(cè)組分含量與其峰面積成正比。選取2-甲基丁酸乙酯、辛醛、乙酸己酯、己酸丁酯制成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合液加入到果汁中，用SPME方法測(cè)得其加標(biāo)回收率為86.8%～97.6%，如表3 所示，說明方法準(zhǔn)確結(jié)果可靠。

2.1.3.2 線性范圍和最小檢出限的測(cè)定

分別取5個(gè)質(zhì)量濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合液，其中均含有20.4ng/mL庚醇內(nèi)標(biāo)物。分別加入到脫香果漿中[12]，采用SPME與GC分析計(jì)算出各組分在8.24～217ng/mL測(cè)量質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，峰面積與質(zhì)量濃度呈線性關(guān)系，最小檢測(cè)量為7.21ng/mL。各標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程均呈現(xiàn)一次線性，回歸方程中系數(shù)a、b及回歸系數(shù)R2如表3所示。

表3 標(biāo)樣回收率及回歸方程系數(shù)Table 3 Recoveries for ethyl 2-methylbutyrate, octanal, hexyl acetate and n-butyl acetate

2.2 哈密瓜VFC的GC-MS測(cè)定

圖4 哈密瓜果汁揮發(fā)性芳香物質(zhì)SPME-GC-MS總離子色譜圖Fig.4 Total ion chromatogram of volatile components of Jiashi muskmelon obtained by optimized HS-SPME

應(yīng)用上述得到的HS-SPME-GC-MS最佳操作條件，對(duì)哈密瓜果汁GC-MS 分析的總離子色譜圖如圖4所示?？梢钥闯?，各種香氣成分的峰尖且窄，相鄰峰均完全得到分離，說明實(shí)驗(yàn)用氣相色譜和質(zhì)譜條件能滿足哈密瓜香氣成分分離的要求。

表4 哈密瓜果汁揮發(fā)性芳香物質(zhì)SPME-GC-MS分析成分一覽表Table 4 Volatile composition in Jiashi muskmelon analyzed by the developed SPME/GC-MS method

采用固相微萃取技術(shù)分析哈密瓜果汁中的香氣成分，只需少量的原料即可得到滿意的結(jié)果。哈密瓜香氣成分的色譜圖上共鑒定出了42 個(gè)揮發(fā)性芳香化合物，見表4。按峰面積計(jì)算，其含量占哈密瓜果汁揮發(fā)性成分的93%。它們由酯類、醇類、醛類和烯烴構(gòu)成，其中酯類有2 8種，醇類有5種，醛類有5種，烯烴類有3種，酸類1種。伽師瓜果汁香氣成分的峰面積占79.95%的是酯類，醇類占7.64%，醛類占2.94%和烯烴占2.50%。與文獻(xiàn)[9]報(bào)道的哈密瓜芳香成分鑒定結(jié)果相比，主要揮發(fā)性芳香物質(zhì)組成基本一致。這些成分呈現(xiàn)出的似蜜香、花香、果香、醇香和清鮮香氣混合組成了伽師瓜獨(dú)特的香氣。根據(jù)Guadagni 的香氣值理論和已知化合物的香氣閾值[13-15]，哈密瓜香氣成分中峰面積大且香氣閾值低的成分對(duì)香氣的影響較大，它們很可能是特征香氣。乙酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸己酯、2-甲基丙酸乙酯和 2-甲基丁酸乙酯、壬醛是伽師瓜的主要香氣成分，占酯類峰面積50.7%的乙酸酯類對(duì)構(gòu)成伽師瓜的香氣有關(guān)鍵作用[16]。

馬永昆等[9]采用SPME 方法應(yīng)用PDMS萃取頭檢測(cè)了哈密瓜汁中的香氣成分，其中酯類有33種，醇類4種，醛類2種。本實(shí)驗(yàn)使用PDMS/DVB/CAR 50/30μm萃取頭對(duì)哈密瓜中的香氣成分進(jìn)行富集，其中酯類有28種、醇類5種、醛類5種、烯烴類3種、酸類1種。結(jié)果表明PDMS/DVB/CAR 三相復(fù)合萃取頭比單一極性的PDMS萃取頭具有更寬的極性范圍和更好的萃取效果。操君喜等[11]從哈密瓜樣品中鑒定了12種成分，相對(duì)體積分?jǐn)?shù)最多的是呋喃類物質(zhì)，酮類和酸類分別占17%和23%，確定酯類及呋喃醇是哈密瓜香味的主體成分。本研究的揮發(fā)性成分在種類和數(shù)量上與馬永昆有較大的差別，檢測(cè)手段的進(jìn)步和品種的不同都可能是產(chǎn)生這種差異的原因。

