熱線法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀的升級(jí)改造及誤差因素分析

薛 飛

（中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院，中國(guó)建筑材料檢驗(yàn)認(rèn)證中心有限公司，北京 100024）

1 前言

導(dǎo)熱是物質(zhì)具有的一項(xiàng)基本屬性，導(dǎo)熱系數(shù)則表征著物質(zhì)導(dǎo)熱能力的大小，是衡量材料熱物理性質(zhì)的一個(gè)重要參數(shù)。從常見的磚瓦石材，到用作航天飛機(jī)擋熱板的新型陶瓷，無(wú)論是人類使用了幾千年的傳統(tǒng)隔熱材料，還是高新技術(shù)領(lǐng)域里面使用的新材料，凡是和熱相關(guān)的領(lǐng)域都離不開種類各異的材料，要在這些領(lǐng)域很好地使用這些材料，就必須精確測(cè)量它們的熱物理性能。

各種物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù)，一般都是用不同的實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定的。測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)的方法很多，按照測(cè)試狀態(tài)分類，可分為穩(wěn)態(tài)法與非穩(wěn)態(tài)法；按照被測(cè)試樣的形狀與種類，導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量方法可分為平板法、棒狀試樣法、圓筒形法、圓球法等；按照被測(cè)量物狀態(tài)又可分為針對(duì)氣體的、液體的、松散物料的、薄膜的等。在過去的幾十年里，發(fā)展了大量的測(cè)試方法與系統(tǒng)，然而對(duì)于一定的應(yīng)用場(chǎng)合來(lái)說并非所有方法都能適用。采用何種測(cè)試方法或儀器裝置，往往要從材料的導(dǎo)熱系數(shù)范圍、樣品可能做成的幾何形狀、數(shù)據(jù)所需的精確度、測(cè)量周期及所需費(fèi)用等一系列因素綜合考慮后確定。

基于傅里葉導(dǎo)熱定律所描述的穩(wěn)態(tài)條件進(jìn)行測(cè)量的方法主要適用于在中等溫度下測(cè)量中低導(dǎo)熱系數(shù)的材料，這些方法包括熱板法、保護(hù)熱板法、熱流法、保護(hù)熱流法、沸騰換熱法等等。動(dòng)態(tài)(瞬時(shí))方法，如熱線法、激光散射法，主要用于在高溫條件下測(cè)量高導(dǎo)熱系數(shù)材料。此外，還有一些測(cè)量方法或測(cè)量技巧，包括熱脈沖法、準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)測(cè)量法、恒功率平面熱源法等，應(yīng)用于特殊場(chǎng)合或特定的測(cè)量對(duì)象。

耐火材料種類繁多，主要可分為定形材料和不定形材料兩大類，定形材料一般比不定形材料要致密，但與陶瓷等致密材料相比氣孔率仍然大很多，而不定形材料一般比定形材料松散一些，但與保溫棉相比仍然相當(dāng)致密，因而耐火材料導(dǎo)熱系數(shù)范圍大，而且使用溫度高，許多重質(zhì)材料導(dǎo)熱系數(shù)也相對(duì)較大，因而適宜使用動(dòng)態(tài)方法測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)。耐火材料中有大量的顆粒，尤其在不定性材料中的骨料顆粒更大，導(dǎo)致其均勻性不好，如果樣品尺寸過小將不能完全反映材料的性質(zhì)，因而應(yīng)使用尺寸較大的樣品，才能反映出材料的實(shí)際性能，因此熱線法適用于耐火材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量。但十字熱線法只適用于導(dǎo)熱系數(shù)低于2W/(m·K)的材料，而平行熱線法測(cè)量范圍達(dá)到20W/(m·K)，如圖1所示，因此平行熱線法是高溫條件下高導(dǎo)熱系數(shù)的耐火材料最合適的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量方法，如圖2所示。

圖1 十字熱線法原理圖

圖2 平行熱線法原理圖

2 儀器設(shè)備改造

本升級(jí)改造工作是在原有的TC-51導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀的基礎(chǔ)上進(jìn)行的，在對(duì)原有設(shè)備進(jìn)行了詳細(xì)的研究和分析后，從加熱爐的控制及加熱系統(tǒng)、熱線供電加熱系統(tǒng)、熱電偶的測(cè)量系統(tǒng)、確定新系統(tǒng)的基本常數(shù)及分析誤差的影響因素等五方面對(duì)設(shè)備進(jìn)行了升級(jí)改造及誤差分析。根據(jù)平行熱線法的原理，經(jīng)推導(dǎo)得到以下計(jì)算公式：

