微波養(yǎng)護(hù)對水泥砂漿性能與微觀結(jié)構(gòu)的影響

中圖分類號：TU528 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI： 10.7525/j.issn.1006-8023.2025.03.018

Abstract： Microwavecuring technology ofconcretecansignificantly improve theearly strength ofconcrete，butthere is no uniform design standard for microwavecuring method，resulting ingreat diffrences in material properties after curing.To explore the influence of microwave curing methods，this study employed the response surface methodology to systematicallyanalyze theinfluenceof microwavecuring methodon the compressivestrength ofcement mortar.Therelationship model between key microwave curing parameters and material properties was established，andthe optimal microwave curing method was determined when the heating temperature was under and the heating power was 1 Ooo W for 30 min.Chemical components and microstructure impacts were studied using X-ray diffaction （XRD），mercury intrusion porosimetry（MIP），and scaning electron microscope（SEM），and it was revealed thatareasonable microwave curing methodcan promote thehydration degreeof mortarand form adenser structure.The temperature variation in microwavecuring processwas analyzed bycombining experimentaldataand computer simulation，and it was found that microwavecuring temperature hadhotspot efect.Itisconcluded that microwave curing temperature is the most important factor affecting the strength of mortar.

Keywords：Response surface methodology；microwave curing；mortar； compressive strength；microstructure

0 引言

《2023年排放差距報告》顯示，2022年溫室氣體排放量和大氣中二氧化碳濃度創(chuàng)歷史新高，建筑行業(yè)作為主要來源，排放占比達(dá) 3 3 % ，預(yù)計2050年將超 ?；炷列袠I(yè)因此成為“碳減排\"策略研究的重點領(lǐng)域。在建筑行業(yè)碳排放問題日益嚴(yán)峻的背景下，快速養(yǎng)護(hù)技術(shù)憑借其在提升混凝土早期強(qiáng)度和施工效率方面的顯著優(yōu)勢，成為研究重點之一?；炷量焖兖B(yǎng)護(hù)技術(shù)能夠顯著促進(jìn)混凝土的水化反應(yīng)，有效提升混凝土的早期強(qiáng)度，進(jìn)而實現(xiàn)施工效率的大幅提高[3]。微波養(yǎng)護(hù)技術(shù)作為一種新興的混凝土快速養(yǎng)護(hù)技術(shù)，相較于蒸汽養(yǎng)護(hù)技術(shù)能夠在更短的養(yǎng)護(hù)周期內(nèi)顯著提升混凝土的早期強(qiáng)度，并且具有更低的能耗[4]。此技術(shù)不僅與當(dāng)前可持續(xù)建筑實踐的核心理念相契合，而且在減少碳排放方面也展現(xiàn)出了顯著成效，因此該技術(shù)被視為一種極具潛力且擁有廣闊應(yīng)用前景的混凝土快速養(yǎng)護(hù)技術(shù)。

微波是一種頻率在 3 0 0 M H z～3 0 0 G H z 的電磁波，當(dāng)微波作用于材料時，吸波材料吸收電磁能并將其轉(zhuǎn)化為熱能，從而實現(xiàn)對材料的加熱[5]。與從外部熱源向內(nèi)傳導(dǎo)的常規(guī)加熱方式不同，微波加熱不受外部熱源對被加熱材料的熱傳導(dǎo)、輻射或?qū)α鞯南拗?，加熱效果更加快速均勻[]，并能有效降低加熱過程中的能耗。有研究表明，微波加熱 1 m i n 就可達(dá)到常規(guī)加熱1 2 0 m i n 的效果[7]。當(dāng)微波作用于混凝土?xí)r，水泥、水和骨料等混凝土的主要成分均屬于能夠吸收電磁波的介電材料，同時微波輻照會引發(fā)分子間的振動。因此，微波輻照為膠凝材料水化反應(yīng)的進(jìn)行創(chuàng)造了有利條件[8]。

研究發(fā)現(xiàn)，微波養(yǎng)護(hù)對水泥水化具有顯著的加速作用[9，能提高混凝土的早期強(qiáng)度，并且?guī)缀醪粫﹂L期性能造成損害[10]。然而，微波養(yǎng)護(hù)對混凝土性能的影響是存在爭議的。Wang等[i研究顯示，微波養(yǎng)護(hù)通過使?jié){體脫水來降低水灰比，快速提高混凝土早期強(qiáng)度。但含水量的減少可能在后期抑制水化反應(yīng)，對混凝土的長期強(qiáng)度形成潛在威脅。Kong等12研究指出，微波養(yǎng)護(hù)生成的早期水化產(chǎn)物結(jié)構(gòu)過于致密，這阻礙了進(jìn)一步水化反應(yīng)的發(fā)生及裂縫的自我修復(fù)，從而導(dǎo)致微觀結(jié)構(gòu)最終變得更加疏松多孔。但Zhou等6研究則發(fā)現(xiàn)，微波能促進(jìn)網(wǎng)狀水化硅酸鈣凝膠（C-S-H）和新型水化產(chǎn)物的形成，這不僅增強(qiáng)了骨料與水泥界面過渡區(qū)（ITZ）之間的黏結(jié)，還使得ITZ的微觀結(jié)構(gòu)更加密實。此外，Makul等[13]研究結(jié)果表明，微波養(yǎng)護(hù)能在水泥基材料硬化前迅速去除混凝土中的游離水分子，引發(fā)毛細(xì)結(jié)構(gòu)的坍塌，從而提高內(nèi)部結(jié)構(gòu)的致密程度。這些相互矛盾的研究結(jié)果顯示了微波養(yǎng)護(hù)過程的復(fù)雜性以及探索一種合理的混凝土微波養(yǎng)護(hù)體系的挑戰(zhàn)性及必要性。