國內(nèi)關(guān)于SPME方法應(yīng)用于哈密瓜香氣成份的文獻(xiàn)中缺少對(duì)方法實(shí)驗(yàn)參數(shù)的系統(tǒng)研究。本實(shí)驗(yàn)結(jié)合HSSPME-GC-MS技術(shù)對(duì)伽師瓜果汁香氣成分的實(shí)驗(yàn)參數(shù)萃取溫度、萃取時(shí)間、鹽添加量進(jìn)行正交試驗(yàn)，以峰面積為判定指標(biāo)進(jìn)行直觀分析；并在此優(yōu)化條件基礎(chǔ)上，進(jìn)行方法線性范圍、回收率、檢出限等實(shí)驗(yàn)，較為系統(tǒng)的建立了一個(gè)SPME應(yīng)用于哈密瓜香氣成份分析的方法。本研究使用GC-MS鑒定哈密瓜果汁揮發(fā)性芳香物質(zhì)并根據(jù)Guadagni的香氣值理論和已知化合物的香氣閾值進(jìn)行了系統(tǒng)分析。

但是GC-MS作為一種間接的測(cè)量方法，并不能用來有效分析出所有香味活性的化合物，此外，GC-MS無法用來確定各種香味化合物對(duì)哈密瓜總體香味貢獻(xiàn)的大小，因而也就無法確定對(duì)哈密瓜香味起作用的一些關(guān)鍵香味化合物。氣相色譜-嗅聞技術(shù)(GC-O)是解決這些問題的一種理想的方法，在SPME方法的基礎(chǔ)上結(jié)合GC-O技術(shù)鑒別哈密瓜特征香味化合物及確定哈密瓜香味化合物的香味強(qiáng)度和作用是今后研究的重點(diǎn)。

3 結(jié) 論

確定了H S-S P M E哈密瓜風(fēng)味物質(zhì)分析中應(yīng)用PDMS/DVB/CAR 50/30μm萃取頭，加入飽和電解質(zhì)NaCl 2.4g(即0.3g/mL)，在40℃萃取40min，GC譜圖峰面積最大，哈密瓜VFC萃取和檢測(cè)效果最好。

該方法加標(biāo)回收率在86.8%和97.6% 之間，線性范圍、最小檢測(cè)限分別為8.24～217ng/mL和7.21ng/mL，方法操作靈敏性和重現(xiàn)性好。

哈密瓜果汁HS-SPME-GC-MS 研究表明，主要的VFC 包括醛類、醇類、酯類和烯烴類化合物等，在已鑒定的42個(gè)化合物中乙酸乙酯、乙酸丙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乙酸己酯、2-甲基丙酸甲酯、2-甲基丙酸乙酯和 2-甲基丁酸乙酯等為主要的呈香物質(zhì)。

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Headspace Solid-phase Microextraction Followed by GC-MS Analysis of Volatile Flavor Composition of Hami Melon

JIA Kai1，HU Xiao-song1，LIAO Xiao-jun1，ZHANG Ming-wei2，CHEN Fang1，WU Ji-hong1,*
(1. College of Food Science and Nutritional Engineering, China Agricultural University, Key Laboratory of Fruits and Vegetables Processing, Ministry of Agriculture, Engineering Research Centre for Fruits and Vegetables Processing, Ministry of Education, Beijing 100083, China；2. Sericulture and Agro-processing Research Institute, Guangdong Academy of Agricultural Sciences, Guangzhou 510610, China)

The optimal conditions (namely NaCl amount and extraction temperature and time) for the headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) of volatile flavor components from Jiashi muskmelon, one cultivar of Hami melon were investigated by single factor and orthogonal array design methods. The optimized HS-SPME was coupled with GC-MS to develop a method for the analysis of volatile flavor composition of Jiashi muskmelon. Results showed that the use of a PDMS/DVB/CAR fiber for the 40 min extraction at 40 ℃ of Jiashi muskmelon with NaCl added as electrolyte at 2.4 g/mL gave an optimal extraction of volatile flavor components from Jiashi muskmelon. The developed analytical method exhibited spike recoveries for ethyl 2-methylbutyrate, octanal, hexyl acetate and n-butyl acetate varying from 86.8% to 97.6%, a liner range from 8.24 to 217 ng/mL and a minimum detectable quantity of 7.21 ng/mL and demonstrated high sensitivity and reliability. Forty-two compounds were identified in Jiashi muskmelon, in which, the predominant compounds were ehyl aetate, n-popyl acetate, popanoic acid, 2-methyl-, ethyl ester, btan oic acid, ethyl ester, btanoic acid, 2-methyl-,ethyl ester, hxanoic acid, ethyl ester, aetic acid, hexyl ester and nonanal.

headspace solid-phase microextraction (HS-SPME)；orthogonal array design；volatile flavor compound (VFC)；Jiashi muskmelon

TS255.2

A

1002-6630(2010)10-0239-05

2009-08-03

賈愷(1985—)，男，碩士研究生，研究方向?yàn)轱L(fēng)味化學(xué)。E-mail：tjujiakai@gmail.com

*通信作者：吳繼紅(1964—)，女，副教授，博士，研究方向?yàn)轱L(fēng)味化學(xué)。E-mail：wjhcau@yahoo.com.cn