計量檢定中常用玻璃量器的應(yīng)用研究

摘要： 在進(jìn)行測量時，玻璃量器是一種常用的測量工具，其被廣泛用于工程建設(shè)、食品衛(wèi)生檢查、環(huán)境檢測等各方各面，因此，保證玻璃量器檢定結(jié)果的準(zhǔn)確性對于其應(yīng)用尤為重要。只有選擇符合標(biāo)準(zhǔn)的玻璃量器，才能確保第三方檢測機(jī)構(gòu)檢定結(jié)果的科學(xué)性和合理性?；诖耍紫?，介紹了吸量管、滴定管、容量瓶的使用方法，重視玻璃量器計量檢定前的外觀和結(jié)構(gòu)檢查；其次，詳細(xì)分析了玻璃量器計量檢定工作中的注意事項(xiàng)，應(yīng)做到正確讀數(shù)、清洗、原始數(shù)據(jù)的采集與處理、檢定結(jié)果的處理，旨在提高玻璃量器計量檢定的科學(xué)性與準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：玻璃容器 滴定管 檢定 結(jié)構(gòu)檢查

Research on the Application of Commonly Used Glass Measuring Instruments in Metrological Verification

YI Wenwen

Anhui Institute of Metrology Science， Hefei， Anhui Province， 230041 China

Abstract： When measuring， glass measuring instruments are a commonly used measuring tool， which are widely used in various fields such as engineering construction， food hygiene inspection， and environmental testing. Therefore， ensuring the accuracy of the calibration results of glass measuring instruments is particularly important for their application. Only by selecting glass measuring instruments that meet the standards can the scientific and reasonable results of third-party testing institutions be ensured. Based on this， firstly， the usage methods of suction tubes， burettes， and volumetric flasks were introduced， and attention was paid to the appearance and structural inspection of glass measuring instruments before metrological calibration; Secondly， a detailed analysis was conducted on the precautions to be taken in the metrological calibration of glass measuring instruments， including correct reading， cleaning， collection and processing of raw data， and processing of calibration results， aiming to improve the scientific and accurate metrological calibration of glass measuring instrument.

Key Words： Glass container; Burette; Verification; Structural inspection

玻璃量器是定量檢測中常用到的計量器具，尤其在環(huán)保質(zhì)檢與化工領(lǐng)域中，該量器較為常用，其容量示值的準(zhǔn)確性對實(shí)驗(yàn)中的滴定、定容、稀釋等操作結(jié)果有著直接的影響。根據(jù)《常用玻璃量器檢定規(guī)程》（JJG 196—2006）的要求，每個玻璃量器應(yīng)進(jìn)行2次檢定，且2次檢測數(shù)據(jù)之差不得超過量器允許誤差的1/4。在對玻璃量器進(jìn)行檢定時，不同材質(zhì)的量器的檢定方法不相同。在進(jìn)行計量檢定時，量器的外觀、清潔度、讀數(shù)方法等都會影響最終的檢測數(shù)據(jù)，因此，在進(jìn)行檢定時，應(yīng)注重對量器外觀的檢查，正確讀數(shù)并科學(xué)地做好數(shù)據(jù)的處理與修約，才能確保玻璃量器檢定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

1常用玻璃量器的使用

1.1吸量管

在使用吸量管時，要保證吸量管吸取的溶液是純凈的。為了做到這一點(diǎn)，工作人員事先要吸干吸管內(nèi)部的水分，這一過程可以借助濾紙來實(shí)現(xiàn)，旨在將水滴對溶液濃度的影響降到最低。完成以上工作后，工作人員應(yīng)用吸量管對待檢測溶液震蕩洗滌3次，確保溶液的濃度不會發(fā)生變化。完成以上工作后，工作人員應(yīng)再吸取一定溶液，其中需要注意的是，溶液的液面與吸管的管尖應(yīng)齊平。當(dāng)吸管內(nèi)溶液的液面達(dá)到標(biāo)線之上時，方可取走吸球。之后，用右手食指將吸管口堵住，將外壁上的溶液吸凈，將容器傾斜30°，這樣才能確保管尖和內(nèi)壁緊緊貼在一起[1]。

1.2滴定管

工作人員在利用具塞滴定管時，應(yīng)用右手大拇指扣住滴定管的內(nèi)側(cè)、食指與中指抓住滴定管外側(cè)，這樣就能夠靈活控制活塞。在轉(zhuǎn)動活塞的過程中，需要將手指稍微彎曲。如果在進(jìn)行滴定時選擇的是無塞滴定管，則應(yīng)將滴定管的尖端拿捏住，然后用食指與拇指將乳膠管輕輕夾住，對溶液進(jìn)行搖晃。為了避免溶液滴到容器外面，工作人員需要保證滴定管的下端始終處于容器內(nèi)部。在開始滴定時，速度要較慢，保證每秒滴入3滴或4滴。當(dāng)快要滴定結(jié)束時，速度放緩，最后改為逐滴滴下。過程中，若儀器內(nèi)壁掛有部分溶液，則立即用吸瓶吹洗，清洗干凈后，將其倒置在滴定臺上。

