掃描電子顯微鏡的改進(jìn)及其應(yīng)用

董延龍

摘要 概括了掃描電子顯微鏡的成像原理、分類以及應(yīng)用，以期為人們對掃描電子顯微鏡的使用提供指導(dǎo)。

關(guān)鍵詞 掃描電子顯微鏡；原理；應(yīng)用

中圖分類號 TN16 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 1007-5739（2009）07-0301-02

電子顯微鏡（簡稱電鏡，EM）是現(xiàn)代科學(xué)研究中不可缺少的重要工具。電子顯微鏡主要有透射電子顯微鏡（簡稱透射電鏡，TEM）和掃描電子顯微鏡（簡稱掃描電鏡，SEM）兩大類。掃描透射電子顯微鏡（簡稱掃描透射電鏡，STEM）兼有兩者的性能。為了進(jìn)一步表征儀器的特點，有以加速電壓區(qū)分的，如：超高壓（1mV）和中等電壓（200～500kV）透射電鏡、低電壓（<1kV）掃描電鏡；有以電子槍類型區(qū)分的，如：場發(fā)射槍電鏡；有以用途區(qū)分的，如：高分辨電鏡、分析電鏡、能量選擇電鏡、生物電鏡、環(huán)境電鏡、原位電鏡、測長CD-掃描電鏡；有以激發(fā)的信息命名的，如：電子探針X射線微區(qū)分析儀（簡稱電子探針，EPMA）等。其中，掃描電子顯微鏡是當(dāng)今最重要的分析儀器之一，在許多研究領(lǐng)域中具有不可替代的作用。但是，在日常的使用過程中人們也發(fā)現(xiàn)了掃描電子顯微鏡在某些領(lǐng)域上的不足之處。人們通過對電子掃描顯微鏡的改進(jìn)，使其應(yīng)用范圍更加廣泛。下面著重介紹幾種掃描電子顯微鏡及掃描電鏡的改進(jìn)及其應(yīng)用技術(shù)。

1 掃描電鏡原理

掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。由電子槍發(fā)射的能量為5～35keV的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動下，于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其他物理信號），二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集轉(zhuǎn)換成電信號，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。

2 現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展

現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展主要是在二次電子像分辨率上取得了較大的進(jìn)展，主要包括以下幾類。

（1）低電壓掃描電鏡。在掃描電鏡中，低電壓是指電子束流加速電壓在1kV左右。此時，對未經(jīng)導(dǎo)電處理的非導(dǎo)體試樣其充電效應(yīng)可以減小，電子對試樣的輻照損傷小，且二次電子的信息產(chǎn)額高，成像信息對表面狀態(tài)更加敏感，邊緣效應(yīng)更加顯著，能夠適應(yīng)半導(dǎo)體和非導(dǎo)體分析工作的需要。但隨著加速電壓的降低，物鏡的球像差效應(yīng)增加，使得圖像的分辨率不能達(dá)到很高，這就是低電壓工作模式的局限性。

（2）低真空掃描電鏡。低真空是為了解決不導(dǎo)電試樣分析的另一種工作模式。其關(guān)鍵技術(shù)是采用了一級壓差光柵，實現(xiàn)了兩級真空。發(fā)射電子束的電子室和聚焦電子束的鏡筒必須置于清潔的高真空狀態(tài)，一般用1個機(jī)械泵和擴(kuò)散泵來滿足。而樣品室不一定要太高的真空，可用另一個機(jī)械泵滿足。當(dāng)聚焦的電子束進(jìn)入低真空樣品室后，與殘余的空氣分子碰撞并將其電離，這些離化帶有正電的氣體分子在一個附加電場的作用下向充電的樣品表面運(yùn)動，與樣品表面充電的電子中和，這樣就消除了非導(dǎo)體表面的充電現(xiàn)象，從而實現(xiàn)了對非導(dǎo)體樣品自然狀態(tài)的直接觀察。低真空掃描電鏡在半導(dǎo)體、冶金、化工、礦產(chǎn)、陶瓷、生物等材料的分析工作方面有著比較突出的作用。

（3）環(huán)境掃描電鏡（ESEM）。低真空掃描電鏡樣品室最高低真空壓力為400Pa，ESEM樣品室的低真空壓力可達(dá)2 600Pa，也就是說ESEM樣品室可容納更多分子。在這種狀態(tài)下，可配置水瓶向樣品室輸送水蒸氣或輸送混合氣體，若跟高溫或低溫樣品臺聯(lián)合使用則可模擬樣品的周圍環(huán)境，結(jié)合掃描電鏡觀察，可得到環(huán)境條件下試樣的變化情況。環(huán)掃實現(xiàn)較高的低真空，其核心技術(shù)就是采用兩級壓差光柵和氣體二次電子探測器，還有一些其他相關(guān)技術(shù)也相繼得到完善。它是使用1個分子泵和2個機(jī)械泵，2個壓差（壓力限制）光柵將主體分成3個抽氣區(qū)，鏡筒處于高真空狀態(tài)，樣品周圍為環(huán)境狀態(tài)，樣品室和鏡筒之間存在一個緩沖過渡狀態(tài)。使用時，可根據(jù)情況任意選擇高真空、低真空和環(huán)境3個模式，并且在3種模式下都配有分辨率達(dá)到3.5nm的二次電子探測器。

