氣凝膠芳香微膠囊/PVA共混纖維的制備及緩釋性能

摘 要：為探索氣凝膠顆粒在芳香纖維制備中的應(yīng)用，將負(fù)載有香精的SiO₂氣凝膠顆粒摻入聚乙烯醇（PVA）紡絲液中，利用濕法紡絲工藝制備了芳香纖維，并研究了芳香微膠囊添加量對紡絲液粘度及分散性的影響，同時探究了芳香纖維的形貌、熱學(xué)性能、力學(xué)性能及芳香緩釋性能。研究表明：共混紡絲液的粘度隨SiO₂氣凝膠芳香微膠囊添加量的增加而增大，添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過4%后，芳香微膠囊在紡絲液中開始團聚，添加量超過7%后，紡絲較困難；隨著SiO₂氣凝膠芳香微膠囊含量的增加，芳香纖維的應(yīng)力、應(yīng)變及熱學(xué)性能均相應(yīng)降低；該芳香微膠囊和芳香纖維具有較好的留香性能，室溫下放置60 d后，芳香微膠囊和芳香纖維中的精油殘留率仍有77.8%和86.6%。研究結(jié)果對制備緩釋功能微膠囊及其功能纖維具有重要意義。

關(guān)鍵詞：SiO₂氣凝膠；芳香微膠囊；芳香纖維；緩釋性能；濕法紡絲；PVA

中圖分類號：TS102. 6

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-265X（2025）03-0001-07

收稿日期：2024-06-16 網(wǎng)絡(luò)出版日期：2024-09-24

基金項目：浙江理工大學(xué)基本科研業(yè)務(wù)費項目（2020Q001）

作者簡介：宋沛舉（1998—），男，河北邢臺人，碩士研究生，主要從事SiO₂氣凝膠微膠囊方面的研究

通信作者：馬明波，E-mail：mamingbo@zstu.edu.cn

芳香紡織品是將香精物質(zhì)與纖維或織物復(fù)合，使得復(fù)合制品在使用時能夠釋放出怡人的香氣，在服用及家用紡織品領(lǐng)域展現(xiàn)了較好的應(yīng)用前景^［1］。目前，芳香紡織品的制備方法主要有后整理法、濕法紡絲法^［2］；后整理法是將芳香微膠囊通過浸軋、涂層或印花等物理方式粘附在織物表面，制備方法雖簡單，但其制品的耐洗牢度往往不佳，在后續(xù)的水洗及服用過程中芳香微膠囊容易脫落，導(dǎo)致留香時間較短^［3］；濕法紡絲法是在紡絲液中混入包埋有芳香物質(zhì)的微膠囊，然后紡絲制備出內(nèi)嵌芳香微膠囊的芳香復(fù)合纖維。相比較而言，后整理法加工工藝更簡單、更可控，但是由芳香纖維制得的芳香紡織品一般具有更好的耐摩擦和耐水洗留香性能^［4］。目前，芳香微膠囊的壁材一般為高聚物材料，如聚甲基丙烯酸甲酯、密胺/甲醛樹脂、聚氨酯等，存在機械強度較低、耐熱性不佳、易變形和易破裂等問題^［1，4］。因此，開發(fā)無機或者有機/無機雜化的微膠囊壁材日益受到重視，目前，SiO₂、TiO₂等無機材料在微膠囊制備中得到成功應(yīng)用^［3-4］。

氣凝膠是一類具有三維多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的超輕材料，內(nèi)部孔隙率非常高，達(dá)90%以上^［5］。常見的氣凝膠材料有SiO₂氣凝膠_、TiO₂氣凝膠及聚合物氣凝膠等，且可制備成微球、纖維及塊狀等多種形態(tài)的氣凝膠^［5］。氣凝膠的多孔結(jié)構(gòu)及優(yōu)異的機械穩(wěn)定性使其成為香精、相變材料甚至藥物的載體及制備緩釋微膠囊的理想材料。在前期研究中，利用SiO₂氣凝膠微球制備芳香緩釋微膠囊，所得氣凝膠芳香微膠囊負(fù)載精油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到54.7%，常溫下放置60 d，香精殘留率仍高達(dá)77.8%，顯示出較高的負(fù)載容量和優(yōu)異的留香性能^［6］。

