穩(wěn)態(tài)平板法測導(dǎo)熱系數(shù)的補充實驗研究

朱慶霞 周建 黃振華 應(yīng)秀娟

（景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院，景德鎮(zhèn)：333403）

1 前言

在對流干燥過程中，物體內(nèi)部以熱傳導(dǎo)為主，在物體外部傳熱以熱對流為主。對內(nèi)部傳熱而言，影響傳熱的主要因素是導(dǎo)熱系數(shù)。導(dǎo)熱系數(shù)是衡量物質(zhì)導(dǎo)熱能力的一個指標(biāo)[1]，各種物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)都是用實驗方法測定的，成型固體材料的導(dǎo)熱系數(shù)通常是采用平板法來測定的。穩(wěn)態(tài)平板法是一種試樣為圓形的穩(wěn)態(tài)縱向熱流法，其物理模型是，在圓形平板試樣內(nèi)產(chǎn)生一個沿縱向穩(wěn)定的一維熱流，再根據(jù)傅立葉導(dǎo)熱方程可得出縱向熱流的圓形單層平板試樣的導(dǎo)熱系數(shù)[2]。影響導(dǎo)熱系數(shù)的因素很多，常見的有溫度和濕度。很多實驗研究側(cè)重于研究溫度對材料導(dǎo)熱系數(shù)的影響[3-6]，而研究導(dǎo)熱系數(shù)與濕度關(guān)系的報道較少。主要的原因是測試的過程中，溫度分布的穩(wěn)定需要一段時間，而水分在此過程中可能會逸出，很難保證水分的穩(wěn)定。此外，實驗要求平板試樣需與儀器上下銅盤直徑（Φ130mm）一樣大，然而有很多實驗小樣品加工成直徑為130mm的圓餅狀是非常困難的。

針對目前平板法測量平板狀固體材料導(dǎo)熱系數(shù)的常用問題，擺脫實驗內(nèi)容只限于確定導(dǎo)熱系數(shù)與溫度關(guān)系的局限，本文研究分析了材料濕度和外部形貌尺寸（平板狀物料的形狀和面積）對導(dǎo)熱系數(shù)的影響。

2 實驗

2.1 實驗方法和測試儀器

本實驗所采用的儀器是杭州大學(xué)儀器廠生產(chǎn)制造的YBF-2型平板導(dǎo)熱儀，它是用以測定各種固體材料導(dǎo)熱系數(shù)的儀器。坯體的導(dǎo)熱系數(shù)是利用穩(wěn)態(tài)平板法進行測定的。為了保證圓形平板內(nèi)沿縱向產(chǎn)生一維熱流，本試驗利用試樣的低導(dǎo)熱性特點，把試樣做得很薄且直徑很大，把試樣夾在由電流加熱的熱銅盤和沒有加熱的散熱銅盤之間，且設(shè)熱傳導(dǎo)已達到穩(wěn)態(tài)。

則加熱盤的加熱速率為：

散熱盤的散熱速率為：

用溫差電偶將溫度測量轉(zhuǎn)化為電壓測量，則

2.2 樣品的預(yù)處理

由于YBF-2型平板導(dǎo)熱儀的實驗樣品須是Φ130mm的圓餅狀樣品，而實驗所取的樣品均是景德鎮(zhèn)金意陶的瓷磚生壓坯，規(guī)格：650×650×10，具體配方未知，樣品取回后切割成厚為10mm，直徑為Φ130mm的圓餅狀，陶瓷坯體印有紋理的背面要用砂紙打磨平整。

（1）含濕樣品處理：將濕陶瓷坯體加工成Φ130mm的圓餅狀樣品，并在微波干燥箱內(nèi)干燥不同時間取出，獲得不同含水率的樣品（將樣品重量減去干重之差除以干重就是樣品的含水率）。圓餅狀樣品上下面緊貼儀器銅盤，水分不易散失，故為防止圓周方向水份隨加熱而流失，預(yù)先在圓周方向涂上一層蠟。具體步驟是把高溫蠟完全融化成液態(tài)，把樣品邊緣浸到液態(tài)蠟中均勻轉(zhuǎn)動，蠟自然冷卻后與樣品緊密粘結(jié)在一起。