1.3容量瓶

容量瓶的形狀為細(xì)頸口、梨形平底，同時配備塞子，其主要應(yīng)用于材料的稱重，便于配置一定體積的溶液。容量瓶的瓶頸標(biāo)記一般是選擇環(huán)標(biāo)標(biāo)記，瓶體則可以標(biāo)稱容量與溫度，當(dāng)溶液達(dá)到相應(yīng)刻度線時，其體積就是標(biāo)記的標(biāo)稱容量。根據(jù)類別的不同，可以將容量瓶分為兩類，即A類與B類，B類容量差為A類的2倍。在滴定時，應(yīng)已經(jīng)驗(yàn)證容量瓶的實(shí)際容量，盡可能地降低試驗(yàn)誤差的出現(xiàn)。在利用容量瓶準(zhǔn)備溶液的過程中，當(dāng)溶液為熱溶液時，需要靜止一段時間，必須當(dāng)其冷卻到室溫時才能夠進(jìn)行稀釋，這樣才能有效避免誤差的出現(xiàn)[2]。

2常用玻璃量器計量檢定前期的檢查工作

2.1外觀檢查

在進(jìn)行外觀檢查時，計量檢定人員要提升責(zé)任意識。對常用的玻璃量器進(jìn)行檢定前，必須仔細(xì)檢查其外觀。根據(jù)《常用玻璃量器檢定規(guī)程》（JJG 196—2006），檢定人員應(yīng)重視外觀檢查工作，確保玻璃量器的表面整潔平整，例如：玻璃量器表面的擦痕或者鐵屑等的存在會影響到讀數(shù)的準(zhǔn)確性。

玻璃容器的原材料普遍為硼硅玻璃或鈉鈣玻璃。如果容器的原材料為硼硅玻璃，則應(yīng)標(biāo)注“BSi”，這對數(shù)據(jù)處理中 K（t） 值的選定有著直接的影響，進(jìn)而影響檢定數(shù)據(jù)與結(jié)論的判定。不同材質(zhì)玻璃的檢定結(jié)果見表1。例如，某容量為10 mL的單標(biāo)線吸量管，由于玻璃材料存在差異，其在檢測時檢測數(shù)據(jù)也不相同。

從表1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以了解到，當(dāng)水溫為14.8 ℃時，由于玻璃材料的差異性，導(dǎo)致K（t）也有著一定的差距。如果在檢定過程中沒有做好外觀的檢查工作，確認(rèn)各量器的玻璃材質(zhì)，則會導(dǎo)致最終檢測數(shù)據(jù)與檢測結(jié)論存在爭議[3]。

2.2結(jié)構(gòu)檢查

在完成外觀檢查后，還應(yīng)檢查其結(jié)構(gòu)。對于第一次購買的玻璃量器，必須要做好檢測前的結(jié)構(gòu)檢查工作，確保軸線是垂直狀態(tài)，并且量器的周身要平整光潔。在進(jìn)行量杯倒液時，液體不能外溢。平時常用到的量杯、量筒應(yīng)放置在平臺處，不能輕易地?fù)u晃[4]。

3常用玻璃量器計量檢定工作中的注意事項(xiàng)

3.1清洗

首先，應(yīng)當(dāng)完成清洗工作。不同的玻璃量器有不同的清洗方法。如果玻璃量器內(nèi)壁沾有油漬，那么，在清洗時，工作人員可以向玻璃量器中加入重鉻酸鉀，并且清洗過程中需要從外壁先清洗，再清洗內(nèi)壁，刷子內(nèi)的鐵絲不能夠頂破儀器的底部，必須刷干凈，沖洗完畢。如果玻璃量器的體積較大，那么，在清洗過程中，可以利用試管刷進(jìn)行清洗。如果清洗小容量玻璃儀器，如滴定管，在進(jìn)行清洗時，加入適當(dāng)?shù)南匆路?，用軟布先清洗玻璃量器的外壁，再清洗?nèi)壁，清洗過程中，要進(jìn)行多次翻轉(zhuǎn)并且放出溶液，如此沖洗3遍，可以視為清洗完畢。如果清洗容量瓶這樣的玻璃儀器，首先需要將洗衣粉溶液兌水以后再進(jìn)行沖洗，溶液的量要沒過容器一半以上，蓋上塞子并且反復(fù)震蕩搖晃，持續(xù)30 s為宜，除此之外，如果選擇使用飲用水沖洗的話，則要保證內(nèi)壁不掛水才算是清洗完畢[5]。

3.2正確讀數(shù)

在滴定蒸餾水時，相關(guān)工作人員首先應(yīng)將其放置在恒溫實(shí)驗(yàn)箱室內(nèi)，等到其水溫與試驗(yàn)室中水溫相差不大時，才可以開展相應(yīng)的檢定工作。在檢定時，要注意水溫的變化，因?yàn)樗疁禺a(chǎn)生的變化與試驗(yàn)結(jié)果直接相關(guān)，因此，需要用不同的量器對水溫進(jìn)行檢查。一般來說，由于水具有附著力，這樣就會在量器內(nèi)部呈現(xiàn)一定的彎月狀，因此，工作人員在讀數(shù)時要保證彎液面的下緣處與視線是持平的，這樣讀出來的數(shù)據(jù)才較為準(zhǔn)確[6]。