混凝土的微波養(yǎng)護(hù)過程受養(yǎng)護(hù)條件、水泥類型、水灰比、骨料質(zhì)量與級配和外加劑等多種因素的共同影響。在早期的研究中，Leung等[14]利用家用微波爐，探究了微波功率、微波養(yǎng)護(hù)時間和微波養(yǎng)護(hù)齡期等參數(shù)的組合效應(yīng)，提出可以通過調(diào)整離散功率來滿足不同強(qiáng)度需求。Mangat等[15]則研究了在現(xiàn)澆混凝土修復(fù)過程中功率、養(yǎng)護(hù)時間、養(yǎng)護(hù)溫度和養(yǎng)護(hù)體積之間的相互作用關(guān)系，發(fā)現(xiàn)微波養(yǎng)護(hù)溫度隨時間和功率輸人的增加而呈線性增長。Shen等[16]則專注于超高性能聚合物混凝土的最佳養(yǎng)護(hù)齡期和微波養(yǎng)護(hù)功率的研究。然而，在這些研究中，均未直接將微波養(yǎng)護(hù)溫度作為微波加熱條件下的養(yǎng)護(hù)參數(shù)，而是通過研究加熱功率和持續(xù)時間等參數(shù)間接研究養(yǎng)護(hù)溫度的影響。

本研究采用了響應(yīng)面回歸模型進(jìn)行分析，這是一種廣受認(rèn)可的分析模型，能夠有效探究多變量對各類系統(tǒng)的影響，并進(jìn)行優(yōu)化處理[17-18]?；陧憫?yīng)曲面設(shè)計中的Box-Behnken試驗設(shè)計方法，在參數(shù)的變化范圍內(nèi)，選取有代表性的參數(shù)組合進(jìn)行試驗，利用響應(yīng)面模型最大程度增加試驗參數(shù)變化的連續(xù)性，最終構(gòu)建以二次多項式預(yù)測模型，并結(jié)合方差分析和響應(yīng)曲面考察來確定各個試驗參數(shù)對響應(yīng)目標(biāo)的影響顯著性及影響規(guī)律。

本研究利用響應(yīng)面回歸模型深入評估了微波加熱功率、養(yǎng)護(hù)時間和微波加熱溫度3個核心變量對微波養(yǎng)護(hù)水泥砂槳性能的具體影響規(guī)律，建立微波參數(shù)與水泥砂漿性能變化的關(guān)系模型。采用了掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線衍射（XRD）以及壓汞法（MIP）等手段進(jìn)一步分析微波養(yǎng)護(hù)條件下砂槳的微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分的變化。根據(jù)試驗結(jié)果試圖厘清微波養(yǎng)護(hù)工藝參數(shù)與砂槳強(qiáng)度、微觀結(jié)構(gòu)和水化產(chǎn)物組成之間的關(guān)系，從而為微波養(yǎng)護(hù)技術(shù)的工程應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 原材料與砂漿制備

砂漿采用由河南珀潤鑄造材料有限公司生產(chǎn)的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于 9 8 % 的硅灰、諸城市楊春水泥有限公司生產(chǎn)的P.O.52.5水泥和廈門ISO標(biāo)準(zhǔn)砂配制而成，樣品不含粗骨料。表1詳細(xì)列出了水泥與硅灰的具體化學(xué)成分。

采用JJ-5型水泥砂漿攪拌機(jī)，依據(jù) 8 0 0 g 水泥、2 0 0g 硅灰、 8 8 0 g 標(biāo)準(zhǔn)砂及 4 0 0g 水為一組的配比，將干料與水混合均勻，制備成砂漿。隨后，將該組砂漿澆鑄至3個尺寸為 4 0 m m×4 0 m m×1 6 0 m m 的硅膠模具中。選用硅膠模具，因其具有良好的微波穿透性，便于微波直接作用于試件，同時有利于脫模操作。為降低水分蒸發(fā)量，在模具表面覆蓋聚偏二氯乙烯（PVDC）保鮮膜以實施保水措施（預(yù)試驗表明，此措施可有效控制水分散失量在總水量的 0 . 5 % 以內(nèi)）。依據(jù)設(shè)計的不同養(yǎng)護(hù)方案，將試樣置于特制的微波養(yǎng)護(hù)設(shè)備中進(jìn)行處理。該微波設(shè)備配備有精密測溫裝置，用于實時監(jiān)控溫度變化并調(diào)節(jié)微波發(fā)射器的工作狀態(tài)。在使用過程中，微波發(fā)生器首先以預(yù)設(shè)功率運行；一旦測溫裝置檢測到試樣表面溫度達(dá)到預(yù)設(shè)閥值，微波發(fā)射器即自動停正工作；而當(dāng)溫度回落至預(yù)設(shè)值以下時，微波發(fā)射器則重新啟動。此循環(huán)過程持續(xù)進(jìn)行，直至達(dá)到預(yù)定的養(yǎng)護(hù)時長。微波養(yǎng)護(hù)結(jié)束后，進(jìn)行脫模處理，并分別對試樣進(jìn)行 1 d， 7 d， 2 8 d 的標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)。隨后，按照規(guī)范測定其抗壓強(qiáng)度。