（2）尺寸小于Φ130mm樣品導(dǎo)熱系數(shù)的測定：將陶瓷坯體干燥至恒重，把小于Φ130mm的樣品處理成圓餅狀A(yù)2，然后在其外部套上一個已知導(dǎo)熱系數(shù)的材料制作的同心環(huán)A1，嵌套形成Φ130mm復(fù)合材料樣品。A1和A2之間要接觸緊密，以減小接觸熱阻。

利用一維平板并聯(lián)導(dǎo)熱原理，上平板熱量分別通過外環(huán)A1和內(nèi)圓A2向下平板傳遞。根據(jù)導(dǎo)熱基本定律，傳遞的總熱流量Φ為：

由于外環(huán)A1和內(nèi)圓A2可看成兩個平板并聯(lián)導(dǎo)熱，即：

式中，λ1為已知材料的導(dǎo)熱系數(shù)，A為Φ130mm的圓餅面積，A1和A2分別為內(nèi)圓餅和外圓環(huán)的面積，連續(xù)改變A1和A2的面積，通過平板導(dǎo)熱儀測量λ，再根據(jù)上面的思路重復(fù)計算λ2。若每次計算λ2的數(shù)值都較穩(wěn)定，則表明上述方法可行。

3 結(jié)果與討論

3.1 含水率對導(dǎo)熱系數(shù)的影響

表1為含水率為0、1.25％、3.88％、6.63％及9.58％時的坯體在不同溫度下的導(dǎo)熱系數(shù)實驗結(jié)果。圖2表示了不同含水率下的實驗結(jié)果對比。

表1 不同含水率下坯體導(dǎo)熱系數(shù)實驗結(jié)果Tab.1 Experiment results of building ceram ics'thermal conductivity at differentmoisture contents

實驗測定坯體導(dǎo)熱系數(shù)為坯體的有效導(dǎo)熱系數(shù)。從微觀結(jié)構(gòu)看，建陶坯體由固相、液相及氣相組成，其中液相及氣相充滿氣孔，則坯體可看作固相及氣液混合相組成。坯體導(dǎo)熱系數(shù)由固相導(dǎo)熱系數(shù)、氣液混合相導(dǎo)熱系數(shù)及相對含量決定，就實驗對象，二者相對體積含量是確定的。根據(jù)陳永平[7]的研究，多孔介質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)可作簡化，建陶坯體也屬于多孔介質(zhì)，對其結(jié)構(gòu)作變形可得到圖3所示的坯體結(jié)構(gòu)及導(dǎo)熱過程等效熱阻，其中g(shù)表示氣液混合相，s表示固相。采用熱阻法可以推導(dǎo)出建陶坯體的導(dǎo)熱系數(shù)

式中，λg為氣液混合相導(dǎo)熱系數(shù)，λs為固相導(dǎo)熱系數(shù)。對于確定的研究對象，L1與L2的相對大小是一定的，則坯體的導(dǎo)熱系數(shù)只與組成坯體的固相和氣液混合相的導(dǎo)熱系數(shù)有關(guān)。