式中

λ——導(dǎo)熱系數(shù)，W/(m·K)；

V——熱線上的加熱電壓，V；

I——熱線上的電流，A；

L——熱線長(zhǎng)度，m；

Δθ(t)——t時(shí)刻的溫升值，K；

Δθ(2t)——2t時(shí)刻的溫升值，K；

根據(jù)公式(1)，將原始記錄數(shù)據(jù)選取典型數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算，并制成以下典型計(jì)算表。

(1)導(dǎo)熱系數(shù)值為4W/(m·K)左右的粘土質(zhì)耐火磚，在1100℃下，實(shí)測(cè)導(dǎo)熱系數(shù)值如表1。

(2)導(dǎo)熱系數(shù)值為13W/(m·K)左右的SiC質(zhì)耐火磚，在800℃下，實(shí)測(cè)導(dǎo)熱系數(shù)值如表2。

表1 1100℃下粘土

3 影響材料導(dǎo)熱性能及測(cè)量的因素的初步分析

通過對(duì)文獻(xiàn)及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的整理分析，對(duì)影響因素進(jìn)行初步分析。

3.1 影響材料導(dǎo)熱性能的因素

影響材料導(dǎo)熱性能的因素有許多，影響較大的有以下幾點(diǎn)：

3.1.1 使用溫度

溫度對(duì)各類材料導(dǎo)熱系數(shù)均有直接影響。耐火材料導(dǎo)熱系數(shù)一般隨溫度提高而上升，但耐火材料品種繁多，成份復(fù)雜，各種情況都有可能出現(xiàn)，例如鎂磚及鎂鉻磚其導(dǎo)熱系數(shù)隨溫度升高而減小，因?yàn)槠渲饕删w組成，而晶體的導(dǎo)熱系數(shù)和溫度成反比。

3.1.2 含濕率

所有的保溫材料都具有多孔結(jié)構(gòu)，容易吸濕。當(dāng)含濕率大于5%-10%，材料吸濕后濕分占據(jù)了原被空氣充滿的部分氣孔空間，引起其有效導(dǎo)熱系數(shù)明顯升高。致密材料也具有開口氣孔，在常溫濕潤(rùn)條件下也會(huì)吸收水分，從而也會(huì)對(duì)其常溫導(dǎo)熱系數(shù)產(chǎn)生影響。但對(duì)于在高溫下使用的材料，要測(cè)量高溫導(dǎo)熱系數(shù)時(shí)，含濕率不會(huì)對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量產(chǎn)生影響。

表2 800℃下SiC質(zhì)耐火磚導(dǎo)熱系數(shù)值

3.1.3 氣孔率、容重

材料中包含的氣孔數(shù)量、大小、形狀及分布等對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)都有影響，容重是材料氣孔率的直接反映。由于氣相的導(dǎo)熱系數(shù)通常均小于固相導(dǎo)熱系數(shù)，因此在一定的溫度限度與氣孔率范圍內(nèi)，氣孔率愈大則導(dǎo)熱系數(shù)愈小。所以保溫材料都具有很大的氣孔率即很小的容重。一般情況下，增大氣孔率或減少容重都將導(dǎo)致導(dǎo)熱系數(shù)的下降。但其對(duì)于導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量并沒有影響。

3.1.4 熱流方向

導(dǎo)熱系數(shù)與熱流方向的關(guān)系，僅僅存在于各向異性的材料中，即在各個(gè)方向上構(gòu)造不同的材料中。以纖維保溫材料為例，傳熱方向和纖維方向垂直時(shí)的絕熱性能比傳熱方向和纖維方向平行時(shí)要好一些；同樣，具有大量封閉氣孔的材料的絕熱性能也比具有大量開口氣孔的要好一些。對(duì)一般耐火材料而言，由于礦物結(jié)晶的排列雜亂無(wú)章，即使晶體為各向異性，材料的宏觀導(dǎo)熱系數(shù)的表現(xiàn)也為無(wú)方向性。其對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量有影響，但不是對(duì)測(cè)量值的誤差有影響，而是有可能導(dǎo)致同一種材料在多次測(cè)量中，由于熱流方向的變化使導(dǎo)熱系數(shù)值不同，可以通過在樣品上標(biāo)識(shí)而解決。但這種情況主要出現(xiàn)在纖維類材料上，不定形及致密定形耐火材料基本沒有這種情況。

3.2 影響材料導(dǎo)熱性能測(cè)量的因素

影響材料導(dǎo)熱性能測(cè)量的因素主要有以下幾點(diǎn)：

3.2.1 試樣厚度

對(duì)平板法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量中，試樣太厚(超過允許范圍)，會(huì)使側(cè)向熱損失增加，太薄會(huì)形成熱短路，都對(duì)正常測(cè)量有影響，但對(duì)于平行熱線方法由于原理不同，試樣厚度對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量值的影響很小，可以忽略不計(jì)。