1. 2 響應(yīng)面模型構(gòu)建

本研究采用試驗設(shè)計（Design-Expert）軟件，設(shè)計了一個三因素三水平的響應(yīng)曲面設(shè)計類型Box-BehnkenDeign（BBD）試驗，旨在優(yōu)化砂漿的微波即時養(yǎng)護(hù)制度。試驗中，共規(guī)劃了17組不同的養(yǎng)護(hù)參數(shù)組合，包含加熱功率（A）、養(yǎng)護(hù)溫度 （ B ） 和養(yǎng)護(hù)時間 （ C ） 3個變量。將這些養(yǎng)護(hù)制度下測得的1d抗壓強(qiáng)度 抗壓強(qiáng)度 和28d抗壓強(qiáng)度 設(shè)定為響應(yīng)值，以進(jìn)行深人分析。

響應(yīng)面法（RSM）作為一種科學(xué)且合理的試驗設(shè)計方法，其核心在于通過試驗獲取具體數(shù)據(jù)，并結(jié)合多元回歸方程來擬合因素與響應(yīng)值之間的復(fù)雜關(guān)系。與傳統(tǒng)單因素研究方法相比，RSM在探究單因素對于響應(yīng)值關(guān)系的同時兼顧分析了單因素間的交互作用[19]。RSM模型的構(gòu)建過程具體分為以下3個步驟。

1）借助BBD方法，進(jìn)行試驗因子設(shè)計和水平編碼，見表2。低、中和高水平的單因素分別被編碼為-1、0、1。基于這些單因素的范圍，設(shè)計17組三因素三水平的養(yǎng)護(hù)制度組合，以確保試驗的全面性和準(zhǔn)確性。

2）根據(jù)不同養(yǎng)護(hù)參數(shù)組合進(jìn)行試驗并測量抗壓強(qiáng)度，據(jù)此建立響應(yīng)面回歸模型所建立的響應(yīng)面可視化，如圖1所示，直觀地展示了各因素與響應(yīng)值之間的關(guān)系。

3）利用RSM的優(yōu)化結(jié)果，得到砂漿微波即時養(yǎng)護(hù)的最優(yōu)工藝參數(shù)組合。

1.3 試驗方法

按照《公路工程水泥及水泥混凝土試驗規(guī)程》（JTG3420—2020）進(jìn)行強(qiáng)度試驗，以評估微波即時養(yǎng)護(hù)砂漿試件的力學(xué)性能。

采用YAW-300型自動強(qiáng)度測試儀對砂漿試件進(jìn)行1、7、28d的抗折、抗壓強(qiáng)度測試。該儀器抗壓強(qiáng)度試驗的最大壓縮力為 3 0 0 k N ，最大彎曲力為 1 0 k N ，加載速率為 2 . 4k N / s 。在抗折試驗中，每組包含3個4 0 m m×4 0 m m×1 6 0 m m 的矩形試件。斷裂后，取3個試件左右兩部分進(jìn)行抗壓測試，并將抗壓強(qiáng)度的平均值作為該組的最終結(jié)果。對所有試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行響應(yīng)面分析，得到最佳微波養(yǎng)護(hù)制度。在強(qiáng)度試驗后選取具有代表性的試件并保留，以便深人分析研究微波養(yǎng)護(hù)后試件的水化產(chǎn)物特性。

將試樣粉碎后，取試樣的中心碎片，在異丙醇中浸泡 4 8 h 以終止水化，然后取出等待 2 4 h 使試樣干燥。從同一組標(biāo)本的中心碎片樣本中隨機(jī)抽取3塊樣本，磨成細(xì)粉。采用日本ShimadzuXRD-6100x射線衍射儀對樣品進(jìn)行XRD分析，掃描范圍為 ，步長為

，每步掃描時間為 0 . 1 5 s 。用JADE9軟件對所得衍射峰進(jìn)行分析，并與物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片進(jìn)行對比，考察樣品中存在的物質(zhì)，進(jìn)行半定量分析。利用日立SU-70掃描電子顯微鏡對選取的樣品碎塊進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)觀察。采用MicroActiveAutoPoreV9600型壓汞儀，從同一組試樣中隨機(jī)選取3個邊長小于 1 0 m m 的樣本，以探究其總孔隙率及孔徑分布的特性。

1.4 有限元模擬

盡管微波加熱可以快速加熱混凝土，但是不同成分的不同介電性能導(dǎo)致了微波加熱不均勻。熱量在樣品和周圍環(huán)境之間形成對流。溫度的升高是由微波加熱和水泥水化釋放的熱量共同引起的。這些都是探索微波養(yǎng)護(hù)混凝土加熱機(jī)理不可避免的潛在干擾因素。因此，選擇COMSOLMultiphysics軟件進(jìn)行微波加熱模擬。

通過耦合電磁學(xué)，使用COMSOLMultiphysics軟件中的熱傳遞和固體力學(xué)模擬微波加熱機(jī)制，研究在微波輻射條件下混凝土中溫度變化。模擬基于以下假設(shè)進(jìn)行：材料的介電性能在微波養(yǎng)護(hù)過程中被認(rèn)為是固定不變的；假定樣品中的各種成分的物理性質(zhì)是各具相同性的。考慮混凝土中不同大小的集料域，選擇物理控制網(wǎng)格對整個模型進(jìn)行網(wǎng)格劃分，如圖2所示，完整的網(wǎng)格包含\"386047\"域單元、33102邊界單元和3031邊緣單元。后續(xù)的模型是基于這個網(wǎng)格劃分進(jìn)行的。

