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    氧化石墨烯接枝黃原膠的制備和提升泡沫驅(qū)油研究

    2025-01-22 00:00:00王磊楊陸濤錢國全時維才屈霜姚峰
    南京大學學報(自然科學版) 2025年1期
    關鍵詞:氧化石墨烯

    關鍵詞:氧化石墨烯,黃原膠,穩(wěn)泡,泡沫驅(qū),提高采收率

    中圖分類號:TE357 文獻標志碼:A

    泡沫驅(qū)是目前油田廣泛使用的一種提高采收率技術(shù),在斷塊、低滲、稠油、非均質(zhì)等難開發(fā)油藏的應用逐漸增加[1-2],對于驅(qū)替過程中竄流的防治以及油田開發(fā)增效具有重要意義. 通過注入水、氣段塞在地層中形成大量微小氣泡,利用“賈敏效應”可實現(xiàn)高滲區(qū)封堵,提升低滲波及體積,提高綜合洗油效率[3-5]. 然而,當面臨高溫高鹽的惡劣環(huán)境時,泡沫性能變差、穩(wěn)定性降低,半衰期時間變短. 因此,為了提升泡沫驅(qū)油效果就必須提高泡沫的起泡性能和穩(wěn)定性[6-7].

    氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)能夠依靠其表面的親水性官能團與內(nèi)在的疏水性片層結(jié)構(gòu)[8]吸附于油水界面[9-11],具有一定的表面性能,適用于在惡劣的油藏環(huán)境中穩(wěn)定泡沫[12]. Aliaba?dian et al[13]嘗試將改性GO 與聚丙烯酰胺結(jié)合應用于稠油開采,采收率成功提高了7. 9%. 但值得注意的是,在高礦化度下,GO 表面帶負電荷的羧基容易與鈣、鎂離子發(fā)生相互作用而聚沉,因此通常將GO 與聚合物接枝改性后再使用[14].

    生物聚合物黃原膠(Xanthan Gum,XG)具有類似棒狀的一級剛性結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定的二維螺旋結(jié)構(gòu),在低滲透地層中具有出色的抗剪切降解能力,作為穩(wěn)泡劑吸附在泡沫表面可形成厚且致密的保護膜,使形成的泡沫體系具備排列整齊的螺旋共聚體網(wǎng)絡結(jié)構(gòu),提高了泡沫的耐高溫、耐鹽能力[15-18],并且具有良好的溶液增黏性能[19]. 通過與納米顆粒穩(wěn)泡劑復配使用,能進一步降低體系的界面張力,提高穩(wěn)泡性能[16].

    本文通過在GO片層上接枝XG 制備成新型穩(wěn)泡劑,并對其穩(wěn)泡性能和驅(qū)油能力進行評價.通過表面官能團接枝,提高了GO 的抗鹽能力和XG 體系的穩(wěn)泡性能,體系具有良好的封堵效果和驅(qū)油能力,并能有效防范地層運移時的色譜分離.

    1 材料與方法

    1. 1實驗材料 α?烯烴磺酸鈉(AOS,92%),國藥集團試劑有限公司;XG( 99%),新疆氨基酸有限責任公司;GO(99%),先鋒納米;N?羥基琥珀酰亞胺(NHS,98%),上海麥克林生化科技股份有限公司;1?乙基?(3?二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽(EDCl,98. 5%),國藥集團化學試劑有限公司;乙二胺(EDA,99%),國藥集團化學試劑有限公司;氯乙酸鈉(98%),上海阿拉丁生化科技股份有限公司;碳酸鈉(99. 5%),西隴科學股份有限公司;無水乙醇(99. 5%),無錫市亞盛化工有限公司.

    1. 2實驗方法

    1. 2. 1羧基化GO首先配制0. 1wt%的GO水溶液,超聲使其完全分散. 取上述溶液100 mL,分別加入1. 0g碳酸鈉和1. 5g氯乙酸鈉,在冰水浴中超聲溶解后,在室溫下攪拌反應48 h. 反應結(jié)束后,在7500 r·min-1轉(zhuǎn)速下離心10 min 后去除上層清液. 用去離子水和乙醇交替洗滌產(chǎn)物,去除殘余的鹽離子. 在40 ℃下真空干燥4 h,制得羧基化GO(GO?COOH).

    1. 2. 2 EDA改性羧基化GO稱取100 g 干燥的羧基化GO置于燒杯中,將其超聲分散于100 mL去離子水中,加入50 mL EDA,再分別稱取0. 06g EDCl 和0. 04g NHS加入燒杯中,在室溫下攪拌反應12 h[20-21]. 反應完成后,用去離子水和乙醇交替清洗產(chǎn)物,去除殘余的EDA. 在40 ℃下真空干燥4 h,制得EDA 改性的羧基化GO (GO ?COOH?EDA).

