不同采收時期及烘干溫度對浙貝母品質(zhì)的影響

摘要：為探究不同采收時期和烘干溫度對浙貝母品質(zhì)的影響，該研究于2023年4—6月隨機(jī)采收5批浙貝母，在50、55、60、65和70℃ 5個溫度下進(jìn)行烘干，并采用HPLC測定貝母素甲、貝母素乙和貝母辛3種生物堿的含量。結(jié)果表明：不同采收時期及不同烘干溫度對浙貝母品質(zhì)均有明顯影響；其中4月16日采收的浙貝母中貝母素甲、貝母素乙和貝母辛的含量最高，其他采收時期的浙貝母中的有效成分均有一定程度的流失；5月16日采收的浙貝母的最佳烘干溫度為50℃，其他批次浙貝母的最佳烘干溫度有待進(jìn)一步探究。

關(guān)鍵詞：浙貝母；采收時期；烘干溫度；貝母素甲；貝母素乙；貝母辛

中圖分類號：S567.231 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1006-060X（2025）01-0059-05

Effects of Different Harvesting Time and Drying Temperatures on the Quality of Fritillariae Thunbergii Bulbus

CAI Liu1，LIU Xiang-ling2，WANG Zhen1，ZHOU Li1，XIE Jin1，SUN Meng-shan1，SONG Rong1

（1. Hunan Institute of Nuclear Agriculture and Chinese Medicinal Materials， Changsha 410125， PRC; 2. Hunan Agricultural University，

Changsha 410128， PRC）

Abstract： This study aims to investigate the effects of different harvesting time and drying temperatures on the quality of Fritillariae Thunbergii Bulbus. Five batches of fresh samples of Fritillariae Thunbergii Bulbus were randomly harvested from April to June in 2023 and dried at 50 ℃， 55 ℃， 60 ℃， 65 ℃， and 70 ℃. High performance liquid chromatography was employed to measure the content

of peiminine A， peiminine B， and peimisine. The results showed that different harvesting time and drying temperatures affected the quality of Fritillariae Thunbergii Bulbus. The content of peiminine A， peiminine B， and peimisine was the highest in the samples harvested on April 16， and the active components were lost to different degrees in the samples harvested on other dates. The optimal drying temperature was 50 ℃ for the samples harvested on May 16， and that of samples harvested on other dates remained to be studied.

Key words： Fritillariae Thunbergii Bulbus; harvesting time; drying temperature; peiminine A; peiminine B; peimisine

浙貝母是傳統(tǒng)中藥材，為百合科植物浙貝母（Fritillaria thunbergii Miq.）的干燥鱗莖，味苦，性寒，具有清熱化痰止咳和解毒散結(jié)消癰的功效[1-2]。浙貝母主要含有多糖、生物堿、總皂苷、黃酮類成分和揮發(fā)性成分，其中貝母素甲和貝母素乙的含量較高，是評價其有效成分的主要指標(biāo)[3-5]。

中藥材的采收時間會影響后期初加工方式和藥材品質(zhì)，通常根據(jù)藥材的生長周期、藥用部位以及有效成分含量等確定采收時間。一般情況下，浙貝母的采收主要集中在春末夏初，此時植株地上部分開始枯萎，地下鱗莖逐漸成熟。但是浙貝母的采收時間還受種植時間和市場供求等因素的影響，多種因素綜合造成浙貝母采收時間波動較大，藥材質(zhì)量參差不齊。目前大部分貝母類中藥材都是根據(jù)其地下鱗莖的不同形態(tài)和植物的不同生長期進(jìn)行分階段采收，并以中藥材產(chǎn)量和有效成分含量作為評價指標(biāo)[6-7]。樓柯浪等[8]采用HPLC-ELSD、酸性染料比色法和生物量法測定磐安地區(qū)浙貝母不同生長期鱗莖中貝母素甲、貝母素乙、總生物堿含量和生物量，發(fā)現(xiàn)浙貝母鱗莖總生物堿、貝母素甲和貝母素乙含量增長趨于平緩時正處于浙貝母花果期與枯萎期過渡階段，與杜偉鋒等[9]測得浙貝母總生物堿含量在花果期處于峰值、枯萎期出現(xiàn)低程度下降基本相符。此外，浙貝母鱗莖表皮保水作用較強(qiáng)，加上集中采收期短且陰雨天較多，藥材的干燥處理十分重要，因此干燥技術(shù)也是影響浙貝母品質(zhì)的關(guān)鍵因素之一。研究報道的主要干燥方法有自然曬干法、硫磺熏蒸法、冷凍干燥法、微波干燥法和紅外干燥法等[10-16]，每種方法的加工成本以及所得產(chǎn)品品質(zhì)有所差異。烘干法是浙貝母產(chǎn)地加工的常用方法之一，但溫度過高會降低浙貝母的品質(zhì)，溫度過低則會增加干燥時間，增大浙貝母腐爛變質(zhì)的可能性。因此，掌握合適的干燥溫度至關(guān)重要。該研究于5個時間采收浙貝母，并于5個不同溫度對浙貝母進(jìn)行烘干，采用HPLC測定藥材中貝母素甲、貝母素乙和貝母辛3種生物堿的含量，考察不同采收時間和烘干溫度對浙貝母品質(zhì)的影響，以期為規(guī)范浙貝母產(chǎn)地加工提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1.1.1 材料與試劑 浙貝母樣品隨機(jī)采收于湖南省長沙市寧鄉(xiāng)市橫市鎮(zhèn)浙貝母種植基地，采收時間分別為2023年4月16日、4月26日、5月6日、5月16日和6月1日。貝母素甲標(biāo)準(zhǔn)品、貝母素乙標(biāo)準(zhǔn)品和貝母辛標(biāo)準(zhǔn)品均購自上海詩丹德標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司，純度≥98.0%；三氯甲烷購自南京化學(xué)試劑股份有限公司；濃氨水購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；甲醇為色譜純，購自霍尼韋爾公司。