PVA纖維在紡織中有較多的應(yīng)用，如作為可溶性芯絲紡制超細(xì)支紗線。鑒于PVA良好的紡絲特性及應(yīng)用價值，本文選擇PVA高聚物為纖維基體，利用濕法紡絲法來制備氣凝膠芳香微膠囊/PVA共混纖維。本文探討SiO₂氣凝膠芳香微膠囊添加量對紡絲液及芳香纖維的基本結(jié)構(gòu)與性能的影響，并著重對芳香纖維的緩釋性能進行分析。本研究對氣凝膠顆粒應(yīng)用于緩釋功能微膠囊及含緩釋功能微膠囊的功能纖維的制備具有重要意義。

1 實驗

1.1 材料與儀器

材料：SiO₂氣凝膠，粒徑約5 μm，江蘇國望高科纖維有限公司；PVA，分析純，相對分子量85～100 k，無錫市亞泰聯(lián)合化工有限公司；無水乙醇、硫酸鈉等化學(xué)試劑均為分析純，杭州米克化工儀器有限公司。

儀器：自動擠出式濕法紡絲裝置，實驗室自制；QHX-250B人工氣候培養(yǎng)箱，上海力辰邦西儀器科技有限公司；TU-1901紫外-可見分光光度計，北京普析通用儀器有限公司；GeniniSEM500場發(fā)射掃描電子顯微鏡-能譜聯(lián)用儀（EMS-EDS），德國蔡司公司；TGA550熱重（TG）分析儀，美國鉑金埃爾默有限公司；NDJ-5S旋轉(zhuǎn)粘度計，上海平軒科學(xué)儀器有限公司；YG001A電子單纖維強力儀，浙江三工匠儀器有限公司；DM2700M光學(xué)顯微鏡，上海徠卡顯微系統(tǒng)有限公司。

1.2 氣凝膠芳香微膠囊的制備

依據(jù)文獻(xiàn)報道的方法^［6］，將SiO₂氣凝膠顆粒置于帶軟木塞的兩口燒瓶中，抽真空至瓶內(nèi)真空度達(dá)到-0.1 MPa，然后由另一瓶口向瓶內(nèi)注入龍誕香精油，直至精油完全沒過氣凝膠顆粒。然后在真空烘箱中（真空度-0.1 MPa）70℃下放置6 h，使香精充分滲入氣凝膠顆粒內(nèi)。之后取出燒瓶，并在常壓下向瓶中加入去離子水，磁力攪拌10 min，然后離心去除多余香精，重復(fù)該洗滌/離心程序數(shù)次至上清液透明，收集沉淀，自然干燥后得到SiO₂氣凝膠芳香微膠囊。其中，龍誕香精油占SiO₂氣凝膠芳香微膠囊質(zhì)量的54.7%^［6］。

1.3 共混紡絲液的制備

取PVA溶解于95℃去離子水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%的PVA溶液，然后分別添加相對于PVA質(zhì)量的不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的SiO₂氣凝膠芳香微膠囊。將該共混溶液在1000 r/min下攪拌分散5 h，然后在室溫下靜置12 h，得到含SiO₂氣凝膠芳香微膠囊質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0%、1%、4%、7%和10%的共混紡絲液。

1.4 PVA芳香纖維的制備

將上述共混紡絲液注入注射器裝置（針頭內(nèi)徑0.26 mm）中，以10 mL/min的速度擠入45℃的凝固?。柡土蛩徕c溶液）中，紡絲液在凝固浴中固化成絲后經(jīng)第一道牽伸輥濕熱（80℃）拉伸、再浸凝固浴、第二道牽伸輥干熱（70℃）拉伸得到PVA芳香纖維。PVA芳香纖維的紡絲工藝流程如圖1所示。

1.5 測試與表征

1.5.1 共混紡絲液粘度的測定

取共混紡絲液加入到10 mL離心管中，在45℃水浴中加熱30 min，利用粘度計測試其粘度值。

1.5.2 共混紡絲液分散均勻性的測定

取各共混紡絲液滴加到載玻片上，用光學(xué)顯微鏡觀察。

1.5.3 EMS-EDS測試

取上述纖維直接粘貼在樣品臺上用于觀察纖維縱向形態(tài)；另取各纖維樣品置于液氮中，處理10 min后掰斷，之后將纖維斷口朝上粘貼到樣品臺側(cè)面用于觀察樣品截面形態(tài)。樣品經(jīng)噴金后，利用SEM-EDS觀察纖維形貌及元素分布情況。

