攪拌鑄造SiCp/2024鋁基復(fù)合材料的顯微組織與力學(xué)性能

蘇 海，高文理，毛 成，張 輝，劉洪波，盧 健，陸 政

(1. 湖南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410082；2. 北京航空材料研究院，北京 100095)

目前，攪拌鑄造顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的研究主要集中于材料制備、力學(xué)性能、失效方式和界面反應(yīng)理論方面，且所研究使用的材料多為鑄態(tài)復(fù)合材料。任德亮等[10]和齊樂華等[11]研究攪拌鑄造+液態(tài)模鍛工藝下的SiC顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料微觀組織和力學(xué)性能。而有關(guān)攪拌鑄造非連續(xù)增強(qiáng)復(fù)合材料后續(xù)塑性加工研究的公開報(bào)道較少。本文作者采用攪拌鑄造技術(shù)制備 SiCp/2024鋁基復(fù)合材料坯錠，并對(duì)該復(fù)合材料鑄坯進(jìn)行后續(xù)的熱擠壓變形及熱處理，重點(diǎn)研究攪拌鑄造 SiCp/2024鋁基復(fù)合材料坯錠經(jīng)熱擠壓加工和熱處理后顯微組織的演變與力學(xué)性能，以期對(duì)該材料的生產(chǎn)實(shí)踐提供理論指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中采用自行設(shè)計(jì)的攪拌設(shè)備制備 SiCp/2024鋁基復(fù)合材料，攪拌鑄造示意圖如圖1所示?；w2024合金的化學(xué)成分見表1，SiC顆粒加入量約為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，顆粒尺寸大小約為10~15 μm。

為了有效地改善SiC顆粒與鋁合金熔體之間的潤濕性，實(shí)驗(yàn)中首先對(duì)SiC顆粒進(jìn)行如下預(yù)處理：將SiC顆粒倒入盛有K2ZrF6溶液的容器中，充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后加熱烘干?；w2024合金在電阻爐中進(jìn)行加熱熔化，隨后用高純氬氣對(duì)熔體進(jìn)行精煉并除渣。當(dāng)熔體溫度達(dá)到設(shè)定溫度720 ℃時(shí)，邊攪拌邊加入處理過的SiC顆粒。采用金屬模澆注成型，澆注溫度為700 ℃。

圖1 攪拌鑄造設(shè)備示意圖Fig.1 Schematic diagram of apparatus for stir casting:1—Stirring motor; 2—Funnel; 3—Stirrer; 4—Furnace;5—Crucible; 6—Windpipe; 7—Temperature controller;8—Heating element

表1 基體2024合金的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of 2024 base alloy (mass fraction, %)

復(fù)合材料鑄坯直徑為d165 mm，高為300 mm。圓柱錠坯經(jīng)機(jī)加工為d160 mm的錠坯，然后在1250T臥式擠壓機(jī)上進(jìn)行熱擠壓，擠壓溫度為450 ℃，擠壓比為 17.3∶1，所得熱擠壓板截面尺寸為 120 mm×10 mm。將熱擠壓后復(fù)合材料板材進(jìn)行T6熱處理，即(495℃，1 h)單級(jí)固溶處理，室溫水淬，(177 ℃，8 h)人工時(shí)效處理。

室溫拉伸實(shí)驗(yàn)在 WDW-E200型電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸方向與熱擠壓方向一致，初始拉伸速率為0.5 mm/min。X射線衍射物相分析在D?8000型全自動(dòng)衍射儀上進(jìn)行，采用銅靶輻射，管壓為36 kV，管流為 30 mA，衍射角為 10?~90?。顯微組織觀察在Leitz-MM?6臥式金相顯微鏡上進(jìn)行。微觀組織在FEI-Quanta?200型環(huán)境掃描電鏡(SEM)及H?800型透射電鏡(TEM)上進(jìn)行分析。透射電鏡樣品取自拉伸試樣夾頭部分，先將其線切至0.5 mm的薄片，經(jīng)機(jī)械減薄至60 μm，然后進(jìn)行電解雙噴，最終制得試樣進(jìn)行透射電鏡觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合材料的顯微組織及其演變

2.1.1 復(fù)合材料的鑄態(tài)組織

圖2 鑄態(tài)材料的光學(xué)顯微組織Fig.2 Optical microstructures of as-cast 2024 alloy (a) and as-cast SiCp/2024 Al matrix composite ((b), (c))