2 結(jié)果與分析

2.1抗壓強(qiáng)度及其響應(yīng)面預(yù)測模型

抗壓強(qiáng)度是混凝土設(shè)計和評估中的關(guān)鍵參數(shù)，直接關(guān)系到結(jié)構(gòu)的安全性和穩(wěn)定性。且在混凝土養(yǎng)護(hù)初期，抗折強(qiáng)度過小，不易測得穩(wěn)定可靠的試驗數(shù)據(jù)，抗壓強(qiáng)度相對于抗折強(qiáng)度更加準(zhǔn)確穩(wěn)定，因此本研究將抗壓強(qiáng)度作為砂槳力學(xué)性能分析的指標(biāo)。表3為依據(jù)響應(yīng)面模型構(gòu)建獲得微波養(yǎng)護(hù)后砂漿抗壓強(qiáng)度的試驗結(jié)果 代表不同養(yǎng)護(hù)制度下1、2、28d抗壓強(qiáng)度的響應(yīng)值）。

基于最小二乘法原理，利用Design-Expert軟件對上述各影響因素及其響應(yīng)值之間的關(guān)系進(jìn)行多項式擬合分析，獲得了響應(yīng)值與諸因素間的相關(guān)性，相關(guān)性系數(shù)作為衡量各自變量對響應(yīng)值影響程度與方向的指標(biāo)，詳細(xì)數(shù)據(jù)參見表4。線性項系數(shù)的絕對值大小反映了自變量對響應(yīng)值的影響強(qiáng)度；絕對值越高，意味著影響越顯著。系數(shù)的符號，無論正負(fù)，均指示了影響的方向：正系數(shù)表明自變量與響應(yīng)值呈正相關(guān)，即自變量增大時，響應(yīng)值亦隨之增大；負(fù)系數(shù)則表明二者呈負(fù)相關(guān)。具體而言，線性項系數(shù)表示了自變量對響應(yīng)值的直接比例影響，假定其他所有變量均保持不變。相互作用項系數(shù)則揭示了多個自變量對響應(yīng)值的綜合效應(yīng)。最后，二次項系數(shù)展示了自變量對響應(yīng)值的非線性影響，系數(shù)為正時表現(xiàn)為上凸的拋物線關(guān)系，系數(shù)為負(fù)時則呈現(xiàn)為下凹關(guān)系[20]。

通過方差分析來評估回歸模型精度與顯著性。回歸模型的顯著性判斷需結(jié)合 F 與 P 的共同分析，當(dāng)模型展現(xiàn)出顯著的 F 且伴隨極小的 P 時，該模型被視為具有統(tǒng)計顯著性。 P 越小，意味著模型的顯著性水平越高[21-22]。模型的擬合缺失統(tǒng)計量（LOF）用于量化模型預(yù)測值與觀測數(shù)據(jù)之間的差異程度。LOF數(shù)值越小，表明模型與經(jīng)驗數(shù)據(jù)吻合度越高[23]。表5展示了 和 這3個模型的方差分析結(jié)果。其中， 回歸模型的 F 為92.71，且 P 均小于0.0001，這證明了 模型響應(yīng)相對于目標(biāo)變量具有高度顯著性。盡管 和 回歸模型的 F 統(tǒng)計量稍低，分別為20.63與33.29，且 P 較高，但仍足以表明 模型對目標(biāo)變量的響應(yīng)具有顯著性。因此 和 模型均具有統(tǒng)計學(xué)顯著性，可有效地表達(dá)自變量與響應(yīng)目標(biāo)值之間的函數(shù)關(guān)系。同時，這些模型LOF值的不顯著性也進(jìn)一步體現(xiàn)了模型在統(tǒng)計上的可接受性，表明模型能夠準(zhǔn)確表征和預(yù)測數(shù)據(jù)。綜上所述，這些模型被認(rèn)為適合于對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行恰當(dāng)?shù)臄M合與分析。

表5 R和 的方差分析（ANOVA）結(jié)果

P 是通過 檢驗計算得出的，用來評估自變量統(tǒng)計顯著性的度量。其量化了回歸系數(shù)與零的偏離程度。通常，采用0.05作為顯著性水平的閾值[24]。如果 P 低于這個閾值，說明自變量的系數(shù)對因變量的影響顯著，則將該系數(shù)視為非零。相反，如果 P 超過0.05，則自變量對因變量的影響在統(tǒng)計上不顯著，將其系數(shù)視為零。F 數(shù)值越大，表明變量在模型中的重要性越高，對響應(yīng)面影響越明顯。由表5可以看出，在 模型中， 和 具有顯著性。同樣，在 模型中， 和 也具有顯著性。在 模型中， 和 都表現(xiàn)出顯著性。參考試驗結(jié)果，結(jié)合表4和表5，可以分別建立3個響應(yīng)值的回歸模型

1A+0.560 6B+0.017 1 C + 2 . 9 4 × 。 （1）

AB-0.000 1AC-0.000 1BC-5.49×10-7A2-0.011 （204號 。 （2）

AB-0.000 1 A C + 0 . 0 0 0 。 （3）

本研究構(gòu)建了三維響應(yīng)面模型來闡述因子間相互作用對響應(yīng)值的具體影響，如圖3所示。響應(yīng)面形狀代表了因子間相互作用的強(qiáng)度。若響應(yīng)面較為陡峭，且其平面投影趨近于橢圓形，則表明因子間的相互作用較為強(qiáng)烈；相反，若投影更為圓潤，且響應(yīng)面呈現(xiàn)出較為光滑的形態(tài)，則意味著各因子之間的相互作用較弱。因此，結(jié)合圖3的分析結(jié)果，可以推斷出因子B對 模型的影響最為顯著。