1.5.4 TG分析

以N₂為保護氣，氣體流速60 mL/min，升溫速率20℃/min，將樣品從30℃加熱至600℃，測定SiO₂氣凝膠芳香微膠囊及其復(fù)合纖維的TG曲線。

1.5.5 芳香微膠囊及芳香纖維緩釋性能的測試

利用文獻(xiàn)［6］中建立的方法，先利用比色法建立龍誕香精油的標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢測波長為275 nm，得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為Y=2.8451X+0.0017，線性相關(guān)系數(shù)R²=0.9984。

取一定量的微膠囊和芳香纖維均勻地鋪于培養(yǎng)皿上，敞口放置于25℃、65%相對濕度的恒溫恒濕箱中，每隔5 d取樣一次（其中，芳香微膠囊0.02 g，芳香纖維0.20 g），將其分別置于裝有20 mL無水乙醇的密封瓶中，于60℃水浴中浸提3 h，然后于50℃、200 W下超聲輔助提取1 h，離心，取上清液，待測。

利用紫外可見分光光度計測定該上清液在275 nm 處的吸光度，利用上述標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算精油的濃度，繼而計算每次取樣芳香微膠囊和芳香纖維樣品中香精相對于原樣的釋放率。

1.5.6 纖維拉伸力學(xué)性能的測試

先將各組纖維在標(biāo)準(zhǔn)大氣環(huán)境的恒溫恒濕室中平衡12 h。然后利用電子單纖維強力儀對各組纖維的拉伸性能進行測試，預(yù)加張力0.2 cN，拉伸速率10 mm/min、隔距20 mm。每組樣品隨機選取30根纖維，并計算平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 芳香微膠囊添加量對共混紡絲液粘度及分散性的影響

紡絲液的粘度對紡絲過程的順利進行和芳香纖維的性能至關(guān)重要。本文檢測了不同SiO₂氣凝膠芳香微膠囊含量的共混紡絲液的粘度值，結(jié)果如表1所示。從表1中可以看出，隨SiO₂氣凝膠芳香微膠囊含量的增加，共混紡絲液的粘度明顯增大。這是由于紡絲液中SiO₂氣凝膠芳香微膠囊的存在干擾了聚合物分子鏈的運動，增加了流體內(nèi)部摩擦，從而使得聚合物的流變阻力增加^［7-8］。這也與紡絲液中添加無機粒子引起粘度增加的現(xiàn)象一致^［8-9］。隨著SiO₂氣凝膠芳香微膠囊含量的增加，紡絲過程越發(fā)困難，當(dāng)其質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過7%時，出現(xiàn)了射流噴出受阻、難以連續(xù)固化成纖等現(xiàn)象。

為了進一步明了SiO₂氣凝膠芳香微膠囊含量對紡絲液性質(zhì)的影響，利用光學(xué)顯微鏡對芳香微膠囊在紡絲液中的分布狀態(tài)進行了觀察。如圖2所示，隨著紡絲液中芳香微膠囊含量的增加，微膠囊的分布也更加密集。芳香微膠囊的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過4%時，其在紡絲液中的分布相對較均勻；當(dāng)芳香微膠囊的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于7%，芳香微膠囊在紡絲液中出現(xiàn)明顯的聚集結(jié)塊現(xiàn)象，這必然會影響后續(xù)的紡絲加工。綜上所述，為了利于紡絲加工及使芳香微膠囊在纖維中均勻分布，選擇了含4%芳香微膠囊的共混紡絲液進行紡絲加工。

2.2 添加芳香微膠囊對纖維的形態(tài)的影響

SiO₂氣凝膠顆粒的SEM圖如圖3（a）所示。從圖3（a）中可以看出，SiO₂氣凝膠顆粒似“棉花糖”狀，內(nèi)部具有高度發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，直徑約5 μm；負(fù)載香精后，氣凝膠顆粒變得密實，孔隙明顯被香精填充。

利用含4%的SiO₂氣凝膠芳香微膠囊的共混紡絲液紡絲制備得到了芳香纖維，纖維縱向和截面形態(tài)分別如圖3（d）和圖3（f）所示。該PVA芳香纖維與不含芳香微膠囊的空白纖維表面形態(tài)類似，縱向較平滑均勻，但表面有較多沉積物，可能是凝固浴中的溶解物在纖維表面吸附固化所致。兩種纖維的直徑均在30 μm左右，纖維截面近似圓形，結(jié)構(gòu)較為致密，沒有明顯的孔隙與物理缺陷。由此可知，添加SiO₂氣凝膠芳香微膠囊對PVA纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)沒有顯著的影響。從纖維截面的SEM圖看出，PVA芳香纖維的截面上有顆粒物，經(jīng)EDS能譜及Mapping成像分析，得知在微球處Si元素分布密集，且Si和O原子相對含量分別達(dá)2.44%和45.94%，顯著高于空白纖維的0%和41.81%。由此可見，該顆粒物為SiO₂氣凝膠芳香微膠囊。還可看出，該芳香氣凝膠微膠囊嵌在纖維內(nèi)，分散性良好。