圖2所示為鑄態(tài)2024合金和SiCp/2024鋁基復(fù)合材料的金相組織。由圖 2(b)可以看出，SiC顆粒較均勻地分布于基體合金中，局部區(qū)域存在SiC顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象。此外，還觀察到坯件內(nèi)部存在孔洞缺陷，這些孔洞的形成與攪拌成形工藝固有特征有關(guān)。攪拌復(fù)合過程中，熔體液面產(chǎn)生旋渦，難免卷入氣體，復(fù)合材料熔體從高溫冷卻時(shí)，在材料內(nèi)部就會(huì)形成氣孔。此外，由于細(xì)小的SiC顆粒表面通常吸附氣體，顆粒的加入也會(huì)帶入部分氣體，從而導(dǎo)致復(fù)合材料內(nèi)部含氣率增加。由圖2(c)可以看出，大部分的SiC顆粒呈沿晶界分布特征，少數(shù)顆粒分布于晶粒內(nèi)部。復(fù)合材料凝固過程中，隨著α(Al)枝晶的長大，大部分SiC顆粒被固/液界面推移至晶界；只有少數(shù)SiC顆粒在熔體中起到非自發(fā)生核質(zhì)點(diǎn)的作用，在凝固過程中作為α(Al)枝晶的形核質(zhì)點(diǎn)，而呈晶內(nèi)分布特征[12?13]。

圖3所示為鑄態(tài)SiCp/2024鋁基復(fù)合材料的背散射電子像及相應(yīng)點(diǎn)的EDS譜和XRD譜。由圖3(a)可以看出，SiCp/2024鋁基復(fù)合材料典型的鑄態(tài)組織為α(Al)、SiC顆粒及主要分布于晶界的第二相。圖3(b)所示為鑄態(tài)SiCp/2024鋁基復(fù)合材料的XRD譜。對(duì)圖3(a)中A、B、C和D這4個(gè)點(diǎn)進(jìn)行EDS能譜分析，相應(yīng)的能譜分析結(jié)果如圖 3(c)~3(f)所示。由圖3(a)所示SEM組織中存在相的形貌結(jié)合其對(duì)應(yīng)的EDS能譜分析結(jié)果及 XRD譜圖，判定 A相(灰白色多邊形相)為(FeMn)xSixAlx相[14]，B 相(深灰色)為 Mg2Si相，淺白色網(wǎng)狀組織C為Al-S(Al2CuMg)共晶組織，D相(白色塊狀相)為 θ(Al2Cu)共晶化合物相。形成(FeMn)xSixAlx金屬間化合物的原因如下：本實(shí)驗(yàn)中的攪拌葉片材料為 45#鋼，在攪拌復(fù)合過程中葉片中的鐵溶解到鋁液中，從而形成粗大的(FeMn)xSixAlx，其存在將嚴(yán)重影響復(fù)合材料的力學(xué)性能。因此，攪拌葉片材料需選擇耐高溫材料。

為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)裝置測量的準(zhǔn)確性，對(duì)正入射金屬鋁材料粗糙表面的測量數(shù)據(jù)進(jìn)行了高斯擬合和幾何光學(xué)近似逼近，得到了正入射情況下材料表面的散射光強(qiáng),如圖3和圖4所示。

2.1.2 熱擠壓態(tài)組織

圖4所示為熱擠壓態(tài)SiCp/2024鋁基復(fù)合材料顯微組織。由圖4(a)和4(b)可以看出，復(fù)合材料經(jīng)高溫?zé)釘D壓后，粗大的共晶組織明顯發(fā)生破碎并沿?cái)D壓方向流線排列，材料內(nèi)部孔洞基本消失，組織致密；SiC顆粒在基體中分布的均勻性顯著提高，并沿?cái)D壓方向分布呈明顯的帶狀組織特征。圖 4(c)所示為圖 4(b)的高倍SEM像。由圖4(c)可以看出，SiC顆粒的長軸方向平行于熱擠壓方向，分析其原因如下：熱擠壓過程中，復(fù)合材料處于三向壓應(yīng)力作用狀態(tài)，基體金屬發(fā)生兩向壓縮一向延伸的塑性流動(dòng)，晶粒沿?zé)釘D壓方向延展，SiC增強(qiáng)顆粒由于硬度高、塑性差，難以產(chǎn)生塑性變形，而是隨著基體的流動(dòng)作相應(yīng)的轉(zhuǎn)動(dòng)，并且在其與基體界面的切應(yīng)力作用下調(diào)整方位，最后造成SiC增強(qiáng)體長軸方向平行于擠壓方向[15]。經(jīng)過熱擠壓后的復(fù)合材料中，SiC顆粒沿?cái)D壓方向呈層狀分布，從而引起材料的各向異性。