3.2.2 試樣表面不平整度

當(dāng)試樣表面沒有磨平時(shí)，會(huì)在部分地區(qū)形成空氣夾層，從而影響測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，試樣表面應(yīng)保證經(jīng)過磨制平整，與測(cè)量探頭間應(yīng)沒有空氣夾層。這對(duì)于平行熱線法測(cè)量的影響較大，一是空氣導(dǎo)熱系數(shù)不同，二是熱線的輻射傳熱也同時(shí)影響到測(cè)量熱電偶，在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，兩磚完全平整壓合時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)值，一般情況下，會(huì)與不能平整壓合時(shí)差5%左右。

3.2.3 試驗(yàn)穩(wěn)定條件

沒有試樣穩(wěn)定條件就不能保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性。平板法要求穩(wěn)定時(shí)間為50分鐘，而十字熱線導(dǎo)熱儀不是要求穩(wěn)定時(shí)間，而是要求達(dá)到溫度的穩(wěn)定程度，平行熱線方法中要求的也是溫度的穩(wěn)定程度，要求波動(dòng)不超過±0.1℃。

3.2.4 熱線加熱功率

當(dāng)加熱功率過小時(shí)，熱線產(chǎn)生的熱量不能使溫升足夠高，過小的溫升會(huì)使計(jì)算出現(xiàn)較大的誤差，加熱功率過高會(huì)使局部溫度過高，無(wú)法在規(guī)定時(shí)間達(dá)到測(cè)量的條件，改變測(cè)量時(shí)間將使測(cè)量數(shù)據(jù)不具有可比性，無(wú)法保證準(zhǔn)確，有時(shí)甚至可能使樣品局部熔化，無(wú)法再測(cè)量。過大的加熱功率還有可能燒斷熱線，使試驗(yàn)無(wú)法繼續(xù)，試驗(yàn)中曾多次出現(xiàn)由于功率過大而燒斷熱線的情況。因此選擇合適的加熱功率范圍才能保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

3.2.5 環(huán)境溫度的穩(wěn)定度

環(huán)境溫度指測(cè)試樣品周圍的環(huán)境溫度，即試驗(yàn)電爐內(nèi)的溫度。由于導(dǎo)熱測(cè)量過程中需要大量的時(shí)間以達(dá)到穩(wěn)定條件，因此環(huán)境溫度的變化會(huì)對(duì)數(shù)據(jù)產(chǎn)生很大影響。以熱線法為例，測(cè)量時(shí)產(chǎn)生的溫升約1~4℃，如果環(huán)境溫度變化達(dá)到1℃，最終對(duì)數(shù)據(jù)的影響就將達(dá)到約6%~10%。

3.2.6 升溫速度

對(duì)于抗熱震性較好的樣磚，升溫速率最好不超過10℃/min，對(duì)于熱震性較差的樣磚，升溫速率最好不超過7℃/min，只要樣磚不產(chǎn)生裂紋或斷裂，升溫速率對(duì)最終的導(dǎo)熱系數(shù)值沒有影響。

3.2.7 熱線長(zhǎng)度和直徑的影響

由于平行熱線法的關(guān)鍵是線熱源，其理論基礎(chǔ)是無(wú)限細(xì)而長(zhǎng)的線熱源，而實(shí)際上這是一種理想狀態(tài)。通常，對(duì)于有限長(zhǎng)線熱源引起的溫度場(chǎng)，主要關(guān)注線熱源中部附近的情況，因?yàn)樵撎幍臏厣^高。據(jù)報(bào)道，如果熱線的長(zhǎng)度與直徑之比大于100，這種影響就能被忽略。在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 8894 -2中規(guī)定，選用長(zhǎng)200mm，直徑0.3mm熱線，這時(shí)比率200 ： 0.3= 667 ： 1。由此引起的誤差完全可以被忽略不計(jì)。試驗(yàn)中也曾換用過長(zhǎng)200mm，直徑0.5mm的熱線，其長(zhǎng)徑比為400 ： 1，測(cè)出的數(shù)值與選用長(zhǎng)200mm，直徑0.3mm熱線得到的測(cè)量值在誤差范圍內(nèi)，說明只要長(zhǎng)徑比能大于100，其對(duì)測(cè)量的影響就可以忽略不計(jì)。

3.2.8 熱線材質(zhì)的影響

作為熱線最合適的材質(zhì)就是鉑質(zhì)絲。在試驗(yàn)中使用鉑絲及鉑銠絲做熱線進(jìn)行對(duì)比，得到的導(dǎo)熱系數(shù)值在誤差范圍內(nèi)，證明不同的鉑質(zhì)絲對(duì)測(cè)量的影響可以忽略不計(jì)。但鉑絲比鉑銠絲要軟，在試驗(yàn)中不易折斷，鉑銠絲偏硬，質(zhì)地較脆，經(jīng)常在從磚上取下時(shí)折斷。熱線材質(zhì)還是選取鉑絲較好。

