水樣中總氮的測(cè)定和干擾的消除

孫 健徐 勇陳 曦王 林徐冬梅

（1淮河流域水資源保護(hù)局 蚌埠 233001 2江蘇省水文水資源勘測(cè)局蘇州分局 蘇州 215000）

水樣中總氮的測(cè)定和干擾的消除

孫 健1徐 勇2陳 曦1王 林1徐冬梅1

（1淮河流域水資源保護(hù)局 蚌埠 233001 2江蘇省水文水資源勘測(cè)局蘇州分局 蘇州 215000）

本文介紹了在國標(biāo)方法測(cè)定總氮過程中可能遇見的消解方法及實(shí)驗(yàn)空白對(duì)于總氮的測(cè)定產(chǎn)生的影響，并針對(duì)該影響進(jìn)行了方法研究，從而找出解決辦法。

消解 實(shí)驗(yàn)空白 空白吸光度

1 引言

大量的農(nóng)田污水、生活排水和含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化合物增加，生物和微生物類的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體惡化。因此，總氮是水質(zhì)的重要檢測(cè)指標(biāo)之一，測(cè)定總氮的方法和干擾的消除也成為必須加強(qiáng)的一項(xiàng)工作。

總氮是有機(jī)氮和無機(jī)氮之和，其測(cè)定方法是將水樣消解氧化為硝酸鹽氮后進(jìn)行測(cè)定。通常所說的“三氮”主要是硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和氨氮?！叭敝g在水中存在著氧化—還原平衡，在光照和水溫偏高時(shí)以硝酸鹽氮為主，在深水底層以氨氮為主，而亞硝酸鹽氮不能穩(wěn)定的存在。測(cè)定過程中需要注意三者的互相轉(zhuǎn)換。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 消解方法對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響及消除

在測(cè)定同一水樣時(shí)，氨氮含量往往高于總氮含量，這是由于在堿性介質(zhì)中氨氮會(huì)以氨氣形式逸散在水樣消解后比色管的氣相中，這樣測(cè)定的總氨只是硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和少量的氨氮之和，當(dāng)水中氨氮含量較高時(shí)，往往就會(huì)出現(xiàn)同一水樣的氨氮含量高于總氮含量的結(jié)果。

為了防止氨氮以氨氣形式逸散在水樣消解后比色管的氣相中，可以延長(zhǎng)高壓鍋內(nèi)水樣消解時(shí)間，從30min提升到45min，消解后通過高壓鍋閥門立即進(jìn)行放氣，趁熱將水樣管多次搖勻，使得氣相中的氨氣被熱的過硫酸鉀消解轉(zhuǎn)變成硝酸鹽。GB/T11894-1989的消解方法和此消解方法的檢測(cè)結(jié)果對(duì)比見表1。

2.2 實(shí)驗(yàn)空白對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響和消除

表1 兩種消解方法對(duì)總氮測(cè)定結(jié)果的對(duì)比 單位：ug

2.2 .1 過硫酸鉀純度對(duì)空白吸光值的影響

對(duì)于純度不夠的過硫酸鉀含氮化合物達(dá)0.002%～0.005%，使得測(cè)定的空白比較高，而且重現(xiàn)性差，可以用提純結(jié)晶的方法來消除氨氮類化合物和其他雜質(zhì)。提純結(jié)晶方法是將過硫酸鉀溶于50℃～60℃的無氨水中，在無氨的潔凈處自然冷卻至室溫后，置于4℃的冰箱中，用玻璃砂芯漏斗濾出結(jié)晶后，用紅外燈烘干。如果含氮化合物還是高于0.005%，需將前述結(jié)晶步驟重復(fù)一次。

2.2 .2 實(shí)驗(yàn)用水和氫氧化鈉對(duì)空白吸光度的影響

對(duì)于分析總氮所用的實(shí)驗(yàn)用水，必須使用無氨水，而且所有的酸性試劑取用后應(yīng)立即加蓋。氫氧化鈉的純度不夠也是影響空白值的重要因素之一。

以上可以看出實(shí)驗(yàn)用水、氫氧化鈉和過硫酸鉀都是引起空白值過高的原因，而通過實(shí)驗(yàn)可以證明，純度不夠的過硫酸鉀對(duì)空白值的影響要遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于實(shí)驗(yàn)用水和氫氧化鈉。

2.2 .3 堿性過硫酸鉀殘留對(duì)空白吸光度的影響

堿性過硫酸鉀在220nm處有吸收峰，且吸收隨堿性過硫酸鉀濃度的降低而減弱，所以要盡量避免在消解過程中堿性過硫酸鉀的殘留。不同濃度堿性過硫酸鉀對(duì)空白吸光度的影響見表2。

表2 不同濃度堿性過硫酸鉀對(duì)空白吸光度的影響

在消解實(shí)驗(yàn)中，如果出現(xiàn)消解的前階段氣壓、溫度的變化幅度過大，就會(huì)出現(xiàn)堿性過硫酸鉀消解不完全的現(xiàn)象，致使空白值出現(xiàn)異常。所以說，消解的時(shí)間充分，消解過程中溫度和壓力的穩(wěn)定也是影響空白吸光度值的重要因素。

3 結(jié)論

總氮的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中影響測(cè)定結(jié)果的因素很多，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)隨時(shí)注意個(gè)人操作，并嚴(yán)格按規(guī)范操作。尤其要注意實(shí)驗(yàn)用水和實(shí)驗(yàn)所用試劑的選擇，消解過程中壓力和溫度的控制，以及遇見總氮中以氨氮為主的水樣所測(cè)定的氨氮濃度大于總氮濃度時(shí)的解決辦法