1.1.2 儀器與設(shè)備 高效液相色譜儀（日本島津LC-40DXR），電熱套（北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司），分析天平[賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司]，電子天平（上海浦春計(jì)量儀器有限公司），多功能粉碎機(jī)（浙江紅景天工貿(mào)有限公司），電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司），超低溫冷凍儲存箱（長虹美菱股份有限公司）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 含水量測定 將新鮮的浙貝母樣品洗凈，切制后稱重，記錄其鮮重W1；于不同溫度烘干后稱重，記錄其干重W2。根據(jù)公式（1）計(jì)算樣品的含水量R。

（1）

1.2.2 供試品溶液的制備 （1）將不同采收時期的浙貝母樣品置于60℃烘箱干燥30 h，粉碎過篩后得到浙貝母粉末。取2 g浙貝母粉末，加入4 mL濃氨試液浸潤1 h，再加入40 mL三氯甲烷-甲醇（4∶1）混合溶液，稱定重量，混勻，置于80℃水浴加熱回流2 h，放冷，再稱定重量，加上述混合溶液補(bǔ)足減失的重量，濾過。精密量取濾液10 mL，置于蒸發(fā)皿中蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至20 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得供試品溶液，備用。（2）將浙貝母樣品置于50、55、60、65和70℃烘箱干燥30 h，再采用上述（1）中的方法制備不同烘干溫度的浙貝母供試品溶液。

1.2.3 對照品溶液的制備 取貝母素甲、貝母素乙和貝母辛對照品適量，精密稱定，置于10 mL容量瓶，加甲醇溶液稀釋成貝母素甲、貝母素乙和貝母辛濃度分別為0.253、0.152和0.123 mg/mL的混合對照品溶液，搖勻，置于冰箱冷藏保存，備用。

1.2.4 色譜條件 色譜柱：島津Shim-pack GIST C18（0.5 μm，250 mm×4.6 mm）；柱溫：40℃；流動相：水（A）-甲醇（B）；洗脫梯度：0～20 min，10%B；20～40 min，100%B；40～50 min，100%B；50～60 min，10%B；進(jìn)樣量10 μL。

1.2.5 重復(fù)性考察 按照1.2.2的方法制備供試品溶液。每組試驗(yàn)重復(fù)3次，按1.2.4的色譜條件測定貝母素甲、貝母素乙和貝母辛的峰面積，計(jì)算RSD。

1.2.6 浙貝母中3種生物堿含量的測定 取浙貝母樣品，制備供試品溶液，過0.45 μm濾膜后精密吸取10 μL供試品溶液注入液相色譜儀中，測定貝母素甲、貝母素乙和貝母辛3種生物堿的含量。

2 結(jié)果與分析

2.1 含水量測定結(jié)果

浙貝母喜歡溫和濕潤、陽光充沛和溫度適宜的生長環(huán)境，生長期間需水量較大，適宜在透水性好、微酸性或中性的砂質(zhì)壤土中生長。由表1可知，浙貝母鱗莖保水能力較強(qiáng)，不同批次浙貝母的含水量均在55%以上。

