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    氣質聯(lián)用法快速測定肉制品中N-二甲基亞硝胺

    2021-01-18 09:08:08侯靖盧躍鵬陳丹王夢穎涂鳳琴劉夢婷
    食品工業(yè) 2020年12期
    關鍵詞:亞硝胺二甲基二氯甲烷

    侯靖,盧躍鵬,陳丹,王夢穎,涂鳳琴,劉夢婷

    武漢食品化妝品檢驗所(武漢 430012)

    肉制品是中國人餐桌上廣受歡迎的美味,但是其可能存在的亞硝胺污染問題,成為消費者的一塊心病。亞硝胺類化合物中受關注最多的是N-二甲基亞硝胺,其為二甲胺和亞硝酸鹽作用形成的[1],國際癌癥研究所(IARC)將其列為2A級致癌物,即對人類致癌性證據(jù)有限,對試驗動物致癌性證據(jù)充分的致癌物。GB 2762—2017規(guī)定肉制品中N-二甲基亞硝胺的限量為3.0 μg/kg。

    無論是對肉制品中N-二甲基亞硝胺的污染情況調查,還是對N-二甲基亞硝胺控制方法的研究,均需要快速準確地對肉制品中N-二甲基亞硝胺含量進行檢測。常見N-二甲基亞硝胺檢測的前處理方法主要有水蒸氣蒸餾法[2]、直接溶劑提取法[3]和QuEChERS法[4-5]等。水蒸氣蒸餾法取樣量較大,操作復雜,且耗時較長,同時前處理過程中的液液萃取易造成待測物的損失,采用同位素稀釋的方法可以減少影響,增加定量的準確性[6]。因為同位素標樣價格較昂貴,如何減少樣品量,從而減少同位素標樣的使用,成為需要考慮的問題。直接使用二氯甲烷溶劑提取,方法較為簡便,前處理耗時短,且目標物損失少。但是對于含有脂肪的樣品,二氯甲烷會同時提取出大量的脂肪,影響檢測的準確性,并對儀器造成嚴重污染。N-二甲基亞硝胺的檢測可采用氣相色譜-熱能分析儀法[7]、氣相色譜-質譜法[8]、氣相色譜-串聯(lián)質譜法[2,4-5]和液相色譜-串聯(lián)質譜法[9]。氣相色譜-串聯(lián)質譜法因檢測靈敏度高、準確性好,成為N-二甲基亞硝胺檢測的主流方法。

    試驗報道一種采用超純水提取、二氯甲烷反萃取的簡單前處理方法,結合氣相色譜-串聯(lián)質譜檢測,同位素稀釋法定量,用于肉制品中N-二甲基亞硝胺的快速檢測。方法準確、可靠,可為食品科學研究及食品安全監(jiān)管提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    7890B-7010氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(美國Agilent公司);萬分之一電子天平(瑞士Mettler Toledo公司);Vortex-Genie 2渦旋混勻器(美國Scientific Industries公司);Direct 8超純水機(德國Merck公司);超聲波清洗機(英國Prima公司)。

    N-二甲基亞硝胺(1 000 mg/L,美國O2si公司);N-二甲基亞硝胺-D6(1 000 mg/L,美國O2si公司);二氯甲烷(色譜純,德國Merck公司)。

    1.2 試驗方法

    1.2.1 標準工作溶液的配制

    將N-二甲基亞硝胺與N-二甲基亞硝胺-D6標準溶液用二氯甲烷分別稀釋至100和1 000 ng/mL,得到N-二甲基亞硝胺與N-二甲基亞硝胺-D6標準工作溶液。

    1.2.2 標準系列溶液的配制

    分別吸取5,10,20,50,100,200和500 μL質量濃度100 ng/mL的N-二甲基亞硝胺標準工作溶液,加入5 μL質量濃度1 000 ng/mL的N-二甲基亞硝胺-D6標準工作溶液,定容至1.00 mL,得到質量濃度范圍為0.5~50 ng/mL標準系列溶液。

    1.2.3 樣品處理

    稱取10 g粉碎后的樣品于旋蓋離心管中,加入100 μL質量濃度1 000 ng/mL的N-二甲基亞硝胺-D6標準工作溶液,加入20 mL超純水,旋緊管蓋后渦旋,超聲提取30 min,冷卻至室溫后以4 000 r/min離心5 min。吸取2 mL水提取液,注意避免吸到沉淀的樣品和水表層的油脂。提取液置于10 mL離心管內,加入2 mL有機溶液,充分渦旋混勻,以4 000 r/min離心5 min,移取有機溶液至進樣小瓶中,進行分析。

    1.3 儀器分析條件

    色譜條件:進樣口溫度280 ℃;進樣模式,不分流進樣;進樣量2 μL;色譜柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25 μm);載氣,氦氣(純度>99.999%);載氣流量1.0 mL/min;接口溫度250 ℃;程序升溫,50℃保持1 min,以10 ℃/min升至110 ℃,保持3 min,以40 ℃/min升至230 ℃,保持1 min。質譜條件:離子源溫度230 ℃;四極桿溫度150 ℃;碰撞能量70 eV;化合物離子對見表1。

