火焰原子吸收光譜法測定面粉中滑石粉

張瑞仙　王建繡　關(guān)躍琳??

【摘要】 目的 探討面粉中滑石粉測定的方法。方法 通過火焰原子吸收光譜法測定面粉中鎂的含量，用鎂的含量來計(jì)算面粉中滑石粉的含量。結(jié)果 在0.25-5.0mg/L線性范圍內(nèi)，儀器的檢出限為0.0018mg/kg，相關(guān)系數(shù)為0.9994，精密度為0.91%，高、中、低三個濃度的加標(biāo)回收率分別為94.7%、97.9%、95.0%。結(jié)論 該方法雖然靈敏度高，但操作繁瑣，耗時太長，不適用于日常的快速和批量檢測。

【關(guān)鍵詞】 火焰原子吸收；面粉；滑石粉

doi：10.3969/j.issn.1004-7484（x）.2013.06.037 文章編號：1004-7484（2013）-06-2895-01

民以食為天，食以安為先。食品污染，加工、儲藏不當(dāng)，添加劑的濫用，不法分子惟利是圖的摻雜造假以及極端分子的投毒作案等等，致使局部或大部分地區(qū)食品安全事件時有發(fā)生。面粉是我們監(jiān)測檢測的主要對象之一，面粉中摻入滑石粉（分子式為3MgO·4SiO2·H2O）防止結(jié)塊，但對人體的口腔具有強(qiáng)烈刺激作用，長期食用會導(dǎo)致口腔潰瘍和牙齦出血，甚至可能致癌。[1]因此，為適應(yīng)社會的需求和保障食品的安全，我們從本地市場上隨機(jī)抽取30份面粉進(jìn)行分析檢測。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定滑石粉的測定方法是按照GB/T21913—2008，具體的檢測過程如下：

1 材料與方法

1.1 檢測方法 按照GB/T21913—2008食品中滑石粉的測定方法。

1.2 基本原理 樣品用混合酸消化，過濾，將其他含鎂物質(zhì)分離除去，然后用混合酸和氫氟酸消化滑石粉，火焰原子吸收光譜法測定試液中的鎂含量。根據(jù)鎂含量來計(jì)算試樣中滑石粉的含量[2]。

1.3 儀器與試劑 儀器是VARIAN AA240FS原子吸收分光光度計(jì)；鎂空芯陰極燈，大于99.99%乙炔氣；可調(diào)式電熱板；250ml帶蓋的聚四氟乙烯塑料坩堝；快速定量濾紙；氯化鍶、硝酸、高氯酸、鹽酸等均為GR，試劑用水符合GB/T6682—2008規(guī)定的一級用水要求。

1.4 樣品的前處理 準(zhǔn)確稱取均勻樣品0.50-1.50g，放入聚四氟乙烯塑料坩堝中，加入混合酸[（4+1）硝酸+高氯酸]置于電熱板上消化至無色透明，冷卻后，過濾，將濾紙及紙上的固體物共同放入聚四氟乙烯塑料坩堝中，再加入混合酸[（4+1）硝酸+高氯酸]和氫氟酸繼續(xù)消化至透明，接近干時，取下，冷卻，用氯化鍶溶液（15g/L）定容，待測。

1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液是GSB07—1285—2000 101606，500mg/L（國家環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所），鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液為100 mg/L，分別吸取0，0.25，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液于8個100ml容量瓶中，用氯化鍶溶液（15g/L）稀釋定容，配制成0，0.25，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

1.6 儀器的最佳工作條件 按照操作規(guī)程對儀器條件分別進(jìn)行了優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，即波長為285.2nm，狹縫為0.5nm，增益為28%，燈電流為5mA，測量時燃燒頭偏轉(zhuǎn)30°。

1.7 評價方法 因?yàn)榛鄄粚儆谔砑觿娣壑袚饺牖蹫榱嗽鲋?、增加筋度，防止結(jié)塊，對人體沒有任何益處，因此，國家規(guī)定滑石粉應(yīng)該為不得檢出。

2 結(jié) 果

2.1 樣品前處理溫度的控制和所消耗的時間 消化所用的聚四氟乙烯塑料坩堝不能用太高的溫度，要求最高不能超過260℃，所以本次實(shí)驗(yàn)消化溫度控制在220℃左右。在此溫度下，按照標(biāo)準(zhǔn)方法用硝酸和高氯酸消化1-2h根本消化不完全，而本實(shí)驗(yàn)用了6-7h完成了不加氫氟酸的消化；加入氫氟酸后消化又用了7-8h完成了樣品的全過程消解。由此可以看出，該實(shí)驗(yàn)耗時較長。

2.2 樣品前處理時酸量的控制 按照標(biāo)準(zhǔn)方法第一次加入混合酸15ml，而本次實(shí)驗(yàn)，取樣品為1.00g左右，消耗的酸有10ml就可以了。

2.3 燃燒頭的調(diào)節(jié) 在燃燒頭不偏轉(zhuǎn)進(jìn)行測定時，≥2.0mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值不能形成梯度，經(jīng)多次試驗(yàn)，燃燒頭偏轉(zhuǎn)30°，鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度值成梯度，線性良好。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程及線性關(guān)系 儀器調(diào)節(jié)到最佳工作狀態(tài)，將標(biāo)準(zhǔn)系列依次導(dǎo)入儀器，求得Abs=0.22800C+0.01019，相關(guān)系數(shù)等于0.9994，用測定20次空白溶液吸光度值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以曲線斜率，求得儀器的檢出限為0.0018mg/kg。

2.5 精密度實(shí)驗(yàn) 用2.0mg/L鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次測定結(jié)果，見表1。

2.6 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn) 稱取同一份樣品按照高、中、低三個濃度進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，計(jì)算回收率。結(jié)果滿意，見表2。

3 結(jié) 論

此方法雖然線性好，靈敏度高，準(zhǔn)確度比較理想，但是操作過程中前處理比較繁瑣復(fù)雜，而且耗時太長，不適用于日常的快速和批量檢測工作。

參考文獻(xiàn)

[1] 趙延華，韓旭.傅里葉變換-紅外光譜法快速測定面粉中滑石粉[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊，2011，47（2）：208.

[2] 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21913—2008 食品中滑石粉的檢測[S].