    1. 2. 3GO接枝XG 稱取干燥的EDA 改性羧基化GO,將其超聲分散于100 mL 去離子水中,加入1. 5 g XG,再分別稱取0. 3g EDCl 和0. 1gNHS 加入燒杯中,在室溫下攪拌反應24 h. 反應完成后,用去離子水和乙醇交替清洗產(chǎn)物. 在40 ℃下真空干燥4 h 后得到黑色黏稠糊狀物——GO接枝XG(GO?COOH?XG).

    1. 3表征及測試 使用Nexus 670 型傅里葉變換紅外光譜(FT ?IR,美國Thermo Nicolet 公司,掃描范圍為400~4000 cm-1)、D/max 2500 VL/PC 型(日本Rigaku 公司)X 射線光電子能譜(XPS)和LabRam hR Evolution 型激光拉曼光譜(Raman,法國HORIBA France" SAS,激發(fā)波長為532 nm,掃描范圍為500~3000 cm-1)對GO 和制備的GO?COOH,GO?COOH?EDA,GO?COOH?XG 的結(jié)構(gòu)進行分析. 使用Jeol 2100F 型透射電子顯微鏡(TEM,日本JEOL Ltd.)分析材料的形貌.

    2. 1. 2XPS圖3是GO,GO ? COOH 和GO ?COOH?XG 的XPS 圖,GO 分別在284. 6,286. 1,287. 6,288. 4 eV 處出現(xiàn)C-C,C-O,C=O 和O-C=O 的特征峰. 羧基化之后,從圖3a 和圖3c可以看出,O1s 峰值明顯增強,C-O 特征峰明顯增大. EDA 修飾之后,圖3a 中GO?COOH?EDA出現(xiàn)新的N1s 特征峰. 接枝XG 后,C=O 特征峰顯著增強,這是因為XG 中含有較多的C=O基團.

    2. 1. 3Raman 圖4 為GO,GO ? COOH,GO ?COOH ?EDA 和GO ?COOH ?XG 的Raman 圖,由圖可以看出GO 及改性材料均有1350 cm-1 處的D 帶和1600 cm-1 處的G 帶兩個特征峰. GO,GO?COOH,GO?COOH?EDA 和GO?COOH?XG 均產(chǎn)生一定程度的紅移,表明改性后GO 的片基產(chǎn)生了更多的缺陷. 同時GO,GO ? COOH,GO ?COOH?EDA 的ID/IG 值(D 帶和G 帶的強度比)分別為1. 00,1. 01,1. 1,接枝XG 之后,該值進一步增加至1. 32,說明接枝XG 后GO 片基的無序性進一步增加.

    2. 1. 4 TEM 圖5 為GO,GO ? COOH,GO ?COOH?EDA 和GO?COOH?XG 的TEM 圖,由圖可以看出GO呈現(xiàn)片層網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),大小約為1~5 μm.羧基化后,片層厚度進一步降低,更薄的片層結(jié)構(gòu)降低了接枝的空間位阻,使后續(xù)反應能夠加快進行. 接枝EDA 后,其尺寸變化不大,材料表面更加粗糙. 從圖5d 中可以清晰地看到接枝XG 后,GO 材料邊緣明顯地附有深色圓狀顆粒,這說明XG 與修飾后的GO 成功接枝在一起.

    2. 2泡沫參數(shù)評價實驗 圖6 是不同參數(shù)條件下XG 和GO?COOH?XG的泡沫性能圖,由圖6a可知,提高穩(wěn)泡劑濃度,泡沫的發(fā)泡體積會下降.這是因為增加濃度導致體系黏度增大,抑制了氣體在溶液中的擴散,影響了泡沫的生成. 從圖6b和圖6c 可以看出,隨著穩(wěn)泡劑的濃度增大,析液半衰期和泡沫半衰期不斷增加. 對比XG 和GO?COOH?XG體系,GO?COOH?XG 體系有更長的半衰期,且穩(wěn)泡劑濃度增大時,穩(wěn)泡性更強,當穩(wěn)泡劑濃度為0. 05% 時,體系的析液半衰期和泡沫半衰期分別提高了20. 4% 和19. 5%.

    由圖6d 可知,XG 和GO?COOH?XG 體系在礦化度為30000ppm時均表現(xiàn)良好,在60000ppm時發(fā)泡性能保持相對穩(wěn)定. 從圖6e 和圖6f 可以看出,兩種體系均在礦化度為10000~30000ppm時保持穩(wěn)定,隨著礦化度升高,穩(wěn)定性逐漸增強,這可能是由于穩(wěn)泡劑分子與礦化水中的二價離子發(fā)生絡合,提升了體系的黏度,從而延長了半衰期. 其中,GO?COOH?XG 體系在穩(wěn)泡性能上表現(xiàn)得更加優(yōu)異. 但在更高的100000ppm時,泡沫穩(wěn)定性受到破壞,泡沫體系分子析出,發(fā)泡性能和穩(wěn)泡性能均明顯下降.