3 掃描電鏡圖像彩色化增強(qiáng)技術(shù)及應(yīng)用

（1）以傳統(tǒng)照相方式獲取的電鏡圖像，通常只能直觀地觀察到其中的形貌信息，而與樣品相關(guān)的成分分布、表面立體特征等同樣具有重要價值的信息，卻因為獲取或表示方法的局限，無法得到直觀表達(dá)。利用彩色化技術(shù)增強(qiáng)形貌或疊加其他相關(guān)信息，是拓展圖像表達(dá)能力的有效方法。計算機(jī)軟、硬件技術(shù)的發(fā)展，使簡捷、有效的彩色化技術(shù)成為現(xiàn)實。

（2）掃描電鏡本身就是以電信號方式重建圖像，因此，直接將原始電信號進(jìn)行A/D（模擬/數(shù)字）轉(zhuǎn)換，可簡單地完成其數(shù)字化的過程。將數(shù)字化圖像信號結(jié)合掃描系統(tǒng)的同步信號重建，即可得到傳統(tǒng)方式的黑白灰度圖像。將對應(yīng)樣品不同特征（如二次電子、背散射電子等）的信號，以其自身或相互之間的差異，與不同的顏色相關(guān)聯(lián)并顯示，即可實現(xiàn)顯微圖像的彩色化。對樣品的不同特征信號進(jìn)行有針對性的處理后，可分別得到與形貌、立體特征、元素成分分布等信息相關(guān)的彩色圖像，觀察者可以通過視覺直觀地獲取這些信息。

（3）人的眼睛對灰度的分辨能力非常有限，但對顏色的差異則十分敏感。掃描電鏡圖像具有良好的景深和立體感，在低倍下用于樣品表面的形貌觀察時，具有光學(xué)顯微鏡不可比擬的優(yōu)勢。但是，二維的形貌圖像畢竟難于提供真正的立體信息，而且由于信號產(chǎn)生機(jī)理方面的原因，其圖像有時還會造成觀察者的錯覺。準(zhǔn)確還原樣品形貌的立體信息在斷口分析等方面具有重要的價值。通過調(diào)節(jié)掃描電鏡物鏡線圈的電流可實現(xiàn)對樣品表面的準(zhǔn)確聚焦，該聚焦電流與樣品表面的起伏特征相關(guān)。如果能得到圖像中每一點準(zhǔn)確聚焦后該電流的數(shù)值，即可還原出圖像表面的起伏特征。

（4）研究表明，樣品受掃描電子束激發(fā)后產(chǎn)生的二次電子信號與樣品表面的形貌相關(guān)；背散射電子與樣品的形貌及樣品表面元素的原子序數(shù)相關(guān)；樣品電流特征與背散射電子相似。為了從背散射電子信號中分離出樣品表面的元素信息，可以在入射電子束兩邊對稱安置2個探頭，將所獲得的信號反相疊加，從而抵消其中的形貌成分得到純粹的元素特征。但現(xiàn)有的掃描電鏡大多沒有對稱探頭，要從視覺上得到直觀的元素分布信息，必須使用其他的方法。使用普通的單探頭方式收集的背散射電子，比二次電子多包含一項元素成分的信息，但在其最終圖像上，由于形貌成分的干擾，很難在視覺上分辨出其中的元素信息?？梢韵胂?，如果分別對相同區(qū)域的背散射電子圖像和二次電子圖像以不同顏色染色并重疊顯示，那么視覺上得到的將是二者混合后的顏色；如果其元素分布是均勻的，那么最終圖像在宏觀上應(yīng)該是單色的；如果其元素分布不均勻，其最終圖像必然會出現(xiàn)顏色的變化，這在視覺上很容易分辨。通過采取一定的技術(shù)措施，實現(xiàn)與掃描過程同步的逐點自動聚焦。這樣，通過同時對聚焦及形貌信號采樣并合成，就可以直接得到與形貌圖像分辨率相同的彩色化圖像。對聚焦電流進(jìn)行簡單標(biāo)定后，還可以更進(jìn)一步得到定量化的高度信息，從而實現(xiàn)對樣品表面的準(zhǔn)確“測量”。

