薄荷腦苯酚酊的制備及質(zhì)量控制

范玉峰　胡守蓮

[摘要] 目的：建立薄荷腦苯酚酊的制備與質(zhì)量控制的方法。方法：取薄荷腦、苯酚溶于乙醇中，然后緩緩加入蒸餾水，隨加隨攪拌使成1 000 ml，攪勻，即得。質(zhì)量控制中采用高效液相色譜法測定薄荷腦苯酚酊中苯酚的含量。色譜柱為SUNTEK Kromasil C18柱（4.6 mm×200 mm）；流動(dòng)相為甲醇-水（65∶35），流速為1.0 ml/min，檢測波長為275 nm， 線性范圍：0.360 8~1.443 2 mg/ml，r=0.999 9,平均回收率為100.2％，RSD為0.74％。結(jié)果：采用高效液相色譜法測定薄荷腦苯酚酊中苯酚的含量，測量準(zhǔn)確，重復(fù)性好。結(jié)論：該方法可用于薄荷腦苯酚酊的制備與質(zhì)量控制。

[關(guān)鍵詞] 薄荷腦苯酚酊；制備；質(zhì)量控制

[中圖分類號(hào)]R283[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]B [文章編號(hào)]1674-4721（2009）05（a）-121-02

Menthol Tincture Phenol Preparation and Quality Control

FAN Yufeng1，HU Shoulian2

（1.Xinyang Vocational and Technical College Affiliated Hospital ,Xinyang 464000,China;Xinyang City in Henan Province by the Food and Drug Inspection , Xinyang 464000,China)

[Abstract] Objective: To set up menthol tincture Phenol Preparation and quality control method. Methods: menthol, phenol soluble in ethanol, and then slowly add distilled water, with the increase with the mixing to make into a 1 000 ml, mix, that is too. Quality control used in HPLC determination of menthol tincture of phenol content in phenol. SUNTEK Kromasil C18 column for the column(4.6 mm×200 mm); mobile phase was methanol - water (65∶35), flow rate 1.0ml/min, detection wavelength at 275 nm, linear range: 0.360 8-1.443 2 mg/ml, r=0.999 9, average recovery was 100.2%, RSD of 0.74%. Results: The HPLC method for the determination of phenol menthol tincture of phenol content, accuracy and good reproducibility. Conclusion: The method can be used menthol tincture phenol preparation and quality control.

[Key words] Menthol tincture phenol; Preparation; Quality control

薄荷腦苯酚酊主要由薄荷腦、苯酚組成，其主要作用為殺菌、止癢，用于汗斑、手足癬、體股癬等引起的皮膚瘙癢。主要用于小兒皮膚止癢。筆者在本實(shí)驗(yàn)中對(duì)該制劑的制備與含量測定方法進(jìn)行了研究，取得滿意效果，現(xiàn)報(bào)道如下：

1 儀器與試劑

1.1儀器

日本島津LC-2010C高效液相色譜儀,UV/VISDetctor檢測器,Lcsolution工作站。島津UV- 2401紫外可見分光光度計(jì)，電子天平precisa92SM-202A-DR。

1.2試劑

苯酚對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：100509-200401)，甲醇為色譜醇。薄荷腦為藥用級(jí)，水為重蒸餾水。

1.3樣品

薄荷腦苯酚酊（來源：信陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院附屬醫(yī)院制劑室，批號(hào)：20080918）。