圖3 鑄態(tài)復(fù)合材料背散射電子像及相應(yīng)點(diǎn)的EDS譜及XRD譜Fig.3 Back-scattered electron image (a) and XRD pattern (b) of as-cast composite and EDS spectra of corresponding spots A(c),B(d), C(e), D(f)

攪拌鑄造復(fù)合材料鑄坯高溫?zé)釘D壓變形可以分為如下兩個(gè)過程：致密化過程和塑性變形過程。致密化過程中，巨大的擠壓力致使鑄態(tài)組織中的顯微孔洞、SiC/Al界面之間的孔隙發(fā)生壓縮變形、破裂，基體合金擠入孔隙；在擠壓變形區(qū)，顯微孔洞及孔隙同時(shí)受到靜水壓力和剪切應(yīng)力的作用，靜水壓力使孔洞壓縮，剪切變形作用使孔隙拉長和閉合[5]。表 2所列為SiCp/2024復(fù)合材料的密度值和氣孔率。由表2可以看出，鑄態(tài)SiCp/2024復(fù)合材料的實(shí)際密度小于理論密度，其相對(duì)應(yīng)的氣孔率為3.83%(體積分?jǐn)?shù))。復(fù)合材料經(jīng)熱擠壓后，其實(shí)際密度明顯接近理論密度值，氣孔率明顯降低。由此可見，熱擠壓變形有利于消除攪拌鑄造復(fù)合材料鑄坯內(nèi)部的孔洞缺陷，提高材料的致密度。

圖4 熱擠壓態(tài)SiCp/2024復(fù)合材料的SEM像Fig.4 SEM images of as-hot extruded SiCp/2024 composite:(a) Transversal section; (b), (c) Longitudinal section

此外，攪拌鑄造復(fù)合材料錠坯經(jīng)過熱擠壓后，顆粒與基體可獲得良好的冶金結(jié)合，其原因主要為高溫?cái)D壓時(shí)，基體材料的流動(dòng)應(yīng)力降低，材料處于三向壓應(yīng)力狀態(tài)，靜水壓力較大，迫使基體材料擠入增強(qiáng)體顆粒之間，將有利于顆粒/基體界面機(jī)械結(jié)合強(qiáng)度增加和材料中缺陷的愈合[5]。另外，熱擠壓過程中的摩擦力分解出一個(gè)剪應(yīng)力分力，使SiC顆粒與基體合金發(fā)生剪切，破壞SiC顆粒表面存在的微弱氧化膜和界面反應(yīng)生成物，促進(jìn)SiC顆粒與基體合金之間的粘結(jié)。這從本實(shí)驗(yàn)后面給出的拉伸斷口形貌得以印證。

表2 SiCp/2024復(fù)合材料的密度值與氣孔率Table 2 Density and volume fraction of porosity for SiCp/2024 composite

2.1.3 熱處理組織

圖5所示為熱擠壓態(tài)SiCp/2024鋁基復(fù)合材料板材經(jīng)(495 ℃，1 h)固溶處理+(177 ℃，8 h)時(shí)效處理的TEM像。由圖5(a)可看出，該復(fù)合材料經(jīng)8h時(shí)效處理后，基體合金中彌散分布呈長棒狀的析出相，尺寸大小約為300~400 nm。圖5(b)和(c)所示為熱處理后復(fù)合材料內(nèi)部的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)組態(tài)。從圖5(b)可觀察到纏繞于SiC顆粒周圍的高密度位錯(cuò)網(wǎng)。由于SiC顆粒增強(qiáng)體與基體之間的熱膨脹系數(shù)差異顯著(αa-SiC=3.8×10?6K?1，αAl=22.7×10?6K?1)，材料在溫度變化過程中，因熱錯(cuò)配或模量錯(cuò)配而在界面附近的基體合金周圍帶來較高的微區(qū)應(yīng)力集中，并形成許多位錯(cuò)(見圖 5(b))，從而產(chǎn)生位錯(cuò)纏繞強(qiáng)化。圖 5(c)所示為基體合金中的析出強(qiáng)化相與位錯(cuò)線的交互作用。復(fù)合材料在塑性變形過程中，由于基體合金中的時(shí)效析出相阻礙位錯(cuò)線運(yùn)動(dòng)而使得材料的變形抗力增加，進(jìn)而起到沉淀強(qiáng)化作用。