2.3 芳香纖維的緩釋性能

SiO₂氣凝膠芳香微膠囊及其芳香纖維的緩釋性能如圖4所示。由圖4可知：該芳香微膠囊具有較好的緩釋性能，在常溫下放置60 d，香精的釋放率僅為22.2%。該緩釋性能明顯優(yōu)于常規(guī)的以高聚物為壁材包埋香精得到的芳香微膠囊^［10-12］。該芳香微膠囊在纖維中釋放更緩慢，60 d后香精的釋放率僅13.4%，且纖維還具有濃郁的香味。這是由于該芳香微膠囊嵌入纖維，纖維本體的PVA高聚物相當(dāng)于厚厚的皮層包裹在芳香微膠囊外層，使得氣凝膠內(nèi)香精的揮發(fā)速率大大降低，香精釋放更緩慢、更持久。

2.4 芳香纖維的熱性能

圖5為SiO₂氣凝膠芳香微膠囊及其芳香纖維的TG和DTG圖。由圖5（a）可知，溫度升至600℃，

該芳香微膠囊的質(zhì)量殘留率約為48.9%，因此可知精油的含量約為51.1%，與先前制備的SiO₂氣凝膠芳香微膠囊的精油負(fù)載量（54.7%）略有差異。所得芳香纖維和空白PVA纖維的質(zhì)量損失均分為3個階段：第一，從室溫到220℃，主要為纖維中水分/香精的揮發(fā)所致?？瞻桌w維質(zhì)量損失率為5.6%，主要是水分揮發(fā)造成。而芳香纖維的質(zhì)量損失率為7.6%，為水分及香精揮發(fā)所致；第二，從220℃到394℃，該階段主要是PVA聚合物的側(cè)鏈羥基的受熱脫水引起。在該質(zhì)量損失階段，空白纖維的最快熱分解溫度為325℃，而芳香纖維的最快熱分解溫度為308℃，明顯降低。這可能是因為氣凝膠微膠囊的嵌入，使得PVA大分子排列紊亂，分子側(cè)鏈羥基間的氫鍵作用力減弱，更易于受熱脫水。第三，從394℃到540℃，該階段為PVA分子主鏈的熱裂解，同樣地，相對于空白纖維，芳香纖維在該階段最快熱裂解溫度降低了約25℃。

這毫無疑問是氣凝膠顆粒破壞了PVA分子鏈規(guī)整性和分子間作用力的又一佐證。

2.5 SiO₂氣凝膠芳香微膠囊添加量對芳香纖維力學(xué)的影響

SiO₂氣凝膠芳香微膠囊含量對芳香纖維力學(xué)性能的影響如圖6所示。隨著SiO₂氣凝膠芳香微膠囊含量的逐漸增加，纖維的應(yīng)力和應(yīng)變均呈現(xiàn)遞減趨勢，且弱化十分顯著。這是由于SiO₂氣凝膠芳香微膠囊粒徑較大，共混紡絲液固化成纖后纖維內(nèi)部空隙增多、增大，使得纖維產(chǎn)生弱節(jié)的機率大大增加；另一方面，在成纖過程中芳香微膠囊也會干擾PVA大分子的取向排列及結(jié)晶的形成，使得纖維聚集態(tài)結(jié)構(gòu)變得紊亂，從而使得纖維的拉伸力學(xué)性能弱化。這也與上述TG分析結(jié)果相一致。當(dāng)SiO₂氣凝膠芳香微膠囊質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時，芳香纖維的應(yīng)力和應(yīng)變分別為空白纖維的51.6%和67.0%。當(dāng)進一步增加SiO₂氣凝膠芳香微膠囊含量至7%時，纖維的應(yīng)力和應(yīng)變大幅度降低至空白纖維的23.2%和33.7%。由此可見，該氣凝膠芳香微膠囊的添加量不宜過高。值得說明的是，本文選用的SiO₂氣凝膠顆粒的尺寸（約5 μm）較大，這可能是影響纖維力學(xué)性能的關(guān)鍵原因，若選用小尺寸（如1 μm 左右）的氣凝膠顆粒，對芳香纖維力學(xué)性能的影響可能更小，這有待進一步研究。

