淺談4-氨基安替比林分光光度法測定高濃度揮發(fā)酚

趙劍輝

（山東省棗莊水文水資源勘測局 棗莊 277101）

淺談4-氨基安替比林分光光度法測定高濃度揮發(fā)酚

趙劍輝

（山東省棗莊水文水資源勘測局 棗莊 277101）

用空白加入顯色劑后的試液（即加入4-氨基安替比林和鐵氰化鉀后的試液）作為稀釋液，稀釋高濃度酚樣品加入顯色劑后的試液，然后加氯仿萃取，再進(jìn)行分光測定，這樣可提高高濃度揮發(fā)酚測定結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度，與直接稀釋法測定結(jié)果等效。

4-氨基安替比林分光光度法 揮發(fā)酚 空白 稀釋液

目前，水體中揮發(fā)酚的測定，一般采用蒸餾后4-氨基安替比林分光光度法。當(dāng)測定生活飲用水及清潔地表水時(shí)，酚的含量較低，采用該法沒問題；但當(dāng)測定污廢水如入河排污口時(shí)，許多樣品的酚含量較高，當(dāng)加入顯色劑并萃取后，發(fā)現(xiàn)超過了標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍，不得不重新取樣蒸餾測定，比較麻煩；而有時(shí)因樣品已棄去，無法重新返工。在此情況下，分析人員往往根據(jù)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行分析，但所獲數(shù)據(jù)難以保證其準(zhǔn)確性。筆者在實(shí)踐中進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，認(rèn)為通過用空白加入顯色劑后的試液（即加入4-氨基安替比林和鐵氰化鉀后的試液）作為稀釋液，稀釋高濃度樣品加入顯色劑后的試液，然后加氯仿萃取，再進(jìn)行分光測定，該方法在準(zhǔn)確度與精密度方面是滿足要求的。

1 主要儀器

UV－754型分光光度計(jì)，500ml梨形分液漏斗。

2 試液

質(zhì)量濃度為10%的硫酸銅溶液，1＋9磷酸溶液，氯化銨緩沖溶液（PH值約為10），質(zhì)量濃度為2%的4-氨基安替比林溶液和8%的鐵氰化鉀溶液，氯仿，酚貯備液（1000mg/l)，酚標(biāo)準(zhǔn)中間液（10.00mg/l），酚標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.000mg/l），酚標(biāo)準(zhǔn)樣品（500mg/l）。

3 實(shí)驗(yàn)步驟

3.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

于一組8個(gè)分液漏斗中分別加入250ml無酚水，依次加入 0ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml、15.00ml的酚標(biāo)準(zhǔn)使用液；各加2.00ml的氯化銨緩沖溶液，混勻；加1.50ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%4-氨基安替比林溶液，混勻；再加1.50ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%鐵氰化鉀溶液，混勻后，放置10min；準(zhǔn)確加入10.00ml的氯仿，密塞，劇烈振搖2min，靜置分層。用脫脂棉吸干分液漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)脫脂棉，將氯仿層直接放入20mm的比色皿中，于460nm波長下，以氯仿做參比，測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，監(jiān)測值見表1。

3.2 高濃度揮發(fā)酚的測定

對(duì)加入顯色劑后才知道濃度已超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍的樣品無須重新取樣，只需用空白顯色劑后的試液（即加入氯化銨緩沖溶液、4-氨基安替比林和鐵氰化鉀后的試液）作為稀釋液，對(duì)超出濃度范圍的高濃度樣品顯色后的試液進(jìn)行稀釋，然后用氯仿萃取，即可比色測定；對(duì)稀釋倍數(shù)為1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0 的高濃度酚分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3.3 對(duì)照實(shí)驗(yàn)

用在取樣蒸餾時(shí)就直接稀釋的樣品作為對(duì)照實(shí)驗(yàn)，以此來確定用空白加入顯色劑后的試液作為稀釋液，對(duì)高濃度顯色后的試液進(jìn)行稀釋，再將萃取比色的測定方法與直接稀釋法之間是否存在差異進(jìn)行對(duì)照。

4 結(jié)果與討論

表1 酚的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表2 對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 高濃度揮發(fā)酚的測定結(jié)果

經(jīng)過對(duì)照實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表2。

通過表2可以得出以下結(jié)論：

（1）采用該種稀釋方法最后的測定結(jié)果與直接稀釋法相比，前者均小于后者，相對(duì)偏差均為負(fù)值。

（2）稀釋倍數(shù)小，兩種稀釋方法結(jié)果的絕對(duì)誤差?。幌♂尡稊?shù)越大，結(jié)果的絕對(duì)誤差越大。

（3）與A的測定結(jié)果相對(duì)偏差的絕對(duì)值均小于2%，都在允許范圍內(nèi)。

4.2 準(zhǔn)確度與精密度

（1）取質(zhì)量濃度為500 mg/l的酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（水利部水質(zhì)中心制）一支，取10.00ml稀釋到1000ml，此標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度即為5.000mg/l；然后再稀釋10倍，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度即為0.5000mg/l。

（2）分別取質(zhì)量濃度為5.000mg/l和0.5000mg/l的酚標(biāo)準(zhǔn)溶液各250ml四份，加入到分液漏斗中，加入顯色劑后，然后按上述方法稀釋，萃取，測定，所得結(jié)果見表3。

由表3數(shù)據(jù)可以得出以下結(jié)論：

（1）采用該種方法測得結(jié)果比真值一般都偏小，但相對(duì)誤差不超過3%，在測定濃度的允許誤差之內(nèi)。

（2）測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，平行性較好，精密度滿足要求。

表3 標(biāo)準(zhǔn)樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5 結(jié)論

由以上分析實(shí)驗(yàn)探討可知，對(duì)于測定高濃度揮發(fā)酚（0.60～6.00mg/l）在測定過程中，若發(fā)現(xiàn)其含量超過線性范圍時(shí)，用空白加入顯色劑后的試液（即加入4-氨基安替比林和鐵氰化鉀后的試液）作為稀釋液，稀釋高濃度樣品加入顯色劑后的試液，然后加氯仿萃取，再進(jìn)行分光測定，該方法準(zhǔn)確度與精密度滿足要求，在實(shí)踐中可以推廣運(yùn)用