圖6所示為SiCp/2024復(fù)合材料經(jīng)(495 ℃，1 h)固溶+(170 ℃，8 h)時(shí)效處理后的XRD譜。由圖6可以看出，該復(fù)合材料經(jīng)固溶+時(shí)效熱處理后，其組成物相為α(Al)、SiC、Al2CuMg和少量的CuAl2。研究表明[4,15]，2000系列鋁合金時(shí)效析出行為與Cu和Mg的質(zhì)量比相關(guān)。當(dāng) Cu和 Mg的質(zhì)量比小于 4時(shí)，Al-Cu-Mg合金主要時(shí)效析出強(qiáng)化相為S′。而本實(shí)驗(yàn)中基體2024合金的Cu和Mg的質(zhì)量比小于4，結(jié)合XRD譜可知，本實(shí)驗(yàn)中的SiCp/2024復(fù)合材料經(jīng)(495 ℃，1 h)單級(jí)固溶+(170 ℃，8 h)時(shí)效熱處理后，主要的析出強(qiáng)化相為 S′(Al2CuMg)相。

2.2 室溫拉伸性能及斷口分析

圖5 SiCp/2024復(fù)合材料熱擠壓板材熱處理后的TEM像Fig.5 TEM images of as-hot extruded SiCp/2024 composite after heat treatment

圖6 復(fù)合材料經(jīng)固溶時(shí)效處理后的XRD譜Fig.6 XRD pattern of composites after solid solution and aging heat treatment

表3 2024合金和SiCp/2024復(fù)合材料室溫拉伸性能Table 3 Tensile properties of 2024 alloy and SiCp/2024 composite

攪拌鑄造 SiCp/2024鋁基復(fù)合材料鑄態(tài)、熱擠壓態(tài)和熱處理態(tài)的力學(xué)性能如表3所列。由表3可看出：與基體2024合金相比，SiC顆粒的加入提高了合金基體的拉伸強(qiáng)度。熱擠壓后復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率顯著提高，抗拉強(qiáng)度可達(dá)270 MPa，伸長率約為8%。擠壓態(tài)復(fù)合材料經(jīng)(495 ℃，1 h)固溶處理+(177 ℃，8 h)時(shí)效處理后強(qiáng)度大幅度提高，其極限抗拉強(qiáng)度達(dá)430 MPa。圖7所示為SiCp/2024鋁基復(fù)合材料的室溫拉伸斷口形貌。由圖 7(a)可看出，鑄態(tài)復(fù)合材料斷口中韌窩較少，SiC顆粒拔出現(xiàn)象較為普遍。由此可見，SiC顆粒與基體合金界面結(jié)合強(qiáng)度較低。此外，在SiC顆粒表面明顯觀察到白色的小顆粒，其EDS能譜分析結(jié)果如圖7(b)所示。由圖7(b)可知，該白色小顆粒主要的組成元素為Mg、Al和O，能譜分析成分(摩爾分?jǐn)?shù))為1.91Al-13.2Mg-5.79O-29.24Si-49.86C，說明該白色的小顆粒為界面反應(yīng)產(chǎn)物MgAl2O4。此界面反應(yīng)產(chǎn)物是通過下面反應(yīng)產(chǎn)生的：

由于生成的MgAl2O4消耗了一定量的Mg，而這些Mg不能參與基體合金的熱處理強(qiáng)化作用，因此，要保證熱處理的強(qiáng)化效果，基體合金需選擇偏高的Mg含量。

圖7(e)和7(d)所示分別為SiCp/2024復(fù)合材料熱擠壓態(tài)和熱處理態(tài)室溫拉伸斷口形貌。由圖7(c)和(d)可看出，拉伸斷口為典型的韌性斷裂，韌窩均勻。拉伸斷口有明顯SiC顆粒斷裂和SiC/Al界面脫粘現(xiàn)象。與鑄態(tài)復(fù)合材料斷口形貌相比，增強(qiáng)體顆粒的失效形式主要為SiC顆粒斷裂，SiC/Al界面脫粘現(xiàn)象相對(duì)較少。由此可見，熱擠壓變形有利于提高SiC/Al界面結(jié)合強(qiáng)度。