3 結(jié)論

本文將SiO₂氣凝膠顆粒引入到緩釋功能纖維的制備中，以粒徑約5 μm的SiO₂氣凝膠顆粒為載體負(fù)載香精物質(zhì)，制備了新構(gòu)型芳香緩釋微膠囊，并利用PVA高聚物濕法紡絲制備芳香緩釋微膠囊/PVA共混纖維，著重探討了共混纖維的芳香緩釋性能。主要得到以下結(jié)論：

a）隨著SiO₂氣凝膠芳香微膠囊含量的增加，PVA紡絲液的粘度逐漸增加，微膠囊在紡絲液中逐漸聚集；當(dāng)芳香緩釋微膠囊添加的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于7%時，芳香緩釋微膠囊在紡絲液中有明顯的聚集結(jié)塊現(xiàn)象，且紡絲過程較困難。

b）制得的芳香緩釋微膠囊/PVA共混纖維的縱向形態(tài)相對于純PVA纖維基本無差別。氣凝膠芳香微膠囊嵌在纖維本體中，且分散良好。

c）SiO₂氣凝膠芳香微膠囊及其芳香纖維的緩釋性能優(yōu)異，常溫下放置60 d，兩者的香精釋放率僅為22.2%和13.4%，留香性能明顯好于常規(guī)的高聚物包埋法制備所得的芳香微膠囊及其芳香織物。

d）SiO₂氣凝膠芳香微膠囊加入后，PVA纖維的熱學(xué)性能和拉伸力學(xué)性能明顯下降。

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Preparation of SiO₂ aerogel aromatic microcapsules/PVA blend fibers and their slow-release properties

SONG Peiju¹， TANG Junsong²， GAO Guohong²， MA Mingbo¹， ZHOU Wenlong^1，3

（1.College of Textile Science and Engineering （International Institute of Silk）， Zhejiang Sci-Tech"University， Hangzhou 310018， China; 2.Jiangsu Guowang High-Tech Fiber Co.， Ltd.， Suzhou 215000， China;3.Wenzhou University of Technology， Wenzhou 325035， China）

Abstract： The aerogel particle is a kind of ultra-light material with a three-dimensional porous network structure and a high porosity within. The porous structure and excellent mechanical stability of aerogel make it an ideal carrier for essence， phase change materials and even drugs， and an ideal material for preparing slow-release microcapsules. To explore the application of aerogel particles in the preparation of aromatic fibers， the SiO₂ aerogel microcapsules loaded with essence were mixed into polyvinyl alcohol （PVA） spinning solution， and PVA aromatic fibers were prepared by wet spinning process. The effect of the addition amount of aromatic microcapsule on the viscosity and dispersion of the spinning solution， morphology， basic properties， and slow-release performance of the aromatic fibers were studied.

It was found that with the increase of the amount of SiO₂ aerogel aromatic microcapsules， the viscosity of PVA spinning solution gradually increased， and the microcapsules gradually clustered in the spinning solution. When the addition amount was higher than 7%， the aromatic microcapsules exhibited obvious agglomeration phenomenon in the spinning solution， making the spinning process more difficult. Aromatic fibers were prepared from PVA spinning solution containing 4% of SiO₂ aerogel aromatic microcapsules， and the longitudinal morphology of the obtained fibers was basically the same as that of pure PVA fibers. The aerogel aromatic microcapsules were embedded in the fibers and well dispersed. SiO₂ aerogel aromatic microcapsules and the prepared aromatic fibers have excellent slow-release properties. After being placed at room temperature for 60 days， their essence release rates were only 22.2% and 13.4%， and their fragrance retention performance was significantly better than that of aromatic microcapsules and aromatic fabrics prepared by conventional polymer embedding method， such as polymethyl methacrylate， melamine/formaldehyde resin and polyurethane. The thermal properties and tensile mechanical properties of PVA fibers decreased significantly after the addition of SiO₂ aerogel aromatic microcapsules. This probably resulted from the increase of void space in the fibers caused by aromatic microcapsules; aromatic microcapsules also interfered with orientation arrangement and crystallization formation of PVA fibers， causing a disordered aggregation structure of in the blend fibers.

This study is of great significance for the application of aerogel particles in the preparation of slow-release functional microcapsules and their functional fibers.

Keywords：SiO₂ aerogel; aromatic microcapsules; aromatic fiber; slow-release property; wet spinning; PVA