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    應(yīng)用近紅外光譜特征譜段快速分析甲醇汽油甲醇含量

    2025-03-11 00:00:00丁超民張正東張錦等
    中國(guó)測(cè)試 2025年2期
    關(guān)鍵詞:近紅外光譜

    關(guān)鍵詞: 近紅外光譜; 特征譜段; 甲醇汽油; 快速分析

    中圖分類號(hào): TB9 文獻(xiàn)標(biāo)志碼: A 文章編號(hào): 1674–5124(2025)02–0088–09

    0引言

    隨著石化行業(yè)的飛速發(fā)展,石油產(chǎn)品在開采、加工和使用的過(guò)程中也會(huì)帶來(lái)諸多環(huán)境問(wèn)題,如溫室效應(yīng)、水土污染等。針對(duì)此問(wèn)題,開發(fā)可替代燃料成為緩解矛盾的手段之一。在汽油的含氧化合物添加劑中,甲醇因具有綠色、環(huán)保、可再生的優(yōu)點(diǎn),使得甲醇汽油成為一種廣受關(guān)注的可替代燃料[1-2]。甲醇汽油是按一定比例由汽油與甲醇混合制備而成,相較于普通汽油,其不僅具有辛烷值高的特點(diǎn),還可以提高汽油的含氧量從而減少CO 和臭氧等污染物的排放[3]。由于甲醇的熱值約為汽油的一半,過(guò)量的甲醇不僅會(huì)降低甲醇汽油的熱值,還會(huì)造成發(fā)動(dòng)機(jī)受損和動(dòng)力不足等情況,因此甲醇含量是衡量甲醇汽油品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)[4]。

    目前,我國(guó)對(duì)甲醇汽油內(nèi)甲醇含量的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法是依據(jù)GB/T 31776—2015《車用甲醇汽油中甲醇含量檢測(cè)方法》中的氣相色譜法,該方法雖然分析準(zhǔn)確度較高,但受限于其分析時(shí)間長(zhǎng)、所用儀器體積龐大和樣品需要前處理等特點(diǎn)無(wú)法滿足現(xiàn)場(chǎng)快速分析的需求。隨著光譜技術(shù)的快速發(fā)展,具有不損壞樣本且無(wú)需前處理、分析時(shí)間短、效率高和操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)的光譜技術(shù)已經(jīng)開始應(yīng)用在燃油檢測(cè)中[5]。其中,近紅外光譜(NIR)技術(shù)能夠反映化合物中含氫基團(tuán)振動(dòng)的倍頻和合頻吸收信息,對(duì)于含氫基團(tuán)復(fù)雜混合物的定量分析具有較大優(yōu)勢(shì)[6]。甲醇汽油的主要成分是碳?xì)浠衔?,因此NIR 可作為測(cè)定甲醇汽油中甲醇含量的可靠分析方法。

    NIR技術(shù)有別于傳統(tǒng)的分析方法,并非直接測(cè)得性質(zhì)指標(biāo),還需通過(guò)建立化學(xué)計(jì)量學(xué)模型對(duì)樣品進(jìn)行定量或定性分析[7]。在建立模型的過(guò)程中,由于近紅外光譜數(shù)據(jù)會(huì)受到儀器狀態(tài)和實(shí)驗(yàn)環(huán)境等因素的影響,光譜數(shù)據(jù)內(nèi)往往包含部分冗余或干擾數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)會(huì)對(duì)預(yù)測(cè)模型的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性造成不利影響。為了提高光譜數(shù)據(jù)與待測(cè)性質(zhì)的內(nèi)在相關(guān)性,已有研究通過(guò)分析對(duì)象化學(xué)結(jié)構(gòu)來(lái)篩選特征譜段作為建模的輸入變量。Ault 等人[8] 使用NIR對(duì)柴油和生物柴油的混合物進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn),利用C=O鍵的特征譜段建立的模型對(duì)混合物中生物柴油的含量進(jìn)行定量分析可以取得較好的測(cè)定效果。Liu 等人[9] 在此基礎(chǔ)上通過(guò)對(duì)比生物柴油和柴油混合物的拉曼光譜和NIR 中C=O 雙鍵特征譜段所建立的偏最小二乘法(PLS)模型用于測(cè)定混合物中生物柴油濃度,結(jié)果表明利用NIR 中C=O 特征光譜所建立的模型具有更好的測(cè)定效果。Li 等人[10] 通過(guò)篩選乙醇汽油中乙醇的近紅外特征譜段用于測(cè)定其含量,結(jié)果表明通過(guò)乙醇分子O-H 鍵特征光譜建立的定量分析模型的測(cè)定效果要優(yōu)于變量重要性投影算法(VIP)模型和全波長(zhǎng)光譜模型。由此可見,通過(guò)化學(xué)結(jié)構(gòu)篩選的特征譜段作為模型輸入變量是提高模型預(yù)測(cè)性能的方法之一。