3.2.9 熱線和測(cè)溫?zé)犭娕悸裨O(shè)的影響

熱線和熱電偶的埋設(shè)關(guān)系到導(dǎo)熱的理論模型，對(duì)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定有重大影響。熱線和熱電偶應(yīng)在上下試塊中對(duì)稱埋設(shè)，才能測(cè)得準(zhǔn)確結(jié)果。對(duì)于平行熱線法，熱線和熱電偶的對(duì)稱埋設(shè)是非常重要的。

3.2.10 外界電磁干擾

當(dāng)爐溫高到一定程度時(shí)，一方面由于加熱電壓的提高，另一方面由于材料出現(xiàn)了一定的導(dǎo)電性，而使干擾迅速增大，必須要使用抗干擾電路，才能將干擾降低到可接受的水平。可以選用電阻更低的優(yōu)質(zhì)碳化硅發(fā)熱體，還可以在晶閘管調(diào)整器和發(fā)熱體功率余量足夠時(shí)，采用在晶閘管調(diào)整器與發(fā)熱體間加功率變壓器的方法降低加熱電壓，或者使用低電壓大電流的硅鉬棒為發(fā)熱體，但那樣就要改變整個(gè)爐體結(jié)構(gòu)，可以根據(jù)設(shè)備情況選用不同的方法。對(duì)于選用抗干擾能力更強(qiáng)的電路設(shè)計(jì)的方法，可以使外置溫度采集器具有更好的通用性，但減小干擾的同時(shí)必然會(huì)對(duì)測(cè)量信號(hào)產(chǎn)生不利影響，因此要在保證測(cè)量精度的前提下，盡量提高設(shè)備的抗干擾能力。

3.2.11 標(biāo)準(zhǔn)樣

國(guó)外導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量方法標(biāo)準(zhǔn)完備，配套設(shè)備齊全，而且保溫材料、耐火材料等的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)導(dǎo)熱性能有明確規(guī)定；國(guó)內(nèi)雖然有與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)的方法標(biāo)準(zhǔn)，但配套設(shè)備不完備，測(cè)量數(shù)據(jù)不夠準(zhǔn)確，不夠全面，缺少通用標(biāo)準(zhǔn)樣或參比樣，無(wú)法進(jìn)行準(zhǔn)確的驗(yàn)證校準(zhǔn)，不利于各實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)，無(wú)法對(duì)不同試驗(yàn)條件下導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量的準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)價(jià)。標(biāo)準(zhǔn)樣雖然對(duì)測(cè)量過程沒有任何影響，但其對(duì)于消除誤差以保證測(cè)量值的準(zhǔn)確可靠具有重要的作用。

4 結(jié)論

本文介紹了平行熱線導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀的升級(jí)改造過程，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及改造過程中出現(xiàn)的問題，對(duì)影響材料導(dǎo)熱系數(shù)和準(zhǔn)確測(cè)量的多個(gè)因素進(jìn)行了分析，得出了以下結(jié)論：

（1）本文選擇的平行熱線導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量方法，理論成熟，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量范圍大，測(cè)量最高溫度高，適合于高溫及高導(dǎo)熱的耐火材料。本文所采用的技術(shù)改造方案，也適用于許多其他設(shè)備的升級(jí)改造，由于采用分部改造的方式，可以根據(jù)原有設(shè)備的情況選擇部分改造，節(jié)約改造成本。

（2）平行熱線導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀經(jīng)升級(jí)改造后，導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量范圍從原來(lái)的(0.03~2.00)W/(m·K)提高到(0.03~20.00) W/(m·K)，測(cè)量最高溫度從800℃提高到1250℃，達(dá)到預(yù)期的技術(shù)指標(biāo)。

（3）所研制的外置數(shù)據(jù)采集單元，可用于多種需要溫度采集的場(chǎng)所。配合外置數(shù)據(jù)采集單元專門設(shè)計(jì)了平行熱線法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量軟件，可以實(shí)現(xiàn)導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量、溫度監(jiān)控、數(shù)據(jù)修正等多種功能，并預(yù)留了擴(kuò)展接口。

（4）對(duì)影響材料導(dǎo)熱系數(shù)及測(cè)量的多個(gè)因素進(jìn)行了分析，影響較大的有外界電磁干擾、環(huán)境溫度的穩(wěn)定度、使用溫度、試樣表面不平整度、熱線加熱功率、熱線和測(cè)溫?zé)犭娕悸裨O(shè)等。

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