從表1和圖2中可以看出，坯體導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度和含水率的升高而升高。當(dāng)含水率為零時（絕干樣品），導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度升高而增加，這是因為固體的導(dǎo)熱是通過晶格結(jié)構(gòu)的振動，即原子、分子在平衡位置附近的振動來實現(xiàn)的。隨著溫度的升高，材料固體分子的熱運動增強，同時材料孔隙中空氣的導(dǎo)熱和孔壁內(nèi)的輻射作用也有所增加。而含濕樣品的導(dǎo)熱系數(shù)受到溫度和含水率的共同影響，氣液混合相充滿氣孔，由含濕空氣及液相水組成。含水率一定時，溫度升高，含濕空氣和水的導(dǎo)熱系數(shù)增加，則氣液混合相導(dǎo)熱系數(shù)增加；溫度一定時，隨含水率的增加，氣孔內(nèi)水分增加，水的導(dǎo)熱系數(shù)為0.58w/（m·K），比空氣的導(dǎo)熱系數(shù)（0.029W/（m·K））大20倍左右，氣液混合相的導(dǎo)熱系數(shù)增加。同時孔隙中有了水分（包括水蒸氣）后，則孔隙中蒸汽和水分子將從高溫區(qū)向低溫區(qū)遷移而傳遞熱量，因此，濕材料的有效導(dǎo)熱系數(shù)明顯升高。在低溫時，如果孔隙中的水結(jié)成了冰，雖然不會遷移而傳遞熱量，但冰的導(dǎo)熱系數(shù)為2.33W/（m·K），同樣能使材料的導(dǎo)熱系數(shù)增加。由此可知，介質(zhì)中的水可以以固、液、氣三種相態(tài)的任何一種形式對它的導(dǎo)熱系數(shù)產(chǎn)生非常重要和復(fù)雜的影響。

3.2 尺寸小于Φ130mm樣品導(dǎo)熱系數(shù)的測定

將絕干的未知導(dǎo)熱系數(shù)的樣品切割成不同內(nèi)徑的圓餅，再將已知λ為0.683W/（m·K）的材料切割成與其配套形成Φ130mm圓餅狀樣品的外圓環(huán)，測定組合樣品的導(dǎo)熱系數(shù)，并采用式（8）計算內(nèi)圓餅材料的導(dǎo)熱系數(shù)，表2是組合樣品導(dǎo)熱系數(shù)的測試數(shù)據(jù)及內(nèi)圓餅材料導(dǎo)熱系數(shù)的計算數(shù)據(jù)。

表2 組合樣品導(dǎo)熱系數(shù)的測試數(shù)據(jù)及內(nèi)圓餅材料導(dǎo)熱系數(shù)的計算數(shù)據(jù)Tab.2 Experiment results of combined sam ple's thermal conductivity and calculation results ofmaterials' thermal conductivity

從表2可以看出，當(dāng)用嵌套法測定直徑大于或等于60mm的圓餅樣品的導(dǎo)熱系數(shù)時，數(shù)據(jù)都較穩(wěn)定，則表明式（8）簡化計算方法可行。其細(xì)微的偏差可能是由于內(nèi)圓餅和外圓環(huán)不同材料之間的徑向傳熱時存在接觸熱阻而引起的。對于直徑小于60mm的材料在測定導(dǎo)熱系數(shù)時出現(xiàn)較大的偏差，這可能是由于實驗儀器自身結(jié)構(gòu)造成的。在測試時，試樣熱面和冷面的中心區(qū)域有一較好的等溫面，等溫面之間則產(chǎn)生一個均勻的沿縱向的穩(wěn)定熱流。當(dāng)內(nèi)圓餅直徑較小時，可能沒有覆蓋等溫面，從而造成實驗誤差，數(shù)據(jù)會有差異。

4 實驗誤差分析

實驗誤差主要由原理誤差及實驗操作誤差造成。

4.1 原理誤差

實驗設(shè)備以傅里葉導(dǎo)熱定律為原理制作，根據(jù)一維穩(wěn)態(tài)導(dǎo)熱過程求出被測對象的有效導(dǎo)熱系數(shù)。實驗過程中，當(dāng)坯體很薄或其厚度相比直徑很小時，可以忽略坯體側(cè)面的散熱損失，而認(rèn)為傳熱是一維的。實驗不是通過測導(dǎo)熱量或熱流密度來求得導(dǎo)熱系數(shù)，而是通過測量導(dǎo)熱速率后計算得出。忽略坯體側(cè)面的散熱，必然會對導(dǎo)熱系數(shù)的測試精度產(chǎn)生影響。