    表1 N-二甲基亞硝胺的保留時間和質譜參數(shù)

    2 結果與討論

    2.1 儀器方法的優(yōu)化

    對于氣相色譜,色譜柱的選擇與升溫程序的優(yōu)化是獲得良好色譜分離的關鍵。色譜柱選擇方法,考察常用的弱極性色譜柱HP-5MS毛細管柱與極性的HP-INNOWAX毛細管色譜柱。試驗表明,N-二甲基亞硝胺采用HP-5MS毛細管色譜柱分離時,色譜峰拖尾嚴重,采用HP-INNOWAX毛細管色譜柱分離時,峰型較好,且峰面積明顯大于同等濃度試樣在HP-5MS毛細管色譜柱分離時的峰面積,即具有更高的分析靈敏度。因此,選擇HP-INNOWAX毛細管色譜柱作為試驗用色譜組。對升溫程序的優(yōu)化,使N-二甲基亞硝胺在色譜柱上獲得更好的保留,以獲得更好的分離效果。質譜參數(shù)方面,對N-二甲基亞硝胺及N-二甲基亞硝胺-D6進行全掃描,獲得母離子信息,并在不同碰撞能量條件下進行二級質譜掃描,獲得子離子信息。選擇豐度高、干擾少的子離子,確定N-二甲基亞硝胺及N-二甲基亞硝胺-D6的定量與定性離子對,并對碰撞能量做進一步優(yōu)化??瞻讟悠放c10 μg/kg加標樣品N-二甲基亞硝胺定量離子對色譜圖見圖1。

    肉制品基質復雜,蛋白質、脂肪含量高,給前處理帶來極大困難。由于N-二甲基亞硝胺極性較大,選擇超純水進行提取,盡可能避免脂肪等非極性物質的干擾。對獲得的水提取液,采用等體積的有機溶劑進行反萃取,試驗考察乙酸乙酯、二氯甲烷和乙腈反萃取的效果。結果表明,采用乙酸乙酯反萃取時,N-二甲基亞硝胺的絕對回收率較低;使用乙腈反萃取時,N-二甲基亞硝胺的絕對回收率最好,但是干擾物峰也更多,同時使用乙腈反萃取時需要增加鹽析的步驟,增加前處理的復雜性。使用二氯甲烷反萃取的回收率也較好,干擾相對較少,故最終選擇二氯甲烷進行反萃取。

    2.2 線性范圍與定量限

    將N-二甲基亞硝胺及其同位素內標的標準系列溶液標準溶液進樣檢測,在0.5~50 ng/mL質量濃度范圍內,以N-二甲基亞硝胺與其同位素內標的相對峰面積y和性對濃度x進行線性回歸計算。線性方程為y=0.660 5x-0.029 3,相關系數(shù)R2=0.999 8,線性良好。在空白肉制品中添加不同量的N-二甲基亞硝胺,按該方法進行處理,以定量離子對性噪比不小于10計算,方法的定量限為1.0 μg/kg。

    2.3 回收率與重復性

    通過向空白肉制品基質中添加不同量的N-二甲基亞硝胺,分別制備低(1.0 ng/kg)、中(3.0 ng/kg)、高(10 ng/kg)3個濃度水平的空白加標樣品,進行回收率試驗,結果見表2。結果表明,N-二甲基亞硝胺在3個濃度水平下的平均回收率分別為120.9%,106.6%和97.5%,對應的相對標準偏差分別為5.90%,0.76%和1.51%。方法準確度和精密度良好,符合相關標準要求。

    圖1 空白樣品(a)與10 μg/kg加標樣品(b)N-二甲基亞硝胺定量離子對色譜圖

    表2 N-二甲基亞硝胺回收率及精密度(n=6)

    2.4 實際樣品檢測

    采用該方法對20批次市售肉制品進行N-二甲基亞硝胺含量測定,全部前處理過程耗時不超過2 h。結果顯示全部樣品均無高出定量限的N-二甲基亞硝胺被檢出。

    3 結論

    建立一種基于同位素稀釋-氣相色譜-串聯(lián)質譜測定肉制品中N-二甲基亞硝胺的方法,采用超純水對樣品進行提取,離心分離出水提取液后,用二氯甲烷進行反萃取,有機溶液進樣檢測。N-二甲基亞硝胺在1.0,3.0和10 μg/kg水平的加標回收率為97.5%~120.9%,相對標準偏差為0.76%~5.90%。相較GB 5009.26—2016《食品安全國家標準 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》,方法前處理簡單快速,有機溶劑消耗量只有國家標準的1/125,準確度與精密度良好,是一種高效環(huán)保的肉制品中N-二甲基亞硝胺檢測方法。

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