2.2 重復(fù)性考察結(jié)果

由表2可知，除個別結(jié)果外，大部分RSD均小于10%，表明測定結(jié)果具有良好的重復(fù)性。

2.3 不同采收時期浙貝母中3種生物堿的含量

由圖1可知，不同采收時期浙貝母中貝母素甲、貝母素乙和的貝母辛的含量均存在差異。隨著采收時期的延后，貝母素甲的含量先降低再升高；貝母素乙的含量在5月6日略有升高，整體呈逐漸降低趨勢；貝母辛的含量呈降低趨勢，在6月1日略有升高。整體而言，4月中下旬采收的浙貝母中3種生物堿的含量較高，且4月中旬采收的浙貝母中3種生物堿的含量高于4月下旬，因此，在4月中旬進(jìn)行浙貝母采收最為適宜。

2.4 不同烘干溫度下浙貝母中3種生物堿的含量

由圖2可知，對于5月16日采收的浙貝母，隨著溫度升高，貝母素甲的含量先降低再升高再降低，貝母素乙的含量先降低再略有回升，貝母辛的含量急劇降低并基本保持平穩(wěn)。整體而言，烘干溫度為50℃時，浙貝母中貝母素甲、貝母素乙和貝母辛3種生物堿的含量均最高，隨著烘干溫度的升高，3種生物堿都有不同程度的流失。

由圖3可知，對于6月1日采收的浙貝母，隨著溫度升高，貝母素甲的含量先升高再降低再升高，貝母素乙的含量先降低再升高再持續(xù)降低，貝母辛的含量先降低再升高之后保持平穩(wěn)。整體而言，3種生物堿的含量無法在同一個烘干溫度下同時取得較高的值。綜合圖2和圖3可知，對于不同時期采收的浙貝母，在后續(xù)干燥加工時應(yīng)采用不同的烘干溫度，才能最大程度上保留有效成分，提高藥材品質(zhì)。

3 討論與結(jié)論

浙貝母生物堿的合成與土壤有機(jī)質(zhì)含量密切相關(guān)[17-19]。在浙貝母生長初期，土壤中酶活性高，微生物活動頻繁，有機(jī)質(zhì)含量下降，從而導(dǎo)致總生物堿及單體堿含量減少；同時，根際細(xì)菌多樣性與浙貝母總生物堿及單體堿含量呈正相關(guān)，根際細(xì)菌多樣性的下降使得浙貝母中依賴于細(xì)菌的生物堿合成途徑受阻，導(dǎo)致生物堿含量持續(xù)減少，因此要合理把控浙貝母的采收時間。李松林等[20]研究發(fā)現(xiàn)生長早期浙貝母的生物堿含量最高，從當(dāng)年10月栽下種莖到來年2月期間，總生物堿的含量逐月增加；3、4月隨著鱗莖的長大，鱗莖中淀粉含量迅速增加，生物堿含量隨之下降；5月浙貝母地上部分枯萎，次生代謝逐漸停止，生物堿的變化量不大；7月生物堿含量達(dá)到最低點(diǎn)。尹尚軍等[21]研究表明種源、產(chǎn)地和生長期均不會影響浙貝母總生物堿含量的變化趨勢，而產(chǎn)區(qū)外環(huán)境對浙貝母的生長有直接影響。該研究通過高效液相色譜法對不同采收時期浙貝母的貝母素甲、貝母素乙和貝母辛含量進(jìn)行測定，結(jié)果表明4月16日采收的浙貝母中3種生物堿的含量最高，因此選擇4月中旬進(jìn)行浙貝母采收最為適宜。

各種生物堿具有不同的耐熱性，高溫情況下一些生物堿不穩(wěn)定，容易分解和水解[22-23]。因此隨著加工溫度的升高，各種生物堿流失的比例也越高。宗侃侃等[24]發(fā)現(xiàn)浙貝母宜采用（55±5）℃的溫度烘干11 h；陳忠友等[25]對比了恒溫烘干與自然曬干對浙貝母有效成分的影響，發(fā)現(xiàn)低溫烘干與自然曬干能避免貝母素流失過多。該研究測定了不同烘干溫度下浙貝母中貝母素甲、貝母素乙和貝母辛的含量，發(fā)現(xiàn)對于5月16日采收的浙貝母，烘干溫度為50℃時，3種生物堿的含量均最高。

綜上所述，浙貝母的最佳采收時間為4月中旬；對于5月中旬采收的浙貝母，最佳烘干溫度為50℃；而對于其他批次采收的浙貝母，其最佳烘干溫度有待進(jìn)一步探究。因此，在后續(xù)的研究中，應(yīng)收集更多不同產(chǎn)地、不同采收時間和不同烘干溫度的浙貝母樣品，探究浙貝母最佳加工條件，為浙貝母科學(xué)加工提供理論支撐。

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（責(zé)任編輯：王婷）