    從圖6g~i 可以看出,pH 對體系的影響主要體現(xiàn)在半衰期上. 其中,改性GO體系的穩(wěn)泡效果更好,具有更長的析液半衰期和泡沫半衰期,當pH=5~11時,均能保持良好的泡沫性能. 從圖6a~i 可以看出,GO改性接枝之后,泡沫穩(wěn)定性進一步增強,具有更長的半衰期,在多種參數(shù)條件下保持良好的性能,適用于更寬泛的地層條件.

    2. 3泡沫老化實驗 由圖7a 可知老化前后兩種體系的起泡性能變化不大. 通過圖7b 和圖7c 的數(shù)據(jù)分析可以得出,在經(jīng)歷30 d 的老化后,泡沫體系的穩(wěn)定性均出現(xiàn)了一定程度的下降. 但是與使用XG 穩(wěn)泡劑的體系相比,添加了GO ?COOH ?XG 穩(wěn)泡劑的泡沫體系的穩(wěn)定性的降低幅度明顯較小. 計算得XG 和GO?COOH?XG 體系的黏度損失率分別為28% 和13%,GO?COOH?XG 體系大幅減小了損失率,這可能是因為接枝后GO ?COOH?XG 的分子鏈更加穩(wěn)定. 由此可見,相比于XG 體系,GO?COOH?XG 體系在油藏環(huán)境中,可以更長時間保持穩(wěn)定泡沫的性能.

    2. 4界面性能實驗 圖8a 和圖8b 是XG 和GO?COOH?XG 體系在旋轉(zhuǎn)界面張力儀下的油滴拉伸的形態(tài)圖,相較于圖8a,圖8b 的油滴拉伸圖更加細長,界面張力數(shù)量級達到10-2,這意味著XG 接枝改性GO 具有更好的界面性能,能夠有效地降低油水兩相間的界面張力,提高洗油效率.

    圖8c 是不同礦化度下GO?COOH?XG 原油乳化圖,紅線為油水交界處,紅線以下的原油層厚度越高,意味著乳化體積越大. 從GO ?COOH ?XG 乳化體積圖(圖8d)可以看出,GO?COOH?XG泡沫體系在低礦化度下效果較好,在20000 ppm時,乳化體積達到了18 mm,在30000 ppm 時仍能保留較好的乳化性能.

    2. 5巖心驅(qū)替實驗 巖心驅(qū)替實驗采用雙管巖心驅(qū)替(低滲透巖心39. 17 mD;高滲透巖心63. 58 mD),結(jié)果如圖9 所示. 由圖可知,在水驅(qū)階段,低滲透巖心的采收率僅達31. 18%,注入水傾向于沿著阻力較小的高滲透巖心流動. 在泡沫驅(qū)階段,巖心兩端的壓力持續(xù)增大,說明泡沫在高滲區(qū)域有效地實現(xiàn)封堵,更多的驅(qū)替液進入低滲區(qū)域,低滲透巖心的采收率增加17. 28%,高滲透巖心的采收率增加14. 72%. 這證明GO?COOH?XG 體系能很好地封堵高滲區(qū)域,提高低滲區(qū)域的采收率. 在后水驅(qū)階段,泡沫體系繼續(xù)發(fā)揮封堵作用,低滲巖心采收率進一步提升5. 52%. 最終,雙管驅(qū)替提高采收率高達21. 11%.

    3 結(jié)論

    本文對GO進行羧基化改性,以EDA為橋梁接枝多糖類聚合物XG,接枝后的GO進一步提高了穩(wěn)泡能力和驅(qū)油性能. 此外,通過FT ? IR,XPS,Raman 和TEM證明成功合成了目標產(chǎn)物.通過對比不同濃度、礦化度、pH 下的發(fā)泡能力和穩(wěn)泡性能,證明GO?COOH?XG 體系具有更好的耐鹽性和pH 穩(wěn)定性,在30000ppm 礦化度下仍能有效地提高半衰期、延長穩(wěn)泡時間,在更寬的pH范圍內(nèi)表現(xiàn)穩(wěn)定. 同時,該體系抗老化性能表現(xiàn)良好,在85 ℃時老化30 d 后,損失率僅為9. 5%,說明其能夠適用于更寬泛的油田環(huán)境. 在雙管巖心驅(qū)替實驗中,GO?COOH?XG納米泡沫體系能夠?qū)Ω邼B透巖心起到暫堵控流的作用,有效提升低滲透巖心的開采程度,綜合采收率達到21. 11%.

    (責任編輯 楊貞)

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