表6展示了回歸模型的決定系數(shù) 。 反映了因變量中可以從自變量中預(yù)測的方差的比例，其范圍為0到1。該值越接近1，表明模型預(yù)測值與實際觀測值的相關(guān)性越高，表明模型的可靠性越高[25]。3個模型的 調(diào)整決定系數(shù) 和預(yù)測決定系數(shù) 都接近于1，表明擬合優(yōu)度良好。此外，充分精度是一項用來評價模型信噪比的指標(biāo)，其值越高，說明模型對信號的捕捉能力越強(qiáng)，噪聲的干擾越小。通常當(dāng)充分精度值超過4則被認(rèn)為模型具有較好的預(yù)測能力和可靠性[26]。建立的回歸模型均 和 的差異小于0.2，且充分精度超過4，這意味著回歸模型與試驗數(shù)據(jù)之間的一致性很高。這表明預(yù)測精度高，可靠性強(qiáng)，模型擬合良好。因此建立的模型適用于微波養(yǎng)護(hù)制度的優(yōu)化，表7展示了試驗測得的數(shù)據(jù)和模型預(yù)測數(shù)據(jù)。

在基于上述參數(shù)所構(gòu)建的響應(yīng)面模型中，當(dāng)加熱功率為 1 0 0 0 ‰ 、養(yǎng)護(hù)溫度維持在 4 0 ℃且養(yǎng)護(hù)時間達(dá)到 3 0 m i n 時，抗壓強(qiáng)度展現(xiàn)出最優(yōu)表現(xiàn)。試驗結(jié)果有力地支持了響應(yīng)面法的預(yù)測結(jié)果，最優(yōu)表現(xiàn)的微波養(yǎng)護(hù)試件通過響應(yīng)面模型預(yù)測的28d抗壓強(qiáng)度為 5 0 . 3 M P a 通過實際測得的試驗強(qiáng)度為 4 9 . 1M P a ，預(yù)測結(jié)果與實際結(jié)果呈現(xiàn)出良好的一致性，誤差范圍控制在 5 % 以內(nèi)，這充分符合預(yù)期，并驗證了模型預(yù)測的準(zhǔn)確性。這表明了利用響應(yīng)面法對微波養(yǎng)護(hù)制度進(jìn)行優(yōu)化的可行性，為砂漿微波養(yǎng)護(hù)技術(shù)在工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用奠定了理論基礎(chǔ)和提供了技術(shù)支撐。

2. 2 微觀結(jié)構(gòu)分析

2.2.1XRD水化產(chǎn)物種類及半定量分析

將代表性試件分為3個養(yǎng)護(hù)組分別進(jìn)行1d和28d的養(yǎng)護(hù)。具體分組如下：1）直接進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)的試件，1d和28d的編號為S1和S28;2）按響應(yīng)面法確定的最優(yōu)微波養(yǎng)護(hù)后再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)的試件，編號為01和028；3）經(jīng) 微波養(yǎng)護(hù)后再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)的試件，編號為H1和H28。

圖4展示了在不同養(yǎng)護(hù)條件下，1d和28d樣品所對應(yīng)的X射線衍射圖譜。XRD衍射分析的結(jié)果表明，樣品主要由未水化的硅酸三鈣（ 、硅酸二鈣 ！石英（ ）、氫氧化鈣（CH）、鈣礬石（AFt）以及水化硅酸鈣凝膠（C-S-H）等組分構(gòu)成。通過對不同樣品中未水化的膠凝物質(zhì)及其反應(yīng)產(chǎn)物的種類進(jìn)行對比分析，可以發(fā)現(xiàn)各組樣品之間并未出現(xiàn)顯著的成分變化。這一觀察結(jié)果與Zhang等[27]的研究結(jié)論相吻合，即微波養(yǎng)護(hù)并不會導(dǎo)致水化反應(yīng)出現(xiàn)新的產(chǎn)物類型。

然而，為了更深入地理解這一水化過程，仍需對各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行更為詳盡分析。研究通過識別XRD衍射圖像中的衍射峰，依據(jù)黏土礦物定量分析中常用的Biscaye方法[28]，利用JADE軟件計算不同成分的衍射峰面積來對XRD譜圖進(jìn)行半定量分析，以此評價各樣品的水化反應(yīng)程度。水泥熟料的水化反應(yīng)主產(chǎn)物C-S-H是一種高度復(fù)雜的無定形體系[29]，難以在XRD衍射圖像中出現(xiàn)顯著峰值，因此本研究通過 和CS的消耗量間接表示C-S-H的生成量。為了更清晰地對比不同樣品間物質(zhì)數(shù)量的變化，選擇將樣品中不發(fā)生水化反應(yīng)的 的衍射峰面積作為基準(zhǔn)，計算CH、CSamp;CS和AFt等其他化學(xué)相衍射峰面積與 的峰面積的相對值。圖5展示了經(jīng)過處理后砂漿中各成分與 的相對值結(jié)果。