復(fù)合材料經(jīng)擠壓比為17.3∶1的熱擠壓變形后，鑄造缺陷現(xiàn)象明顯消除，組織致密，SiC顆粒分布的均勻性明顯改善，顆粒與基體合金的界面結(jié)合強(qiáng)度提高，使復(fù)合材料受力時(shí) SiC/Al界面能更有效進(jìn)行載荷傳遞。晶粒細(xì)化帶來的更多晶界和均勻分布的增強(qiáng)顆粒共同增大了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻力，從而能夠提高復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度[17]。另外，復(fù)合材料經(jīng)熱擠壓變形后，在基體合金中引入大量位錯(cuò)，致使復(fù)合材料內(nèi)形成高密度位錯(cuò)網(wǎng)，引起位錯(cuò)纏結(jié)強(qiáng)化。同時(shí)，這將為隨后時(shí)效處理析出相的形成提供了非均勻形核的場所和長大的原子擴(kuò)散通道[2]。TEM組織表明，SiCp/2024復(fù)合材料經(jīng)時(shí)效處理后，基體合金中彌散分布呈長棒狀形貌的析出相(見圖5(a))。復(fù)合材料在塑性變形過程中，基體合金中的時(shí)效析出相阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)而使材料的變形抗力增加，進(jìn)而起到沉淀強(qiáng)化作用。

圖8所示為力學(xué)性能較低的熱處理態(tài)試樣的拉伸斷口背散射電子像和EDS譜分析結(jié)果。由圖8(a)可以看出，斷口中明顯存在尺寸較大的第二相顆粒(白色顆粒)，結(jié)合鑄態(tài)復(fù)合材料顯微組織分析結(jié)果及其能譜分析譜圖(見圖 8(b))，可知該粗大的第二相顆粒為(FeMn)xSixAlx相。由于(FeMn)xSixAlx相脆性大，在復(fù)合材料拉伸過程中容易成為裂紋源，嚴(yán)重降低復(fù)合材料的力學(xué)性能。由此可見，減少復(fù)合材料中鐵雜質(zhì)含量是獲得優(yōu)異力學(xué)性能復(fù)合材料的關(guān)鍵。此外，在斷口中還觀察到孔洞顯微缺陷。在熱擠壓塑性變形過程中，盡管復(fù)合材料承受較大的靜水壓力，可消除材料內(nèi)部大部分的微裂紋、孔洞等顯微缺陷，但由于擠壓變形的不均勻性導(dǎo)致擠壓板材各部分顯微組織的不均勻，局部區(qū)域致密化程度不高。在拉伸過程中孔洞缺陷會(huì)引起嚴(yán)重的應(yīng)力集中，從而導(dǎo)致材料弱化。

3 結(jié)論

圖7 SiCp/2024復(fù)合材料的拉伸斷口照片及EDS譜Fig.7 Fracture surface morphologies of SiCp/2024 composite and corresponding EDS pattern: (a) As-cast; (b) EDS pattern; (c) Ashot extruded; (d) As-heat treated

圖8 非正常斷裂SiCp/2024復(fù)合材料拉伸斷口的SEM像及EDS譜Fig.8 SEM image (a) and EDS pattern (b) of abnormal fracture surface of SiCp/2024 composite

1) 利用攪拌鑄造技術(shù)制備SiCp/2024復(fù)合材料，SiC顆粒在基體合金中較均勻地分布，大部分顆粒沿晶界分布，少數(shù)顆粒分布于晶內(nèi)，晶界第二相粗大呈非連續(xù)狀分布。

2)經(jīng)熱擠壓變形后，復(fù)合材料組織細(xì)化，晶界粗大相發(fā)生碎化，顯微孔洞和SiC顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象明顯消除，SiC顆粒在基體合金中分布的均勻性顯著提高，顆粒沿?zé)釘D壓方向呈流線分布，強(qiáng)度和伸長率顯著提高。

3) 熱擠壓變形有利于改善 SiC顆粒與基體合金的界面結(jié)合，使復(fù)合材料受力時(shí)SiC/Al界面能更有效地進(jìn)行載荷傳遞。

4) 對(duì)熱擠壓板材進(jìn)行(495 ℃，1 h)固溶處理+(177℃，8 h)時(shí)效處理，其抗拉強(qiáng)度可達(dá)430 MPa，屈服強(qiáng)度為345 MPa，伸長率為8.5%，此時(shí)主要析出強(qiáng)化相為 S′(Al2CuMg)。

5) SiCp/2024鋁基復(fù)合材料主要的斷裂方式為基體合金的延性斷裂以及SiC顆粒斷裂和SiC/Al的界面脫粘。

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