4 掃描電鏡三維立體圖的研制

根據(jù)雙眼間距是固定的，左右眼觀察差距位移的大小取決于物體距人的遠(yuǎn)近距離，而這距離也直接影響物體在人腦中反映出來的立體效果的原理，有人通過掃描電鏡進(jìn)行三維立體圖的研制。由于儀器具有很高的分辨率及很大的景深，樣品臺具有傾斜功能，收集到的圖像具有存儲記憶功能及圖像疊加功能，因此應(yīng)有可能進(jìn)行3D制作及物體三維數(shù)據(jù)的測量。人們著手對樣品同一視場，從2個不同角度（通過傾斜樣品臺）進(jìn)行觀察，得到的2個圖像并標(biāo)以不同顏色，再經(jīng)適當(dāng)疊加，人眼配戴特定濾色片，使得每只眼睛只看到1幅圖像，這樣在人腦中反映出的圖像就有三維立體效果。

5 掃描電鏡低電壓條件下的應(yīng)用

場發(fā)射掃描電鏡的低電壓操作性能優(yōu)越，廣泛地應(yīng)用于材料研究中。在工作中，人們改進(jìn)了掃描電鏡，使其在低電壓條件下工作。要使普通掃描電鏡實現(xiàn)低電壓顯像，就必須改進(jìn)其設(shè)計。

（1）加速電壓。為進(jìn)行掃描電鏡低電壓操作，合理選擇E1和E2之間的低電壓值，首先要使掃描電鏡具有低電壓的選擇功能。為此，設(shè)計出具有低壓段的加速電壓，而且把低壓段分得更細(xì)。最低電壓值小至0.11kV，每檔增量小至0.11kV。

（2）電子槍。為實現(xiàn)低電壓顯微，改進(jìn)電子槍的結(jié)構(gòu)，提高電子槍的亮度，獲得足夠的束流，以得到小的電子束斑，從而提高圖像分辨率。

（3）物鏡。在整個電子光學(xué)系統(tǒng)中，物鏡像差對電子束斑尺寸的影響最大。只有從設(shè)計上減小物鏡像差，才能提高分辨率。在掃描電鏡中，樣品通常放在物鏡的下方，這里像差大，分辨率受限制。減小工作距離，甚至把樣品升到物鏡下極靴面，使工作距離幾乎等于零，由于物鏡激勵增強(qiáng)，焦距變短，像差減小，分辨率有所提高。

（4）探測器。普通掃描電鏡的二次電子探測器，是置于物鏡下方的一側(cè)。探測器前的收集網(wǎng)偏置+200V電壓，因此在物鏡下極靴與樣品之間形成1個朝探測器方向偏離的磁場分量，這對加速電壓為20～30kV的電子束影響不大，但對加速電壓為1kV左右的低能電子束產(chǎn)生單向色差，束斑尺寸變大。

（5）磁屏蔽。為了減小雜散磁場的影響，在物鏡內(nèi)孔裝1個磁屏蔽管，將光軸屏蔽起來。這樣可減小聚焦束斑的像散，提高分辨率和信噪比。

（6）真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)可采用渦輪分子泵代替普通掃描電鏡的油擴(kuò)散泵。采用渦輪分子泵，真空系統(tǒng)為干真空系統(tǒng)，克服了油擴(kuò)散泵油回流的缺點，樣品不易污染，而且鏡筒內(nèi)殘留物少，減少低能電子束與殘留物的撞擊機(jī)會，從而減少了雜散磁場的影響。

（7）圖像處理。低電壓顯微，由于圖像像素上取樣的入射電子數(shù)少，因而噪音大，圖像質(zhì)量下降。可應(yīng)用數(shù)字圖像處理技術(shù)，以降低噪音，增強(qiáng)圖像。通過低電壓觀察導(dǎo)電樣品，比較容易觀測金屬表面的污染物，且立體感、表面清晰度和襯度都有滿意的效果，信號強(qiáng)度及信噪比也足夠好。如果分析絕緣樣品，通常需要鍍碳或金，但由于研究目的不同，有時需要直接觀察樣品原始表面。例如觀察純棉制品纖維，不經(jīng)過鍍導(dǎo)電膜，看原始形態(tài)，將電壓下調(diào)到1kV，既滿足樣品少放電，又有足夠的信號強(qiáng)度。

綜上所述，通過人們在日常試驗和工作中的摸索，逐漸改進(jìn)了掃描電子顯微鏡，開拓了人們對各個領(lǐng)域研究的范圍。

6 參考文獻(xiàn)

[1] 姚駿恩.電子顯微鏡的現(xiàn)狀與展望[J].電子顯微學(xué)報，1998，17（6）：767-776.

[2] 曹漢民.生物電子顯微鏡實驗技術(shù)[M].上海：華東師范大學(xué)出版社，1990.

[3] 吳立新，陳方玉.現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用[J].武鋼技術(shù)，2005（6）：36-40.