隨著養(yǎng)護(hù)時間的延長，不同養(yǎng)護(hù)制度樣品中 和CS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均有所下降，表明水化反應(yīng)仍在繼續(xù)。此外，不同養(yǎng)護(hù)制度樣品中不同物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化程度不同，反映了養(yǎng)護(hù)條件對水化反應(yīng)的不同影響。S組樣品中，S1和S28樣品中 和 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)差異很小，CH和AFt的質(zhì)量分?jǐn)?shù)幾乎沒有變化，說明S組發(fā)生的主要反應(yīng)是硅酸鈣的水化反應(yīng)。在0組樣品中，01與028的 和 殘留量均是相同養(yǎng)護(hù)齡期中最低的，這證明微波養(yǎng)護(hù)提高了砂漿的水化程度。

同時，CH和AFt質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨齡期的增加而降低。說明除了硅酸鈣的水化反應(yīng)外，硅灰的火山灰反應(yīng)也消耗了CH。Zhan等[27]的研究也驗證了這一發(fā)現(xiàn)。如 S u n 等[30]的研究所述，AFt的減少可能是由于其結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定和高溫分解所致。通常情況下AFt需要在 以上才發(fā)生分解，在本研究中設(shè)定的4 0"℃養(yǎng)護(hù)條件下，這一現(xiàn)象的發(fā)生可能與微波輻照樣品的“熱點\"現(xiàn)象有關(guān)，即電磁場強(qiáng)度的不均勻分布會導(dǎo)致樣品內(nèi)出現(xiàn)區(qū)域性高溫[31]，這使得O組樣品中部分區(qū)域達(dá)到AFt分解溫度。在H組樣品中，H1和H28的 和 質(zhì)量分?jǐn)?shù)差異也很顯著。而H28的 和 殘留量是28d樣品中最高的。此外，CH和AFt的質(zhì)量分?jǐn)?shù)幾乎沒有變化，這表明H組在28d時水化反應(yīng)不充分。 X u 等[32]在研究中也注意到高溫會影響微波養(yǎng)護(hù)混凝土的水化程度和強(qiáng)度性能。

根據(jù)圖5中展示的砂槳中各成分與 的相對值結(jié)果，0組樣品的CS和CS質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯少于其他養(yǎng)護(hù)制度，這證明了更多的 和 在水化反應(yīng)中被消耗，適宜的微波養(yǎng)護(hù)工藝能夠有效提升水泥熟料的水化程度，促進(jìn)膠凝材料的充分利用，促進(jìn)CH的二次水化，最終提高C-S-H的生成量。然而，H組樣品的 和CS質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，28d時樣品內(nèi)CS和 的剩余質(zhì)量分?jǐn)?shù)仍和0組樣品1d時的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相似，這意味著過高的微波固化溫度并不能持續(xù)地促進(jìn)水化反應(yīng)，反而會對水化反應(yīng)的進(jìn)行起阻礙作用。

2.2.2 MIP孔結(jié)構(gòu)分析

圖6展示了3組樣品養(yǎng)護(hù) 1 d 時的樣品表面形貌，其中0組與S組樣品表面較完整、無裂痕，僅有少數(shù)孔洞，而H組表面則具有明顯的孔洞和細(xì)小裂縫。

混凝土的孔隙率一般在 2 0 %～3 0 % [33]。由圖7中的MIP結(jié)果顯示，養(yǎng)護(hù)1d的3組試件的孔隙率差距不大，都在 20 % ～ 3 0 % 。隨著齡期的增加，各組試件的孔隙率均呈下降趨勢。但養(yǎng)護(hù)28d后，3組試樣間孔隙率的差異增大。在 微波養(yǎng)護(hù)的樣品孔隙率最高，最佳微波養(yǎng)護(hù)制度下的樣品孔隙率明顯低于標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)樣品。這證明隨養(yǎng)護(hù)時間的增長，3組樣品都繼續(xù)進(jìn)行水化反應(yīng)。然而，在 條件下微波養(yǎng)護(hù)試樣的水化程度相對較低，而在最佳養(yǎng)護(hù)制度和標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)下，試樣的水化反應(yīng)更徹底，形成的水化產(chǎn)物有效地填充了孔隙。

圖7反映了不同養(yǎng)護(hù)條件下試樣的孔徑分布及變化。通常，混凝土孔隙根據(jù)其孔徑 （ d ） 大小可分為4類：凝膠孔（ dlt;1 0 n m 、過渡孔 1 0n m 和微孔 [34]。值得注意的是，孔徑分布隨養(yǎng)護(hù)溫度的變化有明顯的改變。在標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)和最佳微波養(yǎng)護(hù)試驗中，隨著養(yǎng)護(hù)時間的延長，峰值孔徑減小。

在S組樣品中，S1樣品的峰值孔徑約為 。經(jīng)過28d的標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)后，S28樣品顯示出兩個明顯的孔徑峰值：一個在 1 0～1 0 0 n m ，另一個在 1 0 0～1 0 0 0 n m 。隨著養(yǎng)護(hù)時間的增長，標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)樣品表現(xiàn)出從過渡孔為主到過渡孔和毛細(xì)孔共同存在的轉(zhuǎn)變。這種轉(zhuǎn)變意味著孔隙結(jié)構(gòu)得到了優(yōu)化，在受壓時試樣內(nèi)的應(yīng)力分布可以更加均勻，從而提高試樣的抗壓強(qiáng)度。