根據(jù)檢定規(guī)程中的要求，在進(jìn)行讀數(shù)時，應(yīng)確保彎月面的最低點(diǎn)與分度值的上邊緣相切，在觀察時，視線應(yīng)和分度線在同一高度。在觀察時，應(yīng)在玻璃量器的背面布置黑色紙帶，同時應(yīng)將黑色紙帶置于彎月面下方1 mm的位置，這樣便于更好地觀察其最低點(diǎn)。但是，部分檢定人員在試驗(yàn)時并沒有選用黑色紙帶，這就使檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性大大降低。以100 mL單標(biāo)線容量瓶的檢測為例，實(shí)驗(yàn)室的溫度為23 ℃，觀察方式不同時，檢定結(jié)果見表 2。

根據(jù)表2分析可知，在選用不同觀察方法時，是否襯黑色紙帶對實(shí)際容量的檢測有著一定的影響，二者間的差值為0.06mL。根據(jù)檢定規(guī)程的相關(guān)要求，對于100 mL單標(biāo)線容量瓶，其允許誤差范圍為A級不超過0.1 mL、B級不超過0.20 mL。因此，對于被測量器，其容積越大則內(nèi)徑越大，是否襯黑色紙帶對最終的檢定數(shù)據(jù)有著很大的影響。

3.3原始數(shù)據(jù)的采集與處理

對于原始數(shù)據(jù)的記錄與處理，必須要真實(shí)、可靠， 其是在計量檢測過程中所產(chǎn)生的真實(shí)數(shù)據(jù)。對于量器 的標(biāo)稱容量，其在讀取時和分度值有著直接的關(guān)系，有 效數(shù)的讀取應(yīng)為兩個最小相鄰刻度線間的內(nèi)插估計 值。例如：某滴定管的標(biāo)稱容量達(dá)到50 mL，分度值為 0.1 mL，有效數(shù)位為0.01 mL；當(dāng)分度吸管的標(biāo)稱容量 為1 mL時，其分度值為0.01 mL，有效數(shù)位為0.001 mL。 因此，在實(shí)際檢測工作中，在記錄數(shù)據(jù)時，最后一位的 估讀數(shù)十分重要。

3.4檢定結(jié)果的注意事項(xiàng)

對于檢定結(jié)果，工作人員需要出具相關(guān)的合格證和證書。合格證是數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的保證，不僅提升了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，還具有一定的權(quán)威性。由法定計量檢定機(jī)構(gòu)出具的檢定證書即表明該計量器具是按照相應(yīng)檢定規(guī)程中技術(shù)要求，且各檢定項(xiàng)目也都符合要求后出具的證書；檢定合格證是表明該計量器具經(jīng)檢定合格后在其表面粘貼的合格標(biāo)簽。這二者的區(qū)別是在于檢定證書是明確寫出了檢定的依據(jù)、檢定項(xiàng)目、標(biāo)準(zhǔn)器、計量標(biāo)準(zhǔn)，同時給出了檢定日期和檢定結(jié)果，判定是否合格；但合格證上說明了檢定的有效期。這里需要重視的是，對于檢定結(jié)果的處理，法定計量機(jī)構(gòu)必須要嚴(yán)格認(rèn)真處理，確保作為法定機(jī)構(gòu)的權(quán)威性和準(zhǔn)確性。

3.5其他注意事項(xiàng)

（1）在進(jìn)行原始數(shù)據(jù)的采集時，需要按照量器的最小刻度線來讀取數(shù)字。舉例來說，如果總?cè)萘繛?0 mL的儀器分度值為0.1 mL，那么其有效數(shù)字應(yīng)是0.01 mL。需要根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)來對物品和液體進(jìn)行檢定，而檢定的次數(shù)也有所規(guī)定。檢查時，要保證次數(shù)在兩次以上，檢測出的數(shù)據(jù)的差值需要低于量器允許誤差的1/4，最終選取平均值，這樣可以有效降低誤差，提升檢定結(jié)果的科學(xué)性和合理性[7]。

（2）在進(jìn)行無塞滴定管檢定時，由于橡膠管容易殘留氣泡導(dǎo)致檢測結(jié)果出現(xiàn)誤差，因此，檢定人員需要將滴定管垂直放置，這樣才能夠有助于氣泡的排出。如果有必要的話，還可以利用純水排空這一手段來完全排出氣泡，以最大程度地減少氣泡對檢測結(jié)果帶來的誤差和影響。

4結(jié)語

綜上所述，玻璃量器容易破碎，因此，相關(guān)工作人員在使用的過程中需要十分小心，避免對玻璃量器造成破壞。除此之外，檢定人員還需要對儀器外觀進(jìn)行檢查，并且要高度重視這些細(xì)節(jié)，不斷提升檢測結(jié)果的精確性。因此，對于檢定人員來說，需要根據(jù)實(shí)際情況不斷提升自身的檢定水平，做好玻璃儀器的計量檢定工作。

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