實驗是采用穩(wěn)態(tài)法測量，為測定某一含水率下坯體的導(dǎo)熱系數(shù)，在坯體的四周涂以石蠟以防止水分散失。因此，在測量過程中，水分的總量保持不變，但是測量的穩(wěn)定過程需要一定的時間，在此過程中，水分由于重力的作用和傳熱的影響會自發(fā)地遷移至樣品的下端面，從而水分在樣品內(nèi)的均勻分布狀態(tài)發(fā)生了改變，這種傳質(zhì)過程必然會對坯體的有效導(dǎo)熱系數(shù)產(chǎn)生影響。

4.2 實驗環(huán)境及操作誤差

根據(jù)實驗用導(dǎo)熱系數(shù)測定儀的測量原理，通過測量移去被測坯體后下銅盤的冷卻速率來標(biāo)定實驗過程中下銅盤的冷卻速率，下銅盤的冷卻依靠自然冷卻。當(dāng)移去坯體前后環(huán)境溫度發(fā)生變化，或?qū)嶒炘O(shè)備周圍因人員走動及其他原因引起空氣流動時，銅板的冷卻速率都會發(fā)生變化，而引起誤差。

當(dāng)測試直徑小于Φ130mm圓餅樣品的導(dǎo)熱系數(shù)時，采用已知導(dǎo)熱系數(shù)的材料做成同心圓環(huán)與其配套，但由于樣品制備時的加工精度問題，兩種材料之間存在著空隙，存在著接觸熱阻。

5 結(jié)論

（1）水的導(dǎo)熱系數(shù)遠(yuǎn)大于空氣導(dǎo)熱系數(shù)，并且孔隙中蒸汽和水分子將從高溫區(qū)向低溫區(qū)遷移而傳遞熱量，從而導(dǎo)熱系數(shù)隨含水率的增加而增加。

（2）在測試樣品圓周進行隔熱隔濕處理，可有效地降低由于通過圓周方向的散熱和水分逸出造成的測量誤差。但由于測量的穩(wěn)定過程中，水分的總量雖然保持不變，但水分的遷移會改變水分在樣品內(nèi)部分布狀態(tài)，從而會影響導(dǎo)熱系數(shù)。

（3）由于實驗樣品須是Φ130mm的薄餅，將已知導(dǎo)熱系數(shù)的材料做成外圓環(huán)與直徑小于Φ130mm圓餅樣品進行嵌套形成總直徑為Φ130mm的復(fù)合樣品，通過推導(dǎo)得出內(nèi)圓餅樣品的導(dǎo)熱系數(shù)計算公式，從而解決了平板導(dǎo)熱儀對被測樣品的尺寸限制。

1孫晉濤.硅酸鹽工業(yè)熱工基礎(chǔ).武漢：武漢理工大學(xué)出版社，2007

2章熙民等.傳熱學(xué).北京：高等教育出版社出版，1998

3朱慶霞，胡國林，蔣方樂等.大面積瓷質(zhì)磚坯體干燥過程的二維傳熱傳質(zhì)研究.陶瓷學(xué)報，2004，25（2）：120～123

4胡國林，朱慶霞.瓷質(zhì)磚濕坯對流干燥的傳熱傳質(zhì)研究.硅酸鹽學(xué)報，2002，30（5）：597～601

5朱慶霞，胡國林，蔣鑒華.瓷質(zhì)磚坯體的導(dǎo)熱系數(shù)及其影響因素.中國陶瓷工業(yè)，2001，8（4）：16～18

6吳清仁，吳建青，駱建庭，等.彩釉磚導(dǎo)熱系數(shù)與溫度關(guān)系的研究.硅酸鹽通報，1990，3：51～57

7陳永平，施明恒.基于分形理論的多孔介質(zhì)導(dǎo)熱系數(shù)研究.工程熱物理學(xué)報，1999，20（5）：608～612