2 處方與制備

取薄荷腦、苯酚溶于乙醇中，然后緩緩加入蒸餾水，隨加隨攪拌使成1 000 ml，攪勻，即得。

3 質(zhì)量控制

3.1性狀

本品為無色或有特殊著色的澄明醇溶液，具有薄荷腦的特殊氣味。

3.2 鑒別

3.2.1 薄荷腦：取本品少許，加硫酸1 ml與香草醛結(jié)晶少許，稍加熱，即顯紫堇色。

3.2.2苯酚：取本品適量，滴加溴試液，發(fā)生瞬即溶解的白色沉淀，但溴試液過量時(shí)則生成持久的黃白色沉淀。

4 含量測定

4.1 色譜條件

色譜柱為SUNTEK Kromasil C18柱（4.6 mm×200 mm）；流動(dòng)相為甲醇-水（65∶35），流速為1.0 ml/min，檢測波長為275 nm；柱溫：室溫；檢測波長：275 nm，進(jìn)樣體積：20 μl。

4.2溶液制備

精密稱取苯酚對(duì)照品90.2mg，置50 ml量瓶中加甲醇適量，振搖使溶解并用甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為貯備溶液。精密量取貯備溶液3 ml，置于5 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液。精密吸取薄荷腦苯酚酊20 ml，置100量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

4.3方法學(xué)考察

干擾性試驗(yàn)：按處方比例制成不含苯酚的空白溶液，按上述色譜條件進(jìn)行測定，結(jié)果空白溶液對(duì)測定無干擾。

4.3.1 線性關(guān)系考察：精密量取對(duì)照品貯備溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 ml，分別置于5 ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。依次吸取上述溶液20 μl進(jìn)樣分析，記錄色譜圖。以峰面積(Y)對(duì)進(jìn)樣量(X)進(jìn)行線性回歸，得苯酚的回歸方程為：Y＝231.29X-6.11，r=0.999 9。線性范圍為0.360 8~1.443 2 mg/ml。結(jié)果表明線性關(guān)系良好[1-2]。

4.3.2 精密度試驗(yàn)：取“4.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液，進(jìn)樣20 μl，連續(xù)6次，以峰面積考察進(jìn)樣精密度。結(jié)果苯酚峰面積的RSD為0.25%，不超過2.0%，說明儀器精密度良好。

4.3.3重現(xiàn)性試驗(yàn)：取同一批號(hào)樣品按“4.2”項(xiàng)方法制備6份供試品溶液，分別精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液20 μl，注入液相色譜儀，以外標(biāo)法分別計(jì)算含量，結(jié)果苯酚的含量為98.8%；RSD為0.39%。表明方法重現(xiàn)性良好[3]。

4.3.4穩(wěn)定性試驗(yàn)：取同一供試品溶液，按上述色譜條件分別在0、2、4、6、8、10、24 h測定，苯酚峰面積的RSD為0.99%，雜質(zhì)峰面積與初始峰面積相比無明顯變化，說明供試品溶液24 h內(nèi)穩(wěn)定。

4.3.5回收率試驗(yàn)：按樣品處方比例及其制備方法，精密稱取苯酚對(duì)照品制成主藥濃度為標(biāo)示濃度的80%、100%、120%各3份模擬樣品溶液，按“4.2”項(xiàng)制備供試品溶液和對(duì)照品溶液，分別精密量取20 μl注入液相色譜儀，記錄峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算。結(jié)果高、中、低3種濃度加入量的回收率±RSD為0.74%（n=9）；3種濃度平均回收率分別為(100.60±0.69)%，(100.10±0.28)%，(99.90±0.12)%。苯酚總回收率(n=9)為100.2%[4-5]。

5 討論

筆者認(rèn)為該制劑的含量控制很重要，特制定用高效液相色譜法測定薄荷腦苯酚酊中苯酚的含量，本法可不經(jīng)分離，直接測定苯酚的含量，方法簡便快速，結(jié)果滿意[6]。經(jīng)過在190~400 nm 波長范圍內(nèi)，對(duì)苯酚對(duì)照品溶液進(jìn)行紫外光譜掃描，結(jié)果表明，苯酚在275 nm波長處有最大吸收，故選用275 nm為檢測波長[7-8]。實(shí)驗(yàn)中選擇不同比例的流動(dòng)相，以甲醇－水(65∶35)為最佳。

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（收稿日期：2009-04-04）