在0組樣品中，01試樣具有3個不同的峰值孔徑，其中，兩個明顯的峰值分別位于 1 0～1 0 0 n m 和100＼～ ，另外在 1 0 0 0 0～1 0 0 0 0 0 n m 還有一個相對較小的峰值。標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)28d后，028試樣的峰值孔徑和相應(yīng)高度均明顯減小。結(jié)合028樣品的孔隙率最低，說明在最佳微波養(yǎng)護(hù)條件下，微波有利于水化反應(yīng)進(jìn)行，有效填充孔隙，降低了孔隙率，增強(qiáng)了孔隙結(jié)構(gòu)。與其他研究結(jié)果一致，適當(dāng)?shù)奈⒉B(yǎng)護(hù)可以優(yōu)化孔隙結(jié)構(gòu)，提高樣品的密度[35]。

在H組樣品中，H1樣品在 1 0 0～1 0 0 0 n m 出現(xiàn)了兩個峰值孔徑。盡管養(yǎng)護(hù)時間增長，H28試樣在此范圍內(nèi)仍保持兩個峰值孔徑，只有峰值高度略有下降。028樣品的孔隙率最高，這表明，在 微波養(yǎng)護(hù)條件下，隨著時間的推移，孔隙大小的改善并不顯著，這可能是最初的快速失水導(dǎo)致大量裂縫和孔隙的形成，加上缺水導(dǎo)致的水化反應(yīng)不足。在關(guān)于高溫養(yǎng)護(hù)的研究中，已經(jīng)觀察到在 的養(yǎng)護(hù)溫度下試件就會出現(xiàn)明顯的裂縫[36]。

綜上所述，標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)和最佳微波養(yǎng)護(hù)溫度均能有效優(yōu)化樣品的孔隙結(jié)構(gòu)，而高溫微波養(yǎng)護(hù)反而會破壞樣品孔隙結(jié)構(gòu)。

2.2.3 SEM微觀結(jié)構(gòu)觀察

由圖8的SEM圖像可知，相較于1d樣品，不同養(yǎng)護(hù)制度的28d樣品的孔隙率均有降低。但在H28樣品的SEM圖像中孔隙依然清晰可見，這表明與S28和028樣品相比，H28樣品的微觀結(jié)構(gòu)更疏松、水化程度更低。不同樣品中C-S-H凝膠的形態(tài)以及水化產(chǎn)物的分布也存在顯著差異。在S1和S28樣品中，C-S-H凝膠主要呈現(xiàn)出網(wǎng)狀的分布模式，而S28樣品水化產(chǎn)物穿插排布、內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加致密且均勻。028樣品則展現(xiàn)出C-S-H凝膠的簇狀分布，這是復(fù)合養(yǎng)護(hù)條件下凝膠形態(tài)的典型特征[27]。在H1和H28樣品中，過高的固化溫度導(dǎo)致了大量水分的蒸發(fā)，使得C-S-H凝膠呈現(xiàn)出與干熱養(yǎng)護(hù)相似的纖維形態(tài)[37]，而這些樣品中裂紋的顯著存在進(jìn)一步加劇了其多孔和松散的內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征。

2.2.4微波養(yǎng)護(hù)期間樣品的溫度變化

圖9顯示了樣品溫度隨時間的變化。微波加熱產(chǎn)生不均勻的溫度分布，隨著時間的推移，溫度分布顯著變化。由圖9可知，表面熱點最明顯地出現(xiàn)在試樣的邊角處，中間層的熱點首先出現(xiàn)在上部區(qū)域，隨著時間的推移逐漸向下邊角擴(kuò)展。根據(jù)圖像還可以觀察到，大多數(shù)內(nèi)部區(qū)域的溫度遠(yuǎn)高于表面區(qū)域。

熱交換過程中，熱量沿著溫度梯度從高溫區(qū)域向低溫區(qū)域傳遞，從中心到邊緣，再到角落?；炷辆哂休^低導(dǎo)熱性，這限制其熱量的有效傳導(dǎo)。熱傳導(dǎo)的過程相對緩慢，隨著時間的推移，不同區(qū)域之間的溫差逐漸顯現(xiàn)。因此，快速微波加熱會加劇溫度場分布不均勻。

此外，在試驗工作中，材料和環(huán)境條件并非一成不變。水化反應(yīng)會釋放熱量，并且環(huán)境溫度可能會波動，輸入電壓也可能不穩(wěn)定。這些因素會導(dǎo)致模擬結(jié)果與實際試驗情況產(chǎn)生偏差。

3討論

通常將混凝土的養(yǎng)護(hù)周期從澆筑至28d劃分為3個不同的階段：第1階段為澆筑后至第1天，此階段漿體逐漸固化，但試樣強(qiáng)度尚處于較低水平；第2階段為第1天至第7天，此期間混凝土強(qiáng)度迅速增長，達(dá)到設(shè)計強(qiáng)度的 6 0 % ～ 7 0 % ；第3階段則從第7天持續(xù)至第28天，此階段強(qiáng)度增長趨于平緩，并最終達(dá)到設(shè)計強(qiáng)度。

響應(yīng)面分析結(jié)果表明微波養(yǎng)護(hù)溫度是影響混凝土強(qiáng)度的主導(dǎo)因素。在初始硬化期，盡管微波養(yǎng)護(hù)能加速脫模進(jìn)程，但在 的研究范圍內(nèi)，抗壓強(qiáng)度并未隨溫度升高而持續(xù)增強(qiáng)。相反，微波加熱引發(fā)的內(nèi)部急劇升溫與環(huán)境溫度之間的較大差異，導(dǎo)致了圖