    NIR涉及到光和待測(cè)物質(zhì)之間的能量轉(zhuǎn)移,其實(shí)質(zhì)是在反映待測(cè)物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息,而化學(xué)信息又可決定待測(cè)物質(zhì)的理化性質(zhì)。因此,通過(guò)研究待測(cè)物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)信息可在NIR 和待測(cè)性質(zhì)之間建立緊密的聯(lián)系[11]。Wu 等人[12] 基于汽油的NIR 建立人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(ANN)模型預(yù)測(cè)辛烷值,結(jié)果顯示,通過(guò)最小二乘因子篩選的特征譜段包含C-H 鍵一階倍頻、二階倍頻和組合頻吸收信息,通過(guò)上述化學(xué)信息對(duì)應(yīng)的特征譜段可建立最優(yōu)預(yù)測(cè)模型。Santos 等人[13] 和Rocha 等人[14] 在使用NIR 建立模型預(yù)測(cè)原油中硫含量時(shí),發(fā)現(xiàn)模型的輸入變量若包含S-H 鍵的吸收信息,可提升模型的預(yù)測(cè)效果。綜上所述,模型輸入變量中包含關(guān)鍵化學(xué)信息是提高模型預(yù)測(cè)能力的前提條件之一,但少有研究直接基于待測(cè)物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)篩選特征譜段建立預(yù)測(cè)模型。

    本研究根據(jù)甲醇分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)篩選出八種特征光譜譜段作為模型輸入變量,分別建立甲醇汽油中甲醇含量的PLS 定量分析模型,并對(duì)比全波長(zhǎng)光譜、VIP 光譜和蒙特卡羅無(wú)信息變量消除(MC-UVE)光譜的PLS 模型效果。還根據(jù)甲醇汽油近紅外光譜中O-H 鍵特征吸收峰強(qiáng)度和面積建立定量擬合曲線。最終通過(guò)決定系數(shù)和均方根誤差來(lái)衡量PLS 模型和擬合曲線的預(yù)測(cè)效果,從而篩選出最優(yōu)測(cè)定模型或擬合曲線。

    1實(shí)驗(yàn)部分

    1.1樣品制備

    將汽油(北京牛欄山油庫(kù),牌號(hào)為92#)和甲醇(分析純,gt;99.9%,美國(guó)Tedia 公司)以不同的比例進(jìn)行摻混,獲得60組不同甲醇濃度的甲醇汽油樣品,詳見表1。

    1.2近紅外光譜采集

    本實(shí)驗(yàn)使用Spectrum Two NTM 型傅里葉變換近紅外光譜儀(PerkinElmer)采集甲醇汽油樣品的光譜圖。光譜采集范圍為4000~10000cm–1,分辨率為4cm–1,掃描次數(shù)為16次。將甲醇汽油樣品分別置于5mm量程的比色皿中,以空氣為背景進(jìn)行檢測(cè)。為減少儀器狀態(tài)和環(huán)境等因素的影響,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試7 遍,取平均值作為建模輸入的光譜變量。

    1.3數(shù)據(jù)處理

    為提高光譜數(shù)據(jù)與甲醇含量的相關(guān)性,減小無(wú)關(guān)信息以及噪音的影響。本實(shí)驗(yàn)對(duì)光譜數(shù)據(jù)使用多種預(yù)處理方法,包括SG 一階導(dǎo)數(shù)(SG 1stD)、SG二階導(dǎo)數(shù)(SG 2ndD)、標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變換(SNV)、范圍歸一化(RN)、基線平移校正(BO)共五種方法獨(dú)立或組合使用。

    對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理后,使用SPXY方法劃分校正集和預(yù)測(cè)集,比例為3∶1。SPXY是基于KS算法提出的一種改進(jìn)方法[15],KS算法只考慮樣本和吸光度之間的歐氏距離,而SPXY 算法在KS算法的基礎(chǔ)上額外計(jì)算不同樣本Y 向量的歐氏距離,在劃分校正集和預(yù)測(cè)集時(shí)會(huì)更加全面地考慮樣本的體積分?jǐn)?shù)。

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