6的表面開裂，反而削弱了整體強(qiáng)度。特別是與標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)樣品相比，盡管在微波養(yǎng)護(hù)剛結(jié)束時 微波養(yǎng)護(hù)的樣品更快地達(dá)到脫模標(biāo)準(zhǔn)，但是在通過第1天的樣品檢測中發(fā)現(xiàn) 微波養(yǎng)護(hù)的樣品具有比標(biāo)準(zhǔn)樣品更高的孔隙率。當(dāng)溫度升至 時，結(jié)合圖5的半定量分析與圖8的SEM圖像，H1樣品顯示出更低的水化程度和更疏松的微觀結(jié)構(gòu)，這主要歸因于過度水分蒸發(fā)阻礙了水化進(jìn)程，對強(qiáng)度發(fā)展產(chǎn)生了顯著的不利影響。進(jìn)入第2階段（表3），除 下養(yǎng)護(hù)的樣品表現(xiàn)出強(qiáng)度增長受到限制外，其余樣品均實現(xiàn)了其 強(qiáng)度的 5 0 % 以上的增長。至第3階段，不同微波養(yǎng)護(hù)溫度下的樣品強(qiáng)度差異進(jìn)一步擴(kuò)天。根據(jù)表5的 P ，養(yǎng)護(hù)溫度與加熱功率對該階段的抗壓強(qiáng)度具有顯著影響。過高的養(yǎng)護(hù)溫度會促進(jìn)水分蒸發(fā)，對強(qiáng)度發(fā)展構(gòu)成不利影響；同時，高功率加熱導(dǎo)致混凝土溫度迅速攀升至大量水分蒸發(fā)的水平，增加了內(nèi)部孔隙，并因快速升溫引發(fā)的膨脹而加劇裂縫形成，同時內(nèi)部水分的缺失亦阻礙了養(yǎng)護(hù)過程中細(xì)裂紋的愈合。

研究發(fā)現(xiàn)，養(yǎng)護(hù)溫度對混凝土強(qiáng)度具有顯著影響，圖10展示了養(yǎng)護(hù)溫度對砂漿水化過程的影響。高溫環(huán)境能夠加速分子、離子擴(kuò)散，有效促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)，從而加速水化進(jìn)程并縮短水化誘導(dǎo)期。然而，只有適宜的微波養(yǎng)護(hù)溫度才能避免水分過度蒸發(fā)或水灰比發(fā)生劇烈變動，進(jìn)而為形成有利的水化環(huán)境提供保障。相反，高溫微波養(yǎng)護(hù)可能會干擾水化進(jìn)程與微觀結(jié)構(gòu)的正常形成，從而阻礙混凝土強(qiáng)度的發(fā)展。其負(fù)面影響主要體現(xiàn)在以下幾個方面：加劇分子振動，導(dǎo)致微觀結(jié)構(gòu)不均勻并生成有害孔隙；形成厚凝膠層，阻礙水泥與水的持續(xù)接觸，延緩水化反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行；加速水分蒸發(fā)，引起缺水現(xiàn)象并阻礙水化反應(yīng)進(jìn)行，進(jìn)而影響混凝土的整體性能。

4結(jié)論

本研究通過響應(yīng)面法研究了微波養(yǎng)護(hù)制度對水泥砂漿材料抗壓強(qiáng)度與微觀結(jié)構(gòu)的影響。研究結(jié)果顯示，不合理的微波養(yǎng)護(hù)會降低砂槳的抗壓強(qiáng)度并導(dǎo)致內(nèi)部結(jié)構(gòu)的不均勻。主要結(jié)論如下。

1）確定了微波養(yǎng)護(hù)的最佳條件為加熱功率 /加熱溫度 $4 0 ＼ { ^ ＼circ ＼mathrm { C } }$ 和微波養(yǎng)護(hù)時間 3 0 m i n ，能夠有效提高水泥砂漿的早期強(qiáng)度，同時確保28d后的抗壓性能。這一結(jié)果表明，合理的微波參數(shù)組合經(jīng)過優(yōu)化可實現(xiàn)快速強(qiáng)度發(fā)展與長期性能保持的雙重目標(biāo)。

2）合理的微波養(yǎng)護(hù)制度有助于促進(jìn)氫氧化鈣的二次水化，降低孔隙率并優(yōu)化孔徑分布，形成密實的水泥石結(jié)構(gòu)，這種致密的微觀結(jié)構(gòu)有助于材料的力學(xué)性能的提升。

3）加熱溫度是影響水化過程和材料性能的關(guān)鍵因素，當(dāng)養(yǎng)護(hù)溫度過高時，混凝土內(nèi)部的水分大量蒸發(fā)，可能出現(xiàn)孔隙率增大、界面過渡區(qū)變?nèi)醯痊F(xiàn)象，進(jìn)而降低材料的整體密實性。同時過高溫度還可能導(dǎo)致未水化顆粒被快速生成的水化產(chǎn)物包裹，抑制水化反應(yīng)的正常進(jìn)行，進(jìn)而影響長期強(qiáng)度發(fā)展。

4）受砂漿內(nèi)不同物質(zhì)介電性質(zhì)不同的影響，劇烈微波養(yǎng)護(hù)會導(dǎo)致樣品內(nèi)部受熱不均勻，出現(xiàn)局部高溫的“熱點”。局部可能達(dá)到AFt等物質(zhì)的分解溫度，影響水化產(chǎn)物